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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-10-09 20:17
摘 要： 建立電感耦合等離子體發(fā)射光譜快速自動(dòng)曲線校正技術(shù)（FACT）測(cè)定鈾釓氧化物中微量金屬雜質(zhì)元素的分析方法。通過對(duì)分析物譜線、干擾物譜線以及空白譜線的分析，選擇元素最佳分析線，利用譜線校正扣減干擾物譜線，實(shí)現(xiàn)在高含量釓基體條件下對(duì)目標(biāo)元素分析線進(jìn)行干擾校正，準(zhǔn)確測(cè)定元素含量。樣品用硝酸溶解后，以磷酸三丁酯萃淋樹脂作為固定相，3 mol/L硝酸溶液為流動(dòng)相將鈾分離。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，利用FACT模型校正釓基體干擾，準(zhǔn)確測(cè)量溶液中目標(biāo)元素的含量。對(duì)FACT模型的有效性進(jìn)行了考察和驗(yàn)證，確定目標(biāo)元素的測(cè)量范圍，元素加標(biāo)回收率為84%～109%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%~7.07%（n=6）。該方法可用于含釓鈾氧化物中微量金屬雜質(zhì)的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞： 自動(dòng)曲線校正技術(shù)； 鈾釓氧化物； 金屬雜質(zhì)
近年來，核電在中國(guó)得到迅速的發(fā)展，核燃料的需求也在逐年增長(zhǎng)?，F(xiàn)在國(guó)內(nèi)大多數(shù)核電站為壓水堆核電站，用到的燃料均是二氧化鈾陶瓷芯塊。其中，含釓二氧化鈾芯塊制作的可燃毒物元件，具有提高核燃料的利用率，改善堆芯功率分布，加深燃耗，降低核燃料循環(huán)成本等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于核燃料組件中。為了使組件在核電站堆芯中安全穩(wěn)定運(yùn)行，含釓二氧化鈾中雜質(zhì)元素的質(zhì)量指標(biāo)有嚴(yán)格的要求，因此含釓二氧化鈾中雜質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)量非常重要。
目前鈾化合物中雜質(zhì)檢測(cè)的方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)法[1?2]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[3?5]、電感耦合等離子體光譜-質(zhì)譜法[6]、X射線熒光光譜法[7]等。被分析元素的光譜譜線和干擾物的譜線交疊，導(dǎo)致該波長(zhǎng)下的譜線形狀不對(duì)稱、譜線強(qiáng)度增大或減小，數(shù)據(jù)失去可靠性。在有干擾的情況下，對(duì)應(yīng)的檢測(cè)的方法也有許多，如通過儀器譜線庫選擇干擾小的譜線對(duì)分析元素進(jìn)行分析；用萃取分離ICP-AES法測(cè)定含鉿鈾中微量雜質(zhì)元素[8]，測(cè)定鈾鋯合金中鈣、鋰、鎂、鈉[9]，采用基體匹配的方法，測(cè)定鈾鋯鈮混合材料中12種雜質(zhì)元素[10]。也有采用圖譜擬合的方式進(jìn)行釓鈾氧化物中的雜質(zhì)[11]，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定二氧化鈾-氧化鈹芯塊中28種雜質(zhì)元素[12]。美國(guó)ASTM C1517—2016含釓二氧化鈾中微量金屬雜質(zhì)的檢測(cè)采用的是直流電弧發(fā)射光譜法，在國(guó)內(nèi)目前無相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，只有一個(gè)鈾行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)—EJ/T1212.4—2008 《燒結(jié)氧化釓-二氧化鈾芯塊分析方法 第4部分：微量雜質(zhì)元素的測(cè)定-ICP-AES多元圖譜擬合法》。
分析鈾合金中微量金屬雜質(zhì)，存在干擾元素時(shí)，分離不同的干擾元素需要使用不同的試劑[13]，操作難度較大，往往在許多情況下，干擾物和分析物無法實(shí)現(xiàn)分離，這種方法的使用范圍受限；采用基體匹配法將含量高的基體元素配入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，需要準(zhǔn)確配制基體元素的含量，不同含量基體需要配制不同標(biāo)準(zhǔn)以消除干擾物的影響。相比分離干擾元素和基體匹配法，通過譜圖扣除干擾這種方法簡(jiǎn)化樣品處理步驟，解決許多元素?zé)o法測(cè)量的難題。對(duì)于鈾釓氧化物中金屬雜質(zhì)的檢測(cè)，常量的鈾和釓對(duì)于微量元素的檢測(cè)干擾很大，使用CL-TBP可以分離鈾基體，但是釓卻無法分離。快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)（FACT）是由安捷倫科技有限公司提供的一種軟件校正技術(shù)，用來校正譜線重疊引起的光譜干擾[14?15]。筆者建立了一種FACT校正方法用于準(zhǔn)確測(cè)量含釓鈾氧化物中微量金屬雜質(zhì)元素的方法，消除光譜干擾和基體干擾，減輕日常分析操作難度。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：Agilent 5110VDV型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。
電子天平：XS204型，感量為0.1 mg，梅特勒托利多科技（中國(guó)）有限公司。
溫控加熱板：HT-200型，廣州格丹納儀器有限公司。
色層柱：石英材質(zhì)，內(nèi)徑為8 mm，高為150 mm，頂部帶一個(gè)20 mL儲(chǔ)液槽，山東化工研究院玻璃儀器技術(shù)服務(wù)部。
單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：鈷、錳、鉻、鎳、鐵的質(zhì)量濃度均為1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)分別為GBW (E)080139、GBW (E)080137、GBW (E)080313、GBW (E)080318、GBW (E)080315，核工業(yè)北京化工冶金研究院。
釓標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 mg/L，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GSB G 62053-90(6401)，中國(guó)鋼鐵研究總院。
Gd2O3粉末：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%，益陽鴻源稀土有限公司。
鈾釓氧化物樣品：自制。
CL-TBP樹脂：粒徑為0.125～0.193 mm，TBP質(zhì)量分?jǐn)?shù)約60%，常州大學(xué)。
硝酸：優(yōu)級(jí)純，成都市科隆化學(xué)品有限公司。
實(shí)驗(yàn)用水：去離子水，電導(dǎo)率（25 ℃）不大于0.1 mS/m。
1.2 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
分別取鈷、錳、鉻、鎳、鐵單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用3 mol/L硝酸溶液逐級(jí)稀釋定容至100 mL容量瓶中，制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各元素質(zhì)量濃度均分別為0、0.1、1、10 µg/mL，溶液編號(hào)分別為N0、N1、N2、N3。
1.3 萃取色層柱的制備
CL-TBP樹脂先用去離子水浸泡至少24 h，濕法裝入色層柱（上、下均用脫脂棉填塞），樹脂床高130～140 mm，控制淋洗流量為0.5～1.0 mL/min，分離前用3 mol/L硝酸溶液平衡，分離后用去離子水解吸柱上吸附的鈾，解吸完后萃取色層柱浸泡在去離子水中。
1.4 儀器工作條件
射頻功率：1.2 kW；等離子體氣流量：12.0 L/min；輔助氣流量：1.00 L/min；霧化氣流量：0.70 L/min；進(jìn)樣速度：12 r/min（勾選快泵）；提升延時(shí)：8 s；讀取時(shí)間：5 s；穩(wěn)定時(shí)間：22 s；觀察方式：軸向觀察；元素分析波長(zhǎng)：鉻267.716 nm、鈷228.615 nm、鎳231.604 nm、鐵259.939 nm、錳257.610 nm。
1.5 實(shí)驗(yàn)方法
1.5.1 樣品處理
稱取鈾釓氧化物樣品0.2 g（精確至0.1 mg）于25 mL石英燒杯中，加入2 mL濃硝酸，在電熱板上低溫溶解后，加熱蒸干，樣品顏色變?yōu)殚偌t色，加入2 mL 3 mol/L硝酸溶液溶解，得樣品預(yù)處理溶液。隨樣品制備試劑空白。
將待樣品預(yù)處理溶液和試劑空白倒入萃取色層柱后，用3 mol/L硝酸溶液 6 mL分3次淋洗色層柱，棄去前2 mL流出液，收集后6 mL流出液為樣品溶液和樣品空白。
1.5.2 樣品測(cè)量和結(jié)果計(jì)算
將系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液N0～N3、樣品空白溶液和樣品溶液按照所建方法依次進(jìn)行測(cè)定，得到目標(biāo)元素的含量，按式（1）計(jì)算樣品中目標(biāo)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi：
(1)
式中：wi—樣品溶液中元素i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，µg/g；
ρi1—樣品溶液中元素i的質(zhì)量濃度，µg/mL；
ρi0—試劑空白中元素i的質(zhì)量濃度，µg/mL；
V—樣品溶液體積，mL；
m—鈾釓氧化物樣品質(zhì)量，g。
1.6 FACT模型的建立
FACT法是一個(gè)基于純組分（待測(cè)元素、空白和干擾元素）光譜的校正方法，在測(cè)量過程中，對(duì)分析物、空白和干擾物的譜線進(jìn)行定義，然后利用軟件自動(dòng)對(duì)干擾物譜線進(jìn)行校正。
首先分別準(zhǔn)備樣品溶液、釓單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L）、空白溶液以及系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.1、1、10 µg/mL和釓單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
測(cè)定完成后，對(duì)目標(biāo)元素選擇背景校正類型為“FACT”，在FACT模型窗口中選擇0 µg/mL的溶液作為空白，釓單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液作為干擾物，分析物選擇10 µg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并將編輯好的模型保存到庫中，以便以后調(diào)用，保存方法。
2、 結(jié)果與討論
2.1 樣品處理優(yōu)化
為了確定目標(biāo)元素在淋洗過程中被完全收集，首先對(duì)樣品溶液的接收體積進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。稱取樣品3個(gè)，分別加入N1、N2、N3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液各 6 mL，然后進(jìn)行樣品處理，待樣品預(yù)處理溶液轉(zhuǎn)移到萃取色層柱后，用3 mol/L硝酸溶液10 mL分5次淋洗萃取色層柱，每次收集2 mL，共收集6份樣品溶液進(jìn)行測(cè)量，利用測(cè)定數(shù)據(jù)繪制淋洗曲線。以鐵元素為例，元素的淋洗曲線如圖1所示。
圖1 不同濃度下鐵元素淋洗曲線
Fig. 1 Elution curves for different concentrations of Fe element
由圖1可知，前2 mL的淋洗液測(cè)量值和空白測(cè)量值相同，說明在前2 mL中目標(biāo)元素未流出，在2~4 mL時(shí)中低、中、高濃度的鐵濃度均為最大，說明元素在2~4 mL開始集中流出，濃度達(dá)到最大。在8 mL后溶液中元素含量基本和空白值相同，說明在2~8 mL基本全部流出，因此選擇棄去最初的2 mL，收集后面6 mL進(jìn)行試驗(yàn)。
通過文獻(xiàn)[16]可知，在淋洗過程中硝酸濃度對(duì)鈾的吸附率有較大影響，當(dāng)硝酸濃度大于3 mol/L，CL-TBP樹脂對(duì)鈾的吸附率沒有變化，且在3 mol/L硝酸中，釓能穩(wěn)定存在，不會(huì)對(duì)鈾的分離和其他元素流出造成影響，綜合考慮酸基體效應(yīng)和鹽效應(yīng)，最終選擇硝酸淋洗液濃度為3 mol/L。
2.2 儀器工作條件優(yōu)化
選擇多條譜線，通過鈾氧化物加標(biāo)回收試驗(yàn)以及譜線庫提供的干擾譜線數(shù)據(jù)，結(jié)合在生產(chǎn)中可能存在的雜質(zhì)元素干擾，選擇測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高且干擾較小的譜線，最終確定各元素分析譜線：鉻267.716 nm、鈷228.615 nm、鎳231.604 nm、鐵259.939 nm、錳257.610 nm。
等離子體發(fā)射光譜中RF功率和霧化氣流量?jī)蓚€(gè)儀器參數(shù)對(duì)儀器測(cè)定靈敏度有較大影響，在樣品測(cè)定過程中，提升延時(shí)、穩(wěn)定時(shí)間和讀取時(shí)間是非常重要的參數(shù)，可使測(cè)定的信號(hào)強(qiáng)度讀數(shù)穩(wěn)定。以1 μg/mL的錳元素溶液為例，分別考察并優(yōu)化上述各參數(shù)。
（1）對(duì)RF功率進(jìn)行考察。不同RF功率下錳元素信號(hào)強(qiáng)度和信噪比分別見圖2、圖3。
圖2 不同RF功率下錳元素信號(hào)強(qiáng)度
Fig. 2 Effect of different RF power on Mn element’s signal intensity
圖3 不同RF功率下錳元素信噪比
Fig. 3 The signal to noise ratio of Mn element in different RF power
由圖2、圖3可知，元素的譜線強(qiáng)度隨著功率的增加而增加；元素的信噪比隨著功率的增加而增加，在0.8 kW時(shí)達(dá)到最大，隨后隨著功率的增大，信噪比降低。功率過低，影響待測(cè)元素的激發(fā)；功率過大，背景信號(hào)強(qiáng)度也增大，能源消耗大，同時(shí)也容易燒掉炬管。綜合考慮元素激發(fā)和信噪比因素，選擇RF功率為1.2 kW。
（2）對(duì)霧化氣流量進(jìn)行考察。不同霧化氣流量下錳元素信號(hào)強(qiáng)度見圖4。
圖4 不同霧化氣流量下錳元素信號(hào)強(qiáng)度
Fig. 4 Effect of nebulizer gas flow on Mn element’s signal intensity
由圖4可知，錳元素的信號(hào)強(qiáng)度隨著霧化氣流量的增加而增加，在流量為0.7 L/min時(shí)達(dá)到最大，隨后信號(hào)強(qiáng)度隨著霧化氣流量的增加而降低，因此選擇霧化氣流量為0.7 L/min。
（3）對(duì)提升延時(shí)進(jìn)行考察。不同提升延時(shí)下錳元素信號(hào)強(qiáng)度見圖5。
圖5 不同提升延時(shí)下錳元素信號(hào)強(qiáng)度
Fig. 5 Effect of sample delay on Mn element’s signal intensity
由圖5可知，信號(hào)強(qiáng)度隨著提升延時(shí)的增加而快速增加，在5 s后緩慢增加趨于穩(wěn)定，因此可知，5秒后能保證大部分溶液到達(dá)等離子體，得到激發(fā)，最終選擇8 s作為提升延時(shí)的最優(yōu)時(shí)間。
（4）對(duì)穩(wěn)定時(shí)間進(jìn)行考察。不同穩(wěn)定時(shí)間下錳元素信號(hào)強(qiáng)度見圖6。
圖6 不同穩(wěn)定時(shí)間下錳元素信號(hào)強(qiáng)度
Fig. 6 Effect of stabilization time on Mn element’s signal intensity
由圖6可知，信號(hào)強(qiáng)度隨著穩(wěn)定時(shí)間的增加而呈線性增加，在20 s后增加緩慢達(dá)趨于穩(wěn)定，因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)選擇的穩(wěn)定時(shí)間為22 s。
（5）對(duì)讀取時(shí)間進(jìn)行考察。不同讀取時(shí)間下錳元素信號(hào)強(qiáng)度見圖7。
圖7 不同讀取時(shí)間下錳元素信號(hào)強(qiáng)度
Fig. 7 Effect of reading time on Mn element’s signal intensity
由圖7可知，信號(hào)強(qiáng)度隨著讀取時(shí)間的增加而增加，在5 s時(shí)達(dá)到最大，后增加緩慢達(dá)趨于穩(wěn)定，因此選擇的讀取時(shí)間為5 s。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與校準(zhǔn)曲線
稱取鈾釓氧化物樣品4份，分別加入系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液N0~N3各6 mL，進(jìn)行樣品處理后測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。對(duì)配制的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過計(jì)算回歸方差、斜率和截距對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和校準(zhǔn)曲線的差異性進(jìn)行考察，結(jié)果數(shù)據(jù)見表1。由表1可知，標(biāo)準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)曲線在顯著水平ɑ=0.05時(shí)，無顯著性差異，因此在實(shí)際生產(chǎn)中可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線代替校準(zhǔn)曲線。
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)曲線差異性比較
Tab. 1 Difference comparison of standard curves and working curves
注：1）表示當(dāng)ɑ=0.05時(shí)，F(xiàn)檢驗(yàn)臨界值為19.00，t檢驗(yàn)臨界值為2.78。
2.4 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)
稱取目標(biāo)元素含量較低的非釓樣品3組，分別加入釓單標(biāo)溶液6 mL，模擬生產(chǎn)中含釓樣品，之后分別加入系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液N0~N3各6 mL，按照1.5.1方法進(jìn)行樣品處理并進(jìn)行6次平行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果見表2。
表2 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 2 Results of spiked recoveries and precision test
由表2可知，各元素加標(biāo)的平均回收率為84%~109%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%~7.07%，說明方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度。
2.5 方法檢出限
稱取目標(biāo)元素含量較低的含釓樣品6個(gè)作為空白樣品，按照1.5.1方法樣品處理后，在1.4儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)6次空白樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算目標(biāo)元素的方法檢出限，試驗(yàn)結(jié)果見表3。
表3 各元素方法檢出限
Tab. 3 Detection limits of different elements ( µg/g )
2.6 FACT模型與MSF模型比較
為了進(jìn)一步說明FACT模型能夠有效對(duì)基體干擾進(jìn)行校正，把FACT模型與MSF模型進(jìn)行了比較。選擇加標(biāo)的含釓溶液進(jìn)行測(cè)定，測(cè)量數(shù)據(jù)通過方差檢驗(yàn)和平均值檢驗(yàn)進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。由表4可知，方差檢驗(yàn)和平均值檢驗(yàn)均小于臨界值，說明兩種方法測(cè)量數(shù)據(jù)無顯著性差異，說明FACT模型能有效扣除高基體元素的干擾，對(duì)微量金屬元素進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量。
表4 FACT和MSF中Mn元素測(cè)量結(jié)果比較
Tab. 4 Results comparison of FACT and MSF
注：1）表示當(dāng)ɑ=0.05時(shí)，F(xiàn)檢驗(yàn)臨界值為5.05，t檢驗(yàn)臨界值為2.23。
3、 結(jié)語
采用ICP-AES快速自動(dòng)曲線校正技術(shù)測(cè)定含釓溶液中Co、Cr、Fe、Mn和Ni元素，通過對(duì)校準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的差異性比較，得出校準(zhǔn)曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線在置信度為95%時(shí)無顯著性差異。通過加標(biāo)回收試驗(yàn)，其回收率為84%～109%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.56%~7.07%，說明該方法具備良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，適用于分析高含量基體中微量金屬元素。該方法具備分析速度快、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可解決生產(chǎn)中目標(biāo)元素有干擾、難分離、測(cè)不準(zhǔn)的難題，用標(biāo)準(zhǔn)曲線代替校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品測(cè)定，為樣品處理節(jié)約了大量時(shí)間。
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引用本文： 陳雪旭，陳嵐 . 電感耦合等離子體光譜快速自動(dòng)曲線校正技術(shù)測(cè)定鈾釓氧化物中5種金屬雜質(zhì)［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（8）：62. (CHEN Xuexu, CHEN Lan. Determination of 5 metal impurities in uranium gadolinium oxide by inductively coupled plasma spectroscopy with rapid automatic curve correction technology[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(8): 62.)
來源：Internet
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