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導(dǎo) 讀

吹掃-捕集進(jìn)樣器的原理和使用中的常見問(wèn)題。

解答

吹掃-捕集（Purge & Trap）進(jìn)樣又稱為動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣，和靜態(tài)頂空進(jìn)樣的適用范圍一樣， 都用于分析液體或者固體樣品中的揮發(fā)性組分，但具有更高的分析靈敏度。

吹掃-捕集進(jìn)樣器的原理結(jié)構(gòu)如圖所示： 

系統(tǒng)工作在兩個(gè)狀態(tài)之下，捕集和解析。圖中狀態(tài) 1 為捕集狀態(tài)，氣體（PG）吹掃樣品管（SV）中的液體或固體樣品，揮發(fā)性的 目標(biāo)物質(zhì)被吸附在捕集阱（AT）內(nèi)。理論上待測(cè)組分大部分被吸附到捕集阱內(nèi)，所以分析靈 敏度比頂空要高的多。狀態(tài) 2 為解析狀態(tài)，此時(shí)捕集阱加熱，目標(biāo)物質(zhì)析出后被氣相色譜的載氣推動(dòng)進(jìn)入色譜柱。圖中的 CT 為冷阱，作用是二次解析，使得色譜峰更加尖銳，狀態(tài) 2 與熱解吸進(jìn)樣器是相同的。 

常見問(wèn)題： 

1.捕集回收率較低 可能原因有樣品溫度過(guò)高、吹掃流量過(guò)大和吹掃時(shí)間不足、選擇錯(cuò)誤的捕集阱、捕集阱的 吸附和解析溫度不合適、水管理器問(wèn)題、傳輸管線溫度不良、捕集阱吸附能力下降、氣相色譜 分析條件不良等因素。 

2.污染問(wèn)題 吹掃捕集分析的靈敏度比較高，容易產(chǎn)生污染和殘留問(wèn)題。樣品在裝入樣品容器之前需要考察一下狀態(tài)，是否需要稀釋、過(guò)濾等措施。 

由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜的原因，吹掃捕集的清洗處理不太容易，主要是樣品容器和傳輸管線的清洗。