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有機(jī)合成中很多反應(yīng)必須在無(wú)水條件下進(jìn)行，這就要求所用的原料、溶劑和儀器都要干燥，并且實(shí)驗(yàn)過程中還要防止空氣中的水氣進(jìn)入反應(yīng)器， 否則將影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。下面簡(jiǎn)單的介紹一下，實(shí)驗(yàn)過程中原料或產(chǎn)物干燥方法。常用的干燥方法分為化學(xué)方法和物理方法兩種?；瘜W(xué)方法是用干燥劑來(lái)進(jìn)行脫水。干燥劑按其脫水作用可分為兩類：第一類能與水生成水合物，如氯化鈣、硫酸鎂、硫酸鈉等；第二類與水反應(yīng)后生成新的化合物，如金屬鈉、五氧化二磷等。應(yīng)用較廣的是第一類干燥劑，最常用的就是硫酸鎂、硫酸鈉。物理方法有自然晾干、烘干、真空干燥、共沸蒸餾及凍干等。此外，離子交換樹脂，硅藻土和分子篩也常用于脫水干燥。

一、化學(xué)方法

干燥前處理：反應(yīng)后處理過程中通常會(huì)涉及水洗，最后一定要至少用飽和食鹽水洗滌一次，因?yàn)轱柡褪雏}水可以使有機(jī)相和水相完全分層，高效地除去有機(jī)相的水分。有機(jī)相剩余的少量的水可以繼續(xù)利用干燥劑進(jìn)行除水。

無(wú)水硫酸鎂：除水速度快，中性，應(yīng)用范圍廣，可用以干燥酯、烷烴、醚、醛、酮、腈、酰胺等大部分溶劑和化合物。

無(wú)水硫酸鈉：可以方便的用于小量有機(jī)相的干燥，由于其吸水后會(huì)結(jié)塊，非常容易過濾，有時(shí)甚至不用過濾，將上層的有機(jī)直接倒出即可。但其干燥速率慢于無(wú)水硫酸鎂，二氯甲烷需要干燥15分鐘，乙酸乙酯需要干燥30分鐘，對(duì)于乙醚的干燥效果不佳。

對(duì)于固體含水產(chǎn)物或原料，如果想快速除水，可以用有機(jī)溶劑溶解后，在加入干燥劑進(jìn)行干燥。原料能用強(qiáng)干燥劑（金屬鈉、氫化鈉，氫化鈣，五氧化二磷等）干燥的情況較少見。但是有時(shí)也會(huì)用到，比如制備LDA前，干燥二異丙胺，就可以用氫化鈉或氫化鈣除水制備得到重氮甲烷乙醚溶液，需要用片狀KOH干燥后使用；實(shí)驗(yàn)室制備的酸性氣體，如HCl氣體，二氧化碳?xì)怏w或二氧化硫氣體，在用于反應(yīng)前，需要用通入濃硫酸干燥。

二、物理方法

硅藻土，離子交換樹脂或分子篩過濾：將上述填料加入到玻璃砂芯漏斗中，對(duì)于有機(jī)相少量的水，可以通過上述填料過濾除水。由于硅膠可能會(huì)吸附產(chǎn)物，對(duì)于一些大極性的化合物可能不適用。

高真空除水：對(duì)于純的固體或油狀物產(chǎn)物，液體產(chǎn)物確定不會(huì)被油泵抽走，直接用油泵拉真空幾個(gè)小時(shí)或過夜，可以除去大部分水。如果產(chǎn)物穩(wěn)定的話可以用吹風(fēng)機(jī)稍微加熱，加速除水。

凍干：直接將產(chǎn)物水溶液在凍干機(jī)上凍干，其實(shí)也是利用高真空除水，凍干機(jī)的真空度明顯高于普通油泵，除水效果更佳。凍干機(jī)除了可以除水，還可以用于除去高沸點(diǎn)的溶劑殘留（如，DMSO，NMP, DMF等），對(duì)于少量的高沸點(diǎn)溶劑殘留，可以加入水直接凍干，將高沸點(diǎn)溶劑帶走。如果溶劑較多的話，可以先用凍干機(jī)拉掉大部分溶劑后，再加水凍干除去少量殘留。

共沸：常用的共沸除水溶劑是甲苯和苯(毒性大，勿用)，對(duì)于一些對(duì)水敏感的反應(yīng)，原料可以溶于甲苯后旋干，如果甲苯溶劑度不好，可以加少量其他溶劑促溶，一般重復(fù)用甲苯共沸濃縮三次即可。此共沸除水方法也可以用于除去有機(jī)化合物水合物中的水，甲苯帶水三次后，再置于真空干燥箱中干燥。

共沸法還可以用于除去，產(chǎn)物中殘留的吡啶，lutidine等較高沸點(diǎn)的殘余物。吡啶可以用正庚烷，環(huán)己烷或甲苯共沸除去。lutidine可以用甲苯共沸除去。

烘干和真空干燥需要較長(zhǎng)時(shí)間才能完全干燥。