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導讀

色譜數(shù)據(jù)工作站的“斜率測試”功能一般用來確定合適的色譜積分斜率設定值，并可以作為 色譜系統(tǒng)穩(wěn)定性的判定依據(jù)。

解答

我們已經(jīng)知道，“斜率”是用來判定色譜峰積分起點和終點以及去除不必要的噪聲積分。斜 率值必須設定合適值，那么在方法開發(fā)時，初始定數(shù)據(jù)處理的斜率應該按照什么原則呢？我們知道斜率值不能太低，應當避免將基線噪聲的擾動積分成色譜峰。那么就首先需要考 察基線噪聲的狀態(tài)，同一臺色譜儀，使用不同色譜柱、不同檢測器、不同操作條件都會使得基 線噪聲的幅度不同。常見的 FID 檢測器、TCD 檢測器分析獲得的基線往往基線噪聲較低，那么就應當使用較 小的斜率；而 FPD 檢測器、NPD 檢測器一般基線噪聲會略大，那么就應當使用較大的斜率。分析方法中柱溫較高、色譜柱固定相耐溫較低、固定相含量較高、系統(tǒng)存在一定程度的污 染，都有可能造成基線噪聲偏大，那么合適的斜率設定值就應當較大。此外，外部氣源、電源環(huán)境等情況都會影響基線噪聲。這些復雜的情況下，如何確定設定斜率值呢？某些儀器廠商色譜數(shù)據(jù)工作站中的“斜率測 試”就是一個比較方便的工具。

斜率測試的意義：在色譜儀穩(wěn)定工作，色譜基線平穩(wěn)時，點擊“斜率測試”按鈕，工作站自動測量一段時間基 線的波動情況，計算出基線的推薦斜率最小值。實驗中我們一般不直接使用這個數(shù)值，需要把這個數(shù)值略微增加之后，設定到工作站積分參數(shù)中，使用這個斜率值，可以保證基線的波動不會作為色譜峰來積分。或者說，斜率測試得到的斜率值是可以使用的最小斜率。注意在執(zhí)行“斜率測試”的期間，一定確保基線不能存在漂移或者出峰，否則工作就會計算 出很大的推薦設定斜率值。“斜率測試”還有另外的作用，我們可以根據(jù)斜率測試的值作為判定色譜系統(tǒng)是否穩(wěn)定的標 志——如果斜率測試值越小，表明系統(tǒng)越穩(wěn)定。