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摘要：為了解決鎂合金輪轂?zāi)臀g性較差、表面防護(hù)層不能滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用需求的問(wèn)題，分別在鎂合金汽車(chē)輪轂表面制備了微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層，對(duì)比分析了三種防護(hù)層的顯微形貌、耐腐蝕性能和彎曲性能。結(jié)果表明，微弧氧化防護(hù)層的厚度最小（10.79μm）、與基體的結(jié)合力最低（2.10N），而氟碳漆防護(hù)層的厚度最大（67.17μm）、與基體的結(jié)合力最高（33.95N），聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的防護(hù)層厚度符合QCT 484-1999《汽車(chē)油漆涂層》標(biāo)準(zhǔn)中TQ2甲等要求。三種防護(hù)層的耐腐蝕性能都優(yōu)于鎂合金基體，且聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層具有明顯較高的耐腐蝕性能。靜態(tài)彎曲實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，微弧氧化防護(hù)層和聚酯漆防護(hù)層的延展性?xún)?yōu)于氟碳漆防護(hù)層；動(dòng)態(tài)彎曲實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣開(kāi)始出現(xiàn)裂紋對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)分別為3659次、5077次和4280次。聚酯漆防護(hù)層與基體的結(jié)合力較大，且具有良好的耐腐蝕性能、靜態(tài)/動(dòng)態(tài)彎曲性能。

 

關(guān)鍵詞：鎂合金；表面防護(hù)層；結(jié)合力；耐腐蝕性能；彎曲性能

 

1、引言

鎂合金由于密度輕、強(qiáng)度高、彈性模量大、散熱和消震性能好等特點(diǎn)，而被廣泛應(yīng)用于汽車(chē)及摩托車(chē)等行業(yè)，在鎂合金用于汽車(chē)輪轂時(shí)，由于服役環(huán)境較為惡劣，鎂合金汽車(chē)輪轂需要具有良好耐腐蝕性、耐磨性和防劃傷等特性[1-2]，而單純鎂合金無(wú)法滿(mǎn)足上述使用性能要求，需要在鎂合金汽車(chē)輪轂表面制備防護(hù)層以提升其使用性能[3]。常用的表面防護(hù)技術(shù)包括電鍍、化學(xué)鍍、噴涂等，雖然這些表面改性技術(shù)都能在一定程度上改善鎂合金的使用性能，但是同時(shí)存在對(duì)設(shè)備要求高、防護(hù)層較薄且疏松多孔、制備過(guò)程涉及環(huán)境污染等問(wèn)題[4]。目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的鎂合金輪轂的表面防護(hù)多采用微弧氧化和氟碳漆防護(hù)層，文獻(xiàn)[5]在ZK60鎂合金上制備了微弧氧化涂層，雖然微弧氧化處理操作簡(jiǎn)單、涂層與基體結(jié)合緊密，但是存在膜層多孔而耐腐蝕性差，無(wú)法通過(guò)1000h鹽霧腐蝕測(cè)試，不能滿(mǎn)足汽車(chē)工業(yè)的適應(yīng)要求；文獻(xiàn)[6]在鎂合金輪轂上制備了氟碳漆防護(hù)層，雖然涂層均勻致密，但是無(wú)法覆蓋形狀復(fù)雜的部位，且在承受彎曲載荷時(shí)容易產(chǎn)生裂紋等缺陷。因此，需要進(jìn)一步開(kāi)發(fā)出適用于鎂合金輪轂的新型表面防護(hù)技術(shù)，增強(qiáng)其對(duì)鎂合金基體的防護(hù)作用、延長(zhǎng)服役壽命，這方面的研究還未獲得實(shí)質(zhì)性突破。

 

這里在歸納總結(jié)現(xiàn)有鎂合金表面改性技術(shù)的基礎(chǔ)上，嘗試性地在鎂合金表面制備了新型聚酯漆防護(hù)層，并與目前應(yīng)用較廣的微弧氧化防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層進(jìn)行了對(duì)比分析，考察了三種防護(hù)層的顯微形貌、與基體的結(jié)合方式、耐腐蝕性能，以及承受的極限載荷和交變疲勞載荷作用下的彎曲性能，以期為環(huán)境友好、高耐蝕性和長(zhǎng)壽命的鎂合金汽車(chē)輪轂表面防護(hù)層的開(kāi)發(fā)與應(yīng)用提供參考。

 

2、材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料為課題組聯(lián)合重慶大學(xué)和山西聞喜銀光鎂業(yè)集團(tuán)等單位開(kāi)發(fā)的汽車(chē)輪轂用Mg-4.9Al-1.2Zn-0.4Mn 鎂合金板材（厚6mm、擠壓態(tài)），采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測(cè)得鎂合金主要元素化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：4.96Al、1.18Zn、0.39Mn，余量為Mg。

 

2.2 防護(hù)層制備

在制備防護(hù)層前對(duì)鎂合金進(jìn)行預(yù)處理，鎂合金板材加工成（80×45×5）mm（上下表面銑面），在JYM-1型金相研磨機(jī)上逐級(jí)打磨（60#、200#、600#和1000#砂紙），P-1型金相拋光機(jī)上用1.5目研磨膏拋光，去離子清水沖洗后丙酮超聲清洗并吹干備用。

 

（1）微弧氧化防護(hù)層：在WHD20~400 型微弧氧化設(shè)備上采用恒流模式在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的鎂合金試樣表面制備防護(hù)層[7]，電流密度、占空比分別為2.5A/dm2和30%，電解液為15g/L Na2SO3+10g/L KOH+2.2g/L NaF混合溶液，氧化時(shí)間為10min，沸騰去離子水中封閉120s后干燥備用；

 

（2）聚酯漆防護(hù)層：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的鎂合金試樣進(jìn)行弱酸刻蝕（硝酸90g/L+硝酸鈉50g/L+酒石酸0.5g/L，室溫30s）以增強(qiáng)基體與防護(hù)層的結(jié)合力，采用HVLP噴涂機(jī)制備聚酯漆防護(hù)層，噴涂氣體為壓縮空氣、噴涂距離為90mm、噴涂層數(shù)為單層，噴涂完后室溫放置24h；

 

（3）氟碳漆防護(hù)層：采用HVLP噴涂機(jī)在經(jīng)過(guò)預(yù)處理的鎂合金基體表面制備以雙組分漆為配方的氟碳漆防護(hù)層，噴涂距離為20cm、噴嘴方向?yàn)榇怪庇诠ぜ?、空氣壓力?kPa，配方（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為76%羥基氟碳乳液+6.5%異氰酸酯+0.45%潤(rùn)濕劑+0.42%增稠劑+4.1%助溶劑+12.53%去離子水，噴涂后進(jìn)行120℃/60min烘干處理，空冷后晾干。

 

2.3 測(cè)試與表征

采用蔡司SIGMA 300型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡對(duì)鎂合金表面防護(hù)層的表面形貌和截面形貌進(jìn)行觀(guān)察；采用MT-500探針式材料表面磨痕測(cè)量?jī)x對(duì)鎂合金表面防護(hù)層厚度進(jìn)行測(cè)試，以3個(gè)不同位置的平均值作為測(cè)試結(jié)果；采用WS-2005型涂層附著力自動(dòng)劃痕儀對(duì)鎂合金表面防護(hù)層與基體的結(jié)合力進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果為3次測(cè)量的平均值；在CHI660E 型電化學(xué)工作站中對(duì)鎂合金防護(hù)層試樣進(jìn)行了陽(yáng)極極化曲線(xiàn)測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)三電極體系，鉑電極為輔助電極、防護(hù)層試樣為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極，腐蝕介質(zhì)為3.5wt.%NaCl溶液，測(cè)試溫度為室溫；靜態(tài)彎曲實(shí)驗(yàn)在SANS萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用三點(diǎn)彎曲形式、跨距65mm，通過(guò)彎曲壓力-彎曲位移曲線(xiàn)表征延展性[8]，直至彎曲位移增加至25mm時(shí)停止實(shí)驗(yàn)；動(dòng)態(tài)彎曲實(shí)驗(yàn)在QC-111型動(dòng)態(tài)彎曲試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，通過(guò)對(duì)防護(hù)層試樣進(jìn)行局部反復(fù)彎曲應(yīng)變（上下行程都為5mm），記錄試樣表層開(kāi)始出現(xiàn)裂紋對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)。

 

3、結(jié)果與分析

鎂合金表面防護(hù)層的顯微形貌，如圖1所示。分別列出了微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的表面形貌。對(duì)比分析可見(jiàn)，三種表面防護(hù)層的表面顯微形貌存在較大差異，具體體現(xiàn)在微弧氧化防護(hù)層表面存在均勻分布的孔徑約（3~5）μm的噴射狀微孔，聚酯漆防護(hù)層表面較平整，而氟碳漆防護(hù)層表面較為粗糙（局部可見(jiàn)顆粒堆積）。造成這種差異的原因在于，微弧氧化防護(hù)層的形成是通過(guò)等離子弧光放電沉積陶瓷層（熔融氧化物），而聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層是通過(guò)噴射的方式在表面逐層堆積涂料，等離子體弧光放電過(guò)程中的熔融物會(huì)產(chǎn)生噴射效應(yīng)而在表層形成微孔[9]，而逐層堆積形成防護(hù)層則在表面存在細(xì)小的涂料顆粒。

 

 

圖1 鎂合金表面防護(hù)層的顯微形貌

Fig.1 Microstructure of Surface Protective Layer of Magnesium Alloy

 

鎂合金表面防護(hù)層的截面形貌，如圖2所示。

 

 

圖2 鎂合金表面防護(hù)層的截面形貌

Fig.2 Cross Section Morphology of Protective Layer on Magnesium Alloy Surface

 

微弧氧化防護(hù)層的截面形貌中可見(jiàn)，表面防護(hù)層厚度較?。s3μm），但是防護(hù)層與基體實(shí)現(xiàn)了冶金結(jié)合，未見(jiàn)界面結(jié)合處存在孔洞、裂紋等缺陷；聚酯漆防護(hù)層較厚，與基體的結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合，界面處可見(jiàn)基體表面粗糙度較大，這主要是由于在制備聚酯漆防護(hù)層前鎂合金表面需要進(jìn)行化學(xué)蝕刻處理的緣故[10]；氟碳漆防護(hù)層的防護(hù)層厚度也明顯高于微弧氧化防護(hù)層，與基體的結(jié)合方式為機(jī)械結(jié)合，但是由于制備防護(hù)層前不需要化學(xué)蝕刻預(yù)處理，使得氟碳漆防護(hù)層/基體界面較為平直，未出現(xiàn)聚酯漆防護(hù)層與鎂合金基體之間的機(jī)械咬合現(xiàn)象。

 

鎂合金表面防護(hù)層厚度和與基體的結(jié)合力，如表1所示。微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的厚度分別為10.79μm、55.46μm 和67.17μm，與基體的結(jié)合力分別為2.10N、24.27N 和33.95N。由此可見(jiàn)，鎂合金表面三種防護(hù)層中，微弧氧化防護(hù)層的厚度最小、與基體的結(jié)合力最低，而氟碳漆防護(hù)層的厚度最大、與基體的結(jié)合力最高，這主要與鎂合金表面改性處理前的基體粗糙度以及表面改性過(guò)程中防護(hù)層/基體的成分?jǐn)U散相關(guān)[11-12]。氟碳漆防護(hù)層在制備前經(jīng)過(guò)了刻蝕處理，防護(hù)層與基體的機(jī)械咬合力較大，而聚酯漆防護(hù)層雖然沒(méi)有經(jīng)過(guò)預(yù)先刻蝕處理，但是后處理工藝中存在一個(gè)加熱過(guò)程，防護(hù)層/基體的元素?cái)U(kuò)散更加充分，因此聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層與基體的結(jié)合力都要高于微弧氧化防護(hù)層。QCT 484-1999《汽車(chē)油漆涂層》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定TQ2甲等要求[13]需滿(mǎn)足涂層厚度>20μm，因此，從防護(hù)層厚度角度出發(fā)，微弧氧化防護(hù)層厚度較?。?0.79μm），不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

 

表1 鎂合金表面防護(hù)層厚度和與基體的結(jié)合力

Tab.1 Thickness of Surface Protective Layer of Magnesium Alloy and Adhesion to Matrix

 

 

鎂合金基體與表面防護(hù)層的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)，如圖3所示。相較于鎂合金基體，微弧氧化防護(hù)層（MAO）、聚酯漆防護(hù)層（PP）和氟碳漆防護(hù)層（FC）的腐蝕電位都發(fā)生了正向移動(dòng)，腐蝕電位從高至低的順序?yàn)椋何⒒⊙趸雷o(hù)層>聚酯漆防護(hù)層>氟碳漆防護(hù)層>鎂合金基體；鎂合金基體、微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的腐蝕電流密度分別為40.15、4.04、0.22、0.03，單位μA/cm2，三種防護(hù)層試樣的腐蝕電流密度都明顯小于鎂合金基體。

 

 

圖3 鎂合金基體與表面防護(hù)層的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)

Fig.3 Anodic Polarization Curve of Magnesium Alloy Matrix and Surface Protective Layer

 

從熱力學(xué)參數(shù)-腐蝕電位和動(dòng)力學(xué)參數(shù)-腐蝕電流密度與材料耐腐蝕性能之間的關(guān)系可知[14]，腐蝕電位反映材料的腐蝕傾向、腐蝕電流密度反映材料的腐蝕快慢，腐蝕電位越正腐蝕傾向越小、腐蝕電流密度越小腐蝕越慢，由此可見(jiàn)，三種防護(hù)層的耐腐蝕性能都優(yōu)于鎂合金基體，且聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層具有明顯較高的耐腐蝕性能。

 

鎂合金防護(hù)層試樣的靜態(tài)彎曲宏觀(guān)形貌和載荷-位移曲線(xiàn)，如圖4所示。微弧氧化防護(hù)層和聚酯漆防護(hù)層試樣在達(dá)到設(shè)定彎曲位移時(shí)，表層仍然沒(méi)有出現(xiàn)起皮或者微裂紋，如圖4（a）、圖4（b）所示。而氟碳漆防護(hù)層試樣在彎曲位移達(dá)到15mm附近時(shí)就出現(xiàn)了表層開(kāi)裂，且防護(hù)層斷口較為平直，如圖4（c）所示。由此可見(jiàn)，微弧氧化防護(hù)層和聚酯漆防護(hù)層都具有良好的延展性，而氟碳漆防護(hù)層的延展性相對(duì)較差。

 

 

圖4 鎂合金防護(hù)層試樣的靜態(tài)彎曲宏觀(guān)形貌和載荷-位移曲線(xiàn)

Fig.4 Static Bending Macro Morphology and Load Displacement Curve of Magnesium Alloy Protective Coating Samples

 

鎂合金防護(hù)層試樣的動(dòng)態(tài)彎曲性能，如表2所示。在動(dòng)態(tài)彎曲試驗(yàn)機(jī)上對(duì)三種防護(hù)層試樣進(jìn)行局部反復(fù)彎曲應(yīng)變，微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣開(kāi)始出現(xiàn)裂紋對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)分別為3659次、5077次和4280次。由此可見(jiàn)，聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣開(kāi)始出現(xiàn)微裂紋時(shí)對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)都高于微弧氧化防護(hù)層，且聚酯漆防護(hù)層試樣的彎曲次數(shù)最大，能夠在動(dòng)態(tài)彎曲作用下具有較長(zhǎng)的使用壽命。究其原因，這主要是由于聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層與基體的結(jié)合方式都為機(jī)械結(jié)合，且聚酯漆防護(hù)層由于預(yù)先進(jìn)行了化學(xué)蝕刻處理而產(chǎn)生了機(jī)械咬合效應(yīng)，因此能夠經(jīng)受動(dòng)態(tài)彎曲拉/壓作用而保持良好的延展性[15]，而微弧氧化防護(hù)層與基體的結(jié)合方式為冶金結(jié)合、防護(hù)層較薄且結(jié)合力較小，在反復(fù)彎曲作用下較容易開(kāi)裂[16]。

 

表2 鎂合金防護(hù)層試樣產(chǎn)生微裂紋時(shí)的反復(fù)彎折次數(shù)

Tab.2 Repeated Bending Times of Magnesium Alloy Protective Layer Samples with Microcracks

 

汽車(chē)在行駛過(guò)程中輪轂會(huì)受到汽車(chē)自重產(chǎn)生的垂直壓力，以及路面凹凸不平等產(chǎn)生的動(dòng)態(tài)沖擊作用，造成汽車(chē)輪轂的局部會(huì)受到反復(fù)塑性變形，因此，要求汽車(chē)輪轂防護(hù)層在具有較好的抵御外界腐蝕性介質(zhì)元素侵蝕作用的同時(shí)，還需要具有良好的靜態(tài)彎曲性能和動(dòng)態(tài)彎曲性能，以保證汽車(chē)輪轂在使用過(guò)程中不會(huì)由于防護(hù)層破壞而喪失裝飾和防護(hù)作用[17]。從上述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，雖然微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣的耐腐蝕性能都優(yōu)于鎂合金基體，但是三種防護(hù)層的靜態(tài)彎曲性能和動(dòng)態(tài)彎曲性能存在較大差異；其中，聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的防護(hù)層厚度符合QCT 484-1999《汽車(chē)油漆涂層》標(biāo)準(zhǔn)中TQ2甲等要求，與基體的結(jié)合力遠(yuǎn)大于微弧氧化防護(hù)層，但是氟碳漆防護(hù)層的靜態(tài)彎曲性能和動(dòng)態(tài)彎曲性能都低于聚酯漆防護(hù)層，而聚酯漆防護(hù)層試樣同時(shí)具有良好的耐腐蝕性能、靜態(tài)彎曲性能和動(dòng)態(tài)彎曲性能，可以在保證汽車(chē)輪轂良好的裝飾性的同時(shí)具有較好的綜合性能，能夠較長(zhǎng)時(shí)間地對(duì)汽車(chē)輪轂起到保護(hù)作用，后續(xù)進(jìn)一步開(kāi)展聚酯漆防護(hù)層的制備工藝優(yōu)化相關(guān)研究可以進(jìn)一步提升防護(hù)層的使用性能，并推動(dòng)其在汽車(chē)輪轂中的工業(yè)化應(yīng)用。

 

4、結(jié)論

（1）微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的厚度分別為10.79μm、55.46μm 和67.17μm，與基體的結(jié)合力分別為2.10N、24.27N和33.95N。聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的防護(hù)層厚度符合QCT 484-1999《汽車(chē)油漆涂層》標(biāo)準(zhǔn)中TQ2 甲等要求，與基體的結(jié)合力遠(yuǎn)大于微弧氧化防護(hù)層。

 

（2）汽車(chē)輪轂防護(hù)層的腐蝕電位從高至低的順序?yàn)椋何⒒⊙趸雷o(hù)層>聚酯漆防護(hù)層>氟碳漆防護(hù)層>鎂合金基體；鎂合金基體、微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層的腐蝕電流密度分別為40.15μA/cm2、4.04μA/cm2、0.22μA/cm2和0.03μA/cm2。三種防護(hù)層的耐腐蝕性能都優(yōu)于鎂合金基體，且聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層具有明顯較高的耐腐蝕性能。

 

（3）微弧氧化防護(hù)層和聚酯漆防護(hù)層都具有良好的延展性，而氟碳漆防護(hù)層的延展性相對(duì)較差。微弧氧化防護(hù)層、聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣開(kāi)始出現(xiàn)裂紋對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)分別為3659次、5077次和4280次，聚酯漆防護(hù)層和氟碳漆防護(hù)層試樣開(kāi)始出現(xiàn)微裂紋時(shí)對(duì)應(yīng)的彎曲次數(shù)都高于微弧氧化防護(hù)層，且聚酯漆防護(hù)層試樣的彎曲次數(shù)最大。

 

來(lái)源：期刊-《機(jī)械設(shè)計(jì)與制造》 夏志東1，楊建軍2，向峻伯1，茍姝貞1

 

（1.成都工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川 成都 610000；2.西華大學(xué)，四川 成都 610039）