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ECD檢測(cè)器的性能特征

性能特征：靈敏度高、選擇性好是ECD檢測(cè)器的主要性能特征，但其線性范圍窄。靈敏度：

（1）最小檢出量和檢測(cè)線指標(biāo):在氣相色譜檢測(cè)器中，ECD檢測(cè)器是靈敏度最高的，某些強(qiáng)電子俘獲化合物在ECD上的靈敏度極其高，其對(duì)于某些化合物得最小檢出量可以達(dá)到pg級(jí)。

（2）相對(duì)電子俘獲系數(shù)：相對(duì)電子俘獲系數(shù)即相對(duì)響應(yīng)值。Kr 隨化合物的類型及分子結(jié)構(gòu)有很大的變化，脂肪烴和單芳烴的Kr值最小，含單或雙鹵原子和單硝基化合物居中；含多鹵原子、二硝基、醌類、二酮類和丙酮酸酯類等靈敏度最高。兩個(gè)或多個(gè)弱電子俘獲官能團(tuán)，如羰基、酯基等，通過共軛連接后，即形成化合物。

選擇性：  雖然ECD對(duì)多種類型的化合物均有響應(yīng)，但在檢測(cè)時(shí)只考慮強(qiáng)電子俘獲化合物，因ECD的選擇性和靈敏度是一致的，我們可以根據(jù)化合物的性質(zhì)或采取衍生化的方法來提高Kr化合物的靈敏度，也就相當(dāng)于提高了他們的選擇性。

線性范圍：ECD線性范圍較窄，不利于某些化合物的準(zhǔn)確定量；ECD線性范圍的大小主要取決于檢測(cè)電路方式和組成的電子俘獲速率。

ECD檢測(cè)器的的老化

如果ECD檢測(cè)器不慎被污染了，此時(shí)我們能做的只有對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化，也就是熱清洗法，通常適用于輕度污染。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染，卸下色譜柱，用石墨壓環(huán)將接檢測(cè)器的接頭堵死；將氮?dú)馕泊嫡{(diào)大（30-60-ml/min）；升高檢測(cè)器溫度至320-350℃（常設(shè)置為340℃），柱箱溫度250℃左右，保持4-8小時(shí)，最后冷卻至檢測(cè)溫度，觀察基頻是否下降，如果有效下降但還不夠，可重復(fù)上述步驟，直至基頻下降。

ECD檢測(cè)器基線高的解決方法

（1）檢查載氣（氮?dú)猓┑募兌龋唬?）檢查氣體過濾器和氧氣捕集器是否失效，如果失效及時(shí)更換；（3）更換襯管和進(jìn)樣隔墊；（4）更換色譜柱上的石墨壓環(huán)，如果有必要可以適當(dāng)切一部分色譜柱；（5）在不接檢測(cè)器的情況下，老化色譜柱；（6）若按上述思路進(jìn)行操作，還未解決該問題，請(qǐng)及時(shí)聯(lián)系我司技術(shù)工程師。

ECD 包含鍍有63 Ni （一種放射性同位素）的流通池。檢測(cè)器所釋放的相應(yīng)能級(jí)的 β 粒子穿透力很小，人體皮膚的表層或幾層紙即可阻擋大部分，但當(dāng)這種同位素被人體吸收或吸入時(shí)會(huì)造成傷害。因此，請(qǐng)小心操作該檢測(cè)池。在不使用本檢測(cè)器時(shí)請(qǐng)蓋上檢測(cè)器的進(jìn)樣口和出樣口接頭。決不要讓腐蝕性化學(xué)物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器。將檢測(cè)器排出的廢氣排放至實(shí)驗(yàn)室外。

必須避免使用那些能與鎳 63 起反應(yīng)進(jìn)而產(chǎn)生揮發(fā)性生成物或?qū)е洛兡ぐl(fā)生物理降解的物質(zhì)。這些物質(zhì)包括氧化性化合物、酸、濕鹵素、濕硝酸、氫氧化銨、硫化氫、多氯聯(lián)苯 (PCB) 和一氧化碳。以上所列并非全部，但指出了能對(duì)鎳 63 檢測(cè)器造成損害的化合物。

如果（盡管不太可能發(fā)生）柱箱或檢測(cè)器加熱區(qū)同時(shí)進(jìn)入熱失控狀態(tài) （最大限度并不受控制），且檢測(cè)器處于此狀態(tài)超過12小時(shí)，則按如下步驟操作：

首先切斷主電源令儀器冷卻到室溫，然后蓋上檢測(cè)器進(jìn)樣口和打開排氣口。戴上一次性塑膠手套， 查看常規(guī)實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)。即便在如此異常的情況下，也不太可能發(fā)生放射性物質(zhì)溢出該檢測(cè)池的情況。但這種情況有可 能造成檢測(cè)池內(nèi)部鎳 63 鍍層的永久損壞；因此必須返回該檢測(cè)池以進(jìn)行更換。

切勿使用溶劑來清洗 ECD，不要自行打開 ECD 檢測(cè)池。在操作 ECD 期間：決不要吃、喝或吸煙。當(dāng)使用或靠近打開的ECD時(shí)始終佩戴護(hù)目鏡。

佩戴防護(hù)服裝，如實(shí)驗(yàn)室外套、護(hù)目鏡和手套，并遵守良好實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)范。在操作完 ECD 后用中性的非研磨清洗劑徹底洗手。在不使用 ECD 時(shí)請(qǐng)蓋上進(jìn)樣口和出樣口接頭，將ECD 排氣口連接到通風(fēng)櫥或引出至室外。

文章來源：江西津善本科技、化驗(yàn)員之家