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金屬骨植入體能夠有效解決自體骨移植來源有限以及異體骨移植免疫排斥等問題，在臨床骨移植領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛。人體骨具有復(fù)雜的層次結(jié)構(gòu)，外層為致密的皮質(zhì)骨，內(nèi)部則由不規(guī)則多孔的骨小梁或松質(zhì)骨組成，人體骨的彈性模量一般低于30GPa，但是全致密的金屬材料，如常用的Ti6Al4V鈦合金的彈性模量高達110GPa，與人體骨相差較大；這種差異會產(chǎn)生“應(yīng)力屏蔽”問題，容 易導(dǎo)致人工骨植入體的無菌性松動。將植入體設(shè)計成多孔結(jié)構(gòu)，通過改變結(jié)構(gòu)參數(shù)調(diào)控植入體的彈性模量等力學(xué)性能，實現(xiàn)人工骨與人體骨力學(xué)性能的匹配是解決“應(yīng)力屏蔽”問題的重要方法。

 

負(fù)泊松比超材料是一種多孔結(jié)構(gòu)材料，具備縱向拉伸橫向膨脹或縱向壓縮橫向收縮的反常規(guī)變形機制，因此具有更低的彈性模量和更高的比強度，可以為人工骨的設(shè)計與開發(fā)拓展新空間。負(fù)泊松比超材料的結(jié)構(gòu)類型主要有手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)、 旋轉(zhuǎn)剛體結(jié)構(gòu)、穿孔板結(jié)構(gòu)等，不同結(jié)構(gòu)的變形機制不同，表現(xiàn)出不同的力學(xué)特性。ANDREA 等采用3D打印技術(shù)制備了一種負(fù)泊松比(−0.64）手性結(jié)構(gòu)試樣，其彈性模量為128.3 MPa，與人體椎體松質(zhì)骨接近。YANG等采用電子束熔融法制備了不同孔隙率的負(fù)泊松比內(nèi)凹結(jié)構(gòu)試樣，其彈性模量調(diào)控跨度在0.5~0.05GPa之間，可滿足人體不同部位松質(zhì)骨的彈性模量要求。一些學(xué)者發(fā)現(xiàn)在負(fù)泊松比材料中復(fù)合不同結(jié)構(gòu)，通過改變變形機制，可以靈活調(diào)控材料的力學(xué)性能。LU等在內(nèi)凹結(jié)構(gòu)中復(fù)合正泊松比六邊形結(jié)構(gòu)，改變了再進入變形機制，增強了彈性模量。DUAN等將手性結(jié)構(gòu)、 內(nèi)凹結(jié)構(gòu)與旋轉(zhuǎn)剛體結(jié)構(gòu)進行復(fù)合，通過耦合變形特性，獲得大范圍低彈性模量的調(diào)控能力。

 

綜上可知，通過不同結(jié)構(gòu)的復(fù)合能進一步融合結(jié)構(gòu)特性，增加調(diào)控參量，更容易獲得與人體骨相匹配的人工骨結(jié)構(gòu)。因此，作者基于手性結(jié)構(gòu)和內(nèi)凹結(jié)構(gòu)設(shè)計了一種新型復(fù)合負(fù)泊松比多孔結(jié)構(gòu)，利用選區(qū)激光熔化成形技術(shù)制備Ti6Al4V鈦合金手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)和復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣并進行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗，采用響應(yīng)曲面法研究了胞元結(jié)構(gòu)參數(shù)及其交互作用對試樣彈性模量和屈服強度的影響，基于二次多項式回歸方程建立了胞元結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學(xué)性能的關(guān)系模型，并獲得了優(yōu)化的胞元結(jié)構(gòu)參數(shù)，以期為負(fù)泊松比多孔金屬植入體力學(xué)性能的定制化匹配設(shè)計提供參考。

 

1、復(fù)合負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)設(shè)計及試樣制備

 

1.1   胞元結(jié)構(gòu)設(shè)計與變形機制

 

胞元結(jié)構(gòu)是負(fù)泊松比材料的核心，決定著材料的整體性能。3種負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)與其對應(yīng)的變形機制如圖1所示：手性結(jié)構(gòu)是一種與人的左右手一樣無法自身鏡像重合的不對稱結(jié)構(gòu)，通過旋轉(zhuǎn)誘導(dǎo)變形， 即在面內(nèi)壓縮載荷作用下，圓環(huán)發(fā)生自旋轉(zhuǎn)引起切向桿收縮變形，從而產(chǎn)生負(fù)泊松比效應(yīng)；內(nèi)凹結(jié)構(gòu)通過翻轉(zhuǎn)多邊形的邊構(gòu)成，通過彎曲誘導(dǎo)變形，該結(jié)構(gòu)在面內(nèi)壓縮載荷作用下，其內(nèi)凹角收縮，同時斜桿發(fā)生旋轉(zhuǎn)，導(dǎo)致整體結(jié)構(gòu)收縮產(chǎn)生負(fù)泊松比效應(yīng)；通過用內(nèi)凹結(jié)構(gòu)的多邊形替換手性結(jié)構(gòu)的圓環(huán)獲得的復(fù)合結(jié)構(gòu)則實現(xiàn)了彎曲和旋轉(zhuǎn)共同誘導(dǎo)變形，在面內(nèi)壓縮載荷作用下，內(nèi)凹角收縮的同時多邊形單元發(fā)生自旋轉(zhuǎn)。復(fù)合結(jié)構(gòu)的三維胞元主要結(jié)構(gòu)參數(shù)包括胞元長度L、胞元高度H、環(huán)徑D、內(nèi)凹角度θ和桿徑d等，由于該結(jié)構(gòu)6個面相同，所以胞元高度與胞元長度相等。將二維結(jié)構(gòu)投影到三維空間中的6 個面上來構(gòu)建三維胞元，最后在x，y，z方向上通過陣列5個三維胞元獲得負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)試樣。

 

圖 1　不同負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)及其變形機制

 

1.2   試樣制備

 

試驗原料為Ti6Al4V鈦合金粉末，由加拿大Tekna公司提供，粒徑在20~53μm，化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）為6.13Al，3.95V，0.12Fe，0.005Y，0.006C，0.006 5O，0.012N，0.005H，余Ti。由圖2可見，大部分Ti6Al4V鈦合金粉末呈規(guī)則的球狀，只有少部分小粒徑粉末呈不規(guī)則狀，幾乎不存在衛(wèi)星粉和橢球粉， 均無雜質(zhì)附著。在激光選區(qū)熔化成形前將鈦合金粉末在真空環(huán)境中干燥8h，以充分分散粉末。

 

圖 2 Ti6Al4V 鈦合金粉末形貌

 

孔洞形態(tài)和孔隙率是人工骨設(shè)計的重點，其中孔洞形態(tài)是影響骨誘導(dǎo)性的關(guān)鍵因素，孔隙率是調(diào)控負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)材料剛度的決定要素。當(dāng)植入體中孔洞的直徑在20~120μm，孔隙率為50%~90%時，將更有利于骨細(xì)胞的長入。綜合考慮孔徑、試樣可制造性和試驗比較統(tǒng)一性，確定復(fù)合泊松比結(jié)構(gòu)的 L和H為3.2mm。選擇胞元長度與環(huán)徑比K（L與D之比）以及θ和d作為試驗因素，彈性模量和屈服強度作為響應(yīng)，使用Solidworks軟件設(shè)計三因素三水平（見表1）的響應(yīng)曲面試驗對結(jié)構(gòu)參數(shù)進行優(yōu)化。另外，以相同的胞元尺寸設(shè)計孔隙率同為75%的手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)和復(fù)合結(jié)構(gòu)，以對比不同結(jié)構(gòu)的力學(xué)特性。

 

表1　響應(yīng)曲面試驗因素及水平

將結(jié)構(gòu)參數(shù)導(dǎo)入控制軟件，采用SLM-125HL型3D打印機進行激光選區(qū)熔化成形，制備上述設(shè)計的復(fù)合結(jié)構(gòu)以及相同尺寸和孔隙率的手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)和復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣。將基板預(yù)熱至200 ℃后在其上進行結(jié)構(gòu)成形，成形過程全程進行氬氣保護，氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%以下，激光功率為170 W，掃描速度為1250mm·s−1，掃描間距為0.1mm，粉層厚度 為30μm，采用線掃描方式。

 

成形質(zhì)量會直接影響植入物的生物相容性和力學(xué)性能。對成形后的復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣形貌進行觀察， 由圖3可見，所得復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣整體和桿件細(xì)部成形質(zhì)量較好，可以進行力學(xué)性能測試，但表面不同程度地附著一些細(xì)小顆粒。這主要是因為當(dāng)粉末受到高功率激光束照射時，光斑附近的顆粒間存在的氣體會迅速膨脹，造成飛濺，飛起的粉末在重力作用下沉積到試樣表面。

 

圖 3　復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣外觀以及局部放大

 

根據(jù)ISO 13314—2011，采用DNS300型力學(xué)試驗機進行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮試驗，壓縮速度為3 mm·s−1，

 

采樣頻率為10Hz，整體應(yīng)變達到80%時結(jié)束壓縮。為了保證測試精度，對試樣的上下表面進行輕微的研磨，并在試驗工作臺上涂潤滑脂以減少試樣與底板的摩擦。采用數(shù)碼相機全程高分辨率記錄試樣的變形和坍塌過程。

 

2、試驗結(jié)果與討論

 

2.1   壓縮性能

 

由于相同結(jié)構(gòu)、不同結(jié)構(gòu)參數(shù)試樣的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本相似，因此以孔隙率均為75%的3種不同結(jié)構(gòu)試樣的壓縮應(yīng)力 -應(yīng)變曲線（見圖4）為例進行分析。3種試樣的壓縮過程均包含3個階段：在彈性變形階段，應(yīng)力隨應(yīng)變增加線性增大，直至試樣發(fā)生斷裂進入壓潰階段；在壓潰階段，應(yīng)力隨應(yīng)變增加出現(xiàn)不同程度的上下波動，試樣被逐漸壓實，進入致密化階段；在致密化階段，應(yīng)力隨應(yīng)變增加迅速增大。整個壓縮過程呈現(xiàn)脆性多孔材料的壓縮特性。相對而言，手性結(jié)構(gòu)試樣在彈性階段具有最高的屈服強度，壓潰階段曲線呈現(xiàn)震蕩變化，表現(xiàn)為逐層變形、坍塌，致密化階段具有最高的應(yīng)力平臺。試驗測得手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)、復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的彈性模量分別為3.666，2.052，2.601GPa，屈服強度分別為140.64，74.20，115.83MPa。復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的力學(xué)性能介于手性和內(nèi)凹結(jié)構(gòu)試樣之間，說明復(fù)合負(fù)泊松比人工骨融合了手性和內(nèi)凹負(fù)泊松比人工骨的壓縮特性。

 

圖 4　孔隙率均為75%的不同結(jié)構(gòu)試樣的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線

 

由圖5可見：當(dāng)應(yīng)變?yōu)?.8%時，由于此時受到的壓縮應(yīng)力較小，復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的斜桿在扭轉(zhuǎn)力的作用下發(fā)生扭轉(zhuǎn)變形；隨著應(yīng)變增大，壓縮應(yīng)力增大，斜桿連接點處產(chǎn)生較大應(yīng)力集中而發(fā)生斷裂，復(fù)合結(jié)構(gòu)進入塑性變形階段，承載能力減弱，隨后大量斜桿接連斷裂導(dǎo)致復(fù)合結(jié)構(gòu)逐層坍塌，最后被壓實。

 

圖 5　孔隙率為 75% 的復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣在不同壓縮應(yīng)變下的變形形貌

 

2.2   復(fù)合結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學(xué)性能間的關(guān)系

 

2.2.1   響應(yīng)曲面分析結(jié)果

 

響應(yīng)曲面試驗結(jié)果如表2所示。采用二次多項式數(shù)學(xué)模型對試驗數(shù)據(jù)進行擬合，方程如下：

 

 

 

表2　響應(yīng)曲面試驗結(jié)果

由表3可知：復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣彈性模量擬合模型的P值小于0.0001，說明模型的顯著性高；3個結(jié)構(gòu)參數(shù)的P值小于0.0001，說明對彈性模量的影響均極為顯著；根據(jù)F值大小判斷，d對彈性模量的影響最顯著，θ次之，K最不顯著；3個交互項（Kd、dθ和 Kθ)的P值均小于0.05，說明對彈性模量的影響較為顯著；3 個二次項中只有θ2的P值小于0.05，說明θ2對彈性模量的影響較為顯著，K2和d2的影響不顯著。此外，決定系數(shù)r2、調(diào)整后r2、預(yù)測r2均接近于1，且預(yù)測彈性模量與實測彈性模量均集中分布在x=y參照線附近（見圖6），差異較小，這表明數(shù)學(xué)模型準(zhǔn)確。

 

表3　彈性模量擬合模型的方差分析結(jié)果

 

 

圖 6　復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的預(yù)測和實測彈性模量比較

 

與上文分析方法相同，由表4和圖7可知：屈服強度擬合模型的顯著性高且準(zhǔn)確，預(yù)測值和實測值均集中分布在x=y參照線附近；d對屈服強度的影響最顯著，θ次之，K最不顯著；Kd、dθ、Kθ和θ2對屈服強度的影響較為顯著，K2和d2的影響不顯著。

 

表4　屈服強度擬合模型的方差分析結(jié)果

 

 

圖 7　復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的預(yù)測和實測屈服強度比較

 

2.2.2   響應(yīng)曲面分析圖

 

由圖8可見：隨著桿徑或胞元長度與環(huán)徑比增加，復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的彈性模量增大，這主要是因為結(jié)構(gòu)的相對密度提高了；隨著內(nèi)凹角度增加，彈性模量減小，這是因為內(nèi)凹角度增加，單胞的內(nèi)部空間擴大，導(dǎo)致相對密度下降。彈性模量是人工骨結(jié)構(gòu)材料力學(xué)性能的核心指標(biāo)，人工骨與人體骨彈性模量相差過大會產(chǎn)生“應(yīng)力屏蔽”效應(yīng)，由于人工骨的彈性模量一般高于人體骨，所以需要較小的胞元長度與環(huán)徑比、較小的桿徑和較大的內(nèi)凹角度，以獲取較低的彈性模量。

 

圖 8　胞元長度與環(huán)徑比、內(nèi)凹角度和桿徑與彈性模量之間的響應(yīng)曲面圖與擾動圖

 

由圖9可見：隨著桿徑或胞元長度與環(huán)徑比增加，復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的屈服強度增大；隨著內(nèi)凹角度增加，屈服強度減小。屈服強度是決定骨植入物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和適用范圍的重要參數(shù)之一，屈服強度越高， 結(jié)構(gòu)承載的最大載荷越高，能夠匹配的人骨部位更加廣泛，所以需要較大的胞元長度與環(huán)徑比、較大的桿徑和較小的內(nèi)凹角，以獲取較高的屈服強度。

 

圖 9　胞元長度與環(huán)徑比、內(nèi)凹角度和桿徑與屈服強度之間的響應(yīng)曲面圖與擾動圖

 

2.3   工藝優(yōu)化

 

彈性模量的匹配度是解決“應(yīng)力屏蔽”的關(guān)鍵指標(biāo)，屈服強度則要高于設(shè)計值。因此，以彈性模量3.65 GPa為優(yōu)化響應(yīng)值，以屈服強度119 MPa為下限約束值，利用Design-Expert 12軟件的響應(yīng)面優(yōu)化模塊，設(shè)置約束條件為桿徑0.4~0.6mm、胞元長度與環(huán)徑比0.7~0.9、內(nèi)凹角度60°~80°， 獲得的復(fù)合結(jié)構(gòu)參數(shù)為胞元長度與環(huán)徑比0.9、內(nèi)凹角度60.1°、桿徑0.546 mm。將優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)代入式（2）和式（3），計算得到的彈性模量為3.71GPa。采用激光選區(qū)熔化技術(shù)制備優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)的復(fù)合負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)試樣，測得其彈性模量為3.65GPa。預(yù)測結(jié)果與實測結(jié)果的相對誤差僅為1.64%，說明建立的復(fù)合負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學(xué)性能關(guān)系的數(shù)學(xué)模型可靠。實測優(yōu)化結(jié)構(gòu)參數(shù)的復(fù)合負(fù)泊松比試樣的屈服強度達 到210.36 MPa。

 

3、 結(jié)  論

 

（1）當(dāng)孔隙率為75%時，選區(qū)激光熔化成形Ti6Al4V鈦合金手性結(jié)構(gòu)、內(nèi)凹結(jié)構(gòu)和復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的壓縮過程均包含彈性變形、壓潰、致密化等3個階段，彈性模量分別為3.666，2.052，2.601 GPa，屈服強度分別為140.64，74.20，115.83 MPa；復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的力學(xué)性能介于手性和內(nèi)凹結(jié)構(gòu)試樣之間。

 

（2）采用響應(yīng)曲面法建立的復(fù)合負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學(xué)性能的數(shù)學(xué)模型經(jīng)過方差分析有較高的可靠性。胞元長度與環(huán)徑比、桿徑和內(nèi)凹角度及其交互作用均對復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的彈性模量和屈服強度具有顯著的影響，其中桿徑的影響最顯著。采用較小的胞元長度與環(huán)徑比、較小的桿徑和較大的內(nèi)凹角度時，復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的彈性模量較低；采用大胞元長度與環(huán)徑比和桿徑、小內(nèi)凹角度時，屈服強度較高。

 

（3）復(fù)合結(jié)構(gòu)的優(yōu)化參數(shù)為胞元長度與環(huán)徑比0.9、內(nèi)凹角度60.1°、桿徑0.546 mm，預(yù)測得到該優(yōu)化的復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的彈性模量為3.71GPa，與試驗測試值（3.65 GPa）的相對誤差為1.64%，說明負(fù)泊松比結(jié)構(gòu)參數(shù)與力學(xué)性能關(guān)系的模型可靠；實測該復(fù)合結(jié)構(gòu)試樣的屈服強度達到210.36MPa。

 

作者：

 

葉建華，徐　歡，韋鐵平，曾壽金

 

工作單位：

 

福建理工大學(xué)機械與汽車工程學(xué)院

 

來源：《機械工程材料》2024年6期