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案例背景

問題：液質(zhì)使用三氟乙酸（TFA）作為流動(dòng)相時(shí)，無法檢測(cè)到特定雜質(zhì)的色譜峰。

分析與調(diào)查

猜想：可能出在兩個(gè)方面：色譜柱的改性或不同批次色譜柱之間的差異。

色譜柱問題調(diào)查

色譜柱改性的可能性：我們初步排除了色譜柱改性的可能性，因?yàn)樯V柱使用時(shí)間較短，且其他雜質(zhì)的檢測(cè)未受影響，只有特定雜質(zhì)出現(xiàn)了穿越現(xiàn)象。

批次差異：盡管我們無法完全排除不同批次色譜柱之間的差異，但我們的主要目標(biāo)是確保雜質(zhì)能夠被檢測(cè)出來，而不必深究色譜柱的具體問題。

深入分析

分子量信息缺失：我們發(fā)現(xiàn)質(zhì)譜無法找到特定雜質(zhì)的分子量信息，這可能與流動(dòng)相中存在的三氟乙酸有關(guān)。三氟乙酸作為一種強(qiáng)酸，可能會(huì)影響質(zhì)譜的檢測(cè)。

信號(hào)抑制：我們注意到低濃度的全氟羧酸能夠減少信號(hào)抑制，這為我們提供了一個(gè)可能的解決方案。

解決方案

為了能夠追蹤到雜質(zhì)，做了以下兩個(gè)行動(dòng)方案：

1.LCMS轉(zhuǎn)移：為了確認(rèn)雜質(zhì)，通常將原始分析方法直接轉(zhuǎn)移到液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）上。這種方法易于識(shí)別，流動(dòng)相為0.05% TFA乙腈和水。由于雜質(zhì)分子較小，且TFA通過增加水的電導(dǎo)率和表面張力抑制了雜質(zhì)的離子化效率，這有助于提高檢測(cè)的靈敏度。

2.流動(dòng)相調(diào)整：嘗試將流動(dòng)相更換為甲酸銨體系，并調(diào)整分析方法。這樣做后，雜質(zhì)出現(xiàn)在主峰之后，使得質(zhì)譜能夠成功檢測(cè)到分子量。

拓展解決方案

除了上述方案，此問題還能從這兩個(gè)角度去考慮解決：

二維色譜：在這種情況下，二維色譜技術(shù)可以提供幫助，但其操作相對(duì)復(fù)雜。需要考慮閥切換時(shí)間、定量環(huán)大小以及閥切換引起的基線波動(dòng)等問題，這些都可能對(duì)檢測(cè)低水平雜質(zhì)的峰構(gòu)成挑戰(zhàn)。

簡(jiǎn)易方法：作為一種更簡(jiǎn)單的替代方案，可以在LC檢測(cè)器后面接了一根短管，使用離心管收集雜質(zhì)，然后進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。這種方法雖然簡(jiǎn)單，但能夠有效地分離并檢測(cè)到雜質(zhì)。

拓展知識(shí)點(diǎn)

三氟乙酸（Trifluoroacetic Acid, TFA）是一種在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中廣泛使用的有機(jī)酸。它的獨(dú)特性質(zhì)使其在多種化學(xué)反應(yīng)中扮演著重要角色。三氟乙酸抑制電離的原因主要有下面幾個(gè)方面：

溶劑效應(yīng)研究：由于其低親核性，TFA常用于研究反應(yīng)的溶劑效應(yīng)。

催化作用：TFA可以催化多種酸催化的化學(xué)反應(yīng)，后處理簡(jiǎn)單，可通過減壓蒸餾去除。

形成氣相離子對(duì)：TFA的負(fù)離子可以與分析物的正離子形成氣相離子對(duì)，這會(huì)減少分析物的電離效率，從而降低質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度。這種離子對(duì)的形成會(huì)導(dǎo)致帶電離子的中性化，減少了能夠被質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)到的離子數(shù)量。

影響電噴霧過程：TFA的高電導(dǎo)率和表面張力可能導(dǎo)致電噴霧過程中的噴霧不穩(wěn)定，從而影響分析物的電離效率。在電噴霧過程中，需要一定的電壓來維持噴霧，而TFA的存在可能使得達(dá)到噴霧起始所需的電壓接近于產(chǎn)生電暈放電的電壓，導(dǎo)致噴霧不穩(wěn)定或信號(hào)減弱。

pH值的降低：TFA能夠降低流動(dòng)相的pH值，這可能會(huì)影響分析物的電荷狀態(tài)，從而影響其電離效率。在低pH值下，某些堿性化合物可能會(huì)質(zhì)子化，減少其在正離子模式下的電離。

與質(zhì)譜檢測(cè)器的兼容性問題：TFA作為一種不揮發(fā)性酸，可能在質(zhì)譜檢測(cè)器中引起污染，影響其性能。