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摘 要： 建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定紅曲中米酵菌酸殘留的分析方法。樣品經(jīng)80%甲醇水溶液（含1%氨水）超聲提取，取上清液5 mL經(jīng)MAX強(qiáng)陰離子固相萃取小柱凈化，采用Welch Botimate C18色譜柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液為流動(dòng)相梯度洗脫，流量為0.3 mL/min，柱溫為35 ℃，進(jìn)樣體積為1 μL，采用電噴霧負(fù)離子源電離，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式采集信號(hào)。米酵菌酸的質(zhì)量濃度在5.02～1 004 ng/mL范圍內(nèi)與定量離子豐度有良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.999 7。樣品加標(biāo)平均回收率為82.3%～96.1%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～4.5%（n=6），方法檢出限和定量限分別為0.8 ng/g和2.0 ng/g。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，適用于紅曲中米酵菌酸的測(cè)定。

關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法； 紅曲； 米酵菌酸； 固相萃取

 

紅曲是曲霉科紅曲霉屬真菌紅曲霉寄生在粳米中而成的紅曲米，具有活血化瘀、健脾消食的功效[1]。紅曲主要含他汀類(lèi)、酚酸類(lèi)、異黃酮類(lèi)等成分[2]，對(duì)于治療高脂血癥、動(dòng)脈粥樣硬化等疾病有較好的臨床療效[3?5]。米酵菌酸是由椰毒假單胞菌屬酵米面亞種產(chǎn)生的一種脂肪代謝類(lèi)生物毒素，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，耐高溫，難以被消滅[6]，常見(jiàn)于谷物和發(fā)酵類(lèi)米面制品、銀耳等[7?8]。米酵菌酸有很強(qiáng)的毒性作用，對(duì)肝、腎、腦神經(jīng)細(xì)胞損害尤為嚴(yán)重[9?10]，近年來(lái)因食用被椰毒假單胞菌污染的食物而造成的中毒死亡事件屢見(jiàn)不鮮[11?14]。傳統(tǒng)的紅曲生產(chǎn)是以大米原料，經(jīng)處理后接種紅曲霉發(fā)酵制成的，制備過(guò)程容易受雜菌污染，且有極大的可能性因感染椰毒假單胞菌而產(chǎn)生危害人體健康的米酵菌酸。目前，僅有文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)紅曲中桔青霉素和黃曲霉素測(cè)定[15?16]，而關(guān)于紅曲中米酵菌酸測(cè)定方法并無(wú)相關(guān)研究。目前，米酵菌酸的檢測(cè)常選擇液相色譜法[17?18]、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[19?20]。與液相色譜法相比，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法具有分析靈敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、分析周期較短的優(yōu)點(diǎn)，尤為適用批量樣品的快速篩查。筆者對(duì)樣品提取條件進(jìn)行優(yōu)化，建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定紅曲中的米酵菌酸，與直接提取法處理樣品相比[19?20]，該方法樣品純化程度更高，提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可為日常風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控紅曲中米酵菌酸殘留提供技術(shù)支持。

 

1、 實(shí)驗(yàn)部分

 

1.1 主要儀器與試劑

超高效液相色譜儀：Nexera X2 UHPLC LC-30AD型，日本島津株式會(huì)社。

三重四級(jí)桿串聯(lián)液相色譜質(zhì)譜儀：AB SCIEX Triple Quad 4500型，美國(guó)AB公司。

電子分析天平：XS205DU型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多公司。

超聲波清洗器：SK8200HP型，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。

超純水儀：GWB-2E型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。

米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%，批號(hào)為1124-RB-0019，美國(guó)CATO公司。

甲醇、乙腈：均為色譜純，美國(guó)ACS公司。

甲酸、甲酸銨：均為L(zhǎng)C-MS級(jí)，德國(guó)CNW公司。

Oasis MAX陰離子固相萃取小柱：美國(guó)沃特世公司。

紅曲樣品：共16批，編號(hào)分別為S1～S16，柳州市中藥材市場(chǎng)。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 色譜儀

色譜柱：Welch Botimate C18柱(100 mm×2.1 mm，2.6 μm，月旭科技上海股份有限公司)；流動(dòng)相：A相為乙腈，B相為含0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液，流量為0.3 mL/min；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：1 μL；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1。

表1   梯度洗脫程序

Tab. 1   Gradient elution procedure

 

1.2.2 質(zhì)譜儀

離子源：電噴霧離子源(ESI)；檢測(cè)模式：負(fù)離子模式；監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式；離子源溫度：350 ℃；離子化電壓：-4 500 V；噴霧氣壓力：379 kPa；輔助加熱氣壓力：379 kPa；母離子：m/z 485.2；定量子離子：m/z 441.2；定性子離子：m/z 397.2；去簇電壓：-60 V，碰撞能量：定量子離子為-15 eV，定性子離子為-24 eV。

1.3 溶液配制

米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：100.40 μg/mL，精密稱(chēng)取米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)品10.06 mg，置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻，于-20 ℃保存?zhèn)溆谩?/span>

米酵菌酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密吸取米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液適量，分別加入初始流動(dòng)相，配制成質(zhì)量濃度分別為5.02、10.04、20.08、50.2、100.4、200.8、502.0、1 004 ng/mL的米酵菌酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.4 樣品處理

精密稱(chēng)取紅曲樣品2.0 g (準(zhǔn)確至0.000 1 g)，置于50 mL離心管中，精密加入80%(體積分?jǐn)?shù)，下同)的甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)為1%的氨水) 20 mL，超聲30 min，以10 000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min，精密量取上清液5 mL，過(guò)MAX固相萃取小柱(固相萃取小柱預(yù)先用5 mL甲醇和5 mL水活化)，依次用5 mL水、5 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液，真空抽干固相萃取小柱，最后用5 mL含2%(體積分?jǐn)?shù))甲酸的甲醇溶液洗脫，收集洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，殘?jiān)贸跏剂鲃?dòng)相溶解定容至2 mL，經(jīng)0.22 μm的微孔濾膜過(guò)濾，作為樣品溶液。

1.5 樣品測(cè)定

取米酵菌酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按1.2儀器工作條件測(cè)定，建立米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，在相同條件下測(cè)定樣品溶液，以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)法計(jì)算樣品中米酵菌酸的含量。

 

2、 結(jié)果與討論

 

2.1 樣品處理方法的選擇

2.1.1 提取條件

米酵菌酸作為一種脂溶性酸性化合物，在氯仿、甲醇和乙腈等有機(jī)溶劑中溶解度較大，故分別選擇甲醇、乙腈、氯仿作為溶劑，比較不同提取方式(超聲、回流)對(duì)提取效率的影響。結(jié)果表明，以氯仿作為溶劑時(shí)，提取效率最低，甲醇和乙腈基本相當(dāng)，超聲提取效率明顯優(yōu)于回流。出于低毒、經(jīng)濟(jì)的綜合考慮，選擇甲醇為溶劑進(jìn)行超聲提取。

取編號(hào)為S4的陽(yáng)性樣品，選擇體積分?jǐn)?shù)分別為100%、80%、50%的甲醇溶液為溶劑，超聲時(shí)間分別選擇20、30、60 min，進(jìn)行提取效果比較，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2   不同溶劑和不同超聲時(shí)間時(shí)米酵菌酸測(cè)定結(jié)果

Tab. 2   Determination results of bongkrekic acid under different solvents and ultrasound times

分別選擇80%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)2%氨水)、80%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)1%氨水)、80%甲醇溶液(加氨水調(diào)節(jié)pH值至8)為提取溶劑對(duì)樣品進(jìn)行提取，米酵菌酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果分別為206.81、208.75、208.63 ng/g，表明以80%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)為2%氨水)為溶劑時(shí)提取效果較差，以80%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)為1%氨水)和80%甲醇溶液(加氨水調(diào)節(jié)pH值至8)為提取溶劑時(shí)，提取效果差別不大，但80%甲醇溶液(含體積分?jǐn)?shù)為1%氨水)作為提取溶劑時(shí)，操作最為簡(jiǎn)便。綜合考慮，選擇80%甲醇溶液(含1%氨水)為溶劑，超聲提取時(shí)間為30 min。

2.1.2 凈化條件選擇

同一提取條件下，比較不同類(lèi)型固相萃取小柱(C18柱、HLB柱、MAX柱、WAX柱)的分離效果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，C18柱和HLB柱對(duì)米酵菌酸幾乎不保留，在淋洗液中均能檢測(cè)到大量的米酵菌酸，而WAX和MAX固相萃取柱均可以保留米酵菌酸，但WAX柱在淋洗液中能檢測(cè)到米酵菌酸的存在，MAX柱僅在甲醇(含2%甲酸)的洗脫液中檢測(cè)到米酵菌酸，可能原因是WAX柱為含有弱堿性基團(tuán)的混合型弱陰離子交換柱，在中性或酸性水溶液中解離OH-的能力較強(qiáng)，MAX柱為含強(qiáng)堿性基團(tuán)的混合型強(qiáng)陰離子交換，在任何pH的水溶液中均可解離帶正電，2種陰離子交換柱均可與米酵菌酸發(fā)生結(jié)合而保留下來(lái)，但米酵菌酸提取液為堿性溶液，與WAX柱結(jié)合效果較差，綜上，選用MAX固相萃取小柱凈化樣品。

2.2 質(zhì)譜-色譜條件選擇

取米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇正、負(fù)離子模式分別進(jìn)行母離子掃描，確立采集模式為[M-H]-，進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析，選擇響應(yīng)值最高且穩(wěn)定的2種碎片離子分別作為定量和定性子離子，且調(diào)諧質(zhì)譜得到最優(yōu)質(zhì)譜參數(shù)后，選擇m/z 485.2/441.2、485.2/397.2作為MRM檢測(cè)離子對(duì)，與文獻(xiàn)[7，19?20]基本一致。

同一質(zhì)譜條件下，以不同流動(dòng)相(體積分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸溶液-甲醇、體積分?jǐn)?shù)為0.1%的甲酸溶液-乙腈、乙腈-含體積分?jǐn)?shù)為0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液)、不同色譜柱[Welch Boltimate C18柱(100 mm×2.1 mm，2.6 μm)、Agilent SB C18柱(50 mm×3.0 mm，1.8 μm)、Shim-Pack XR-ODSIII柱(75 mm×2.0 mm，1.6 μm)]對(duì)米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)行分析，從色譜峰形、響應(yīng)值、基線(xiàn)等因素考慮，最終選擇Welch Boltimate C18 (100 mm×2.1 mm，2.6 μm)色譜柱為分析柱、乙腈-含體積分?jǐn)?shù)為0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸銨溶液為流動(dòng)相。

2.3 專(zhuān)屬性試驗(yàn)

取空白樣品溶液、米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和加標(biāo)樣品溶液，在1.2儀器工作條件下測(cè)定，記錄總離子流色譜圖，結(jié)果如圖1所示。由圖1可以看出，加標(biāo)樣品溶液在與米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相同保留時(shí)間處有相應(yīng)的色譜峰，而空白樣品溶液與米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間相同的位置上無(wú)色譜峰出現(xiàn)，表明方法專(zhuān)屬性良好。

圖1   空白樣品溶液、米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液及加標(biāo)樣品溶液總離子流色譜圖

Fig. 1   Total ion flow chromatograms of blank sample solution，bongkrekic acid standard solution and spiked sample solution

 

2.4 線(xiàn)性方程、檢出限及定量限

取米酵菌酸系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各1.0 μL，在1.2儀器工作條件下測(cè)定，以定量離子的豐度值作為縱坐標(biāo)，以米酵菌酸的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制線(xiàn)性回歸方程，得線(xiàn)性回歸方程y=1 656.9x+3 221.8，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.999 7。表明米酵菌酸的質(zhì)量濃度在5.02～1 004 ng/mL范圍內(nèi)與豐度值呈良好的線(xiàn)

性關(guān)系。將米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用初始流動(dòng)相稀釋?zhuān)?.2儀器工作條件測(cè)定，分別以3倍信噪比和10倍信噪比對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為方法檢出限和定量限，根據(jù)取樣質(zhì)量和定容體積換算成樣品中的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，得方法檢出限為0.8 ng/g，定量限為2.0 ng/g。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取檢測(cè)結(jié)果為陽(yáng)性的樣品，按1.4方法制備樣品溶液，分別于第0、2、4、8、16、24、48 h時(shí)，在1.2儀器工作條件下測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，所有陽(yáng)性樣品中米酵菌酸離子豐度測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均不大于6.5%，表明在48 h內(nèi)樣品溶液穩(wěn)定較好，但米酵菌酸含量較低的樣品(如S15)溶液，在16 h后離子豐度降低幅度較大，并且測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較大。為了獲得更準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，建議樣品溶液在16 h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。

表3   穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 3   Results of stability tests

 

2.6 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

取檢測(cè)結(jié)果為陰性的樣品(編號(hào)為S2)，按低、中、高三種質(zhì)量濃度水平分別添加適量的米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種加標(biāo)水平按1.2儀器工作條件各平行測(cè)定6次，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知，加標(biāo)平均回收率為82.3%～96.1%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～4.5%。表明方法的精密度和準(zhǔn)確性均較好。

表4   加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果

Tab. 4   Results of spiked recovery and precision tests

 

3、 結(jié)語(yǔ)

 

基于超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法結(jié)合固相萃取建立了紅曲中米酵菌酸的分析方法。該方法快速、準(zhǔn)確、靈敏，適用于紅曲中米酵菌酸的測(cè)定，可為紅曲質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提升提供參考依據(jù)。

 

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17 黃媛，梁敏，陳言凱，等.漂浮有機(jī)凝固液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定食品中米酵菌酸［J］.食品科技，2022，47（4）： 342.

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18 許和強(qiáng)，魯長(zhǎng)海，曾軍.高效液相色譜（二極管陣列檢測(cè)器）法測(cè)定河粉中米酵菌酸含量［J］.現(xiàn)代食品，2023，29（20）： 208.

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19 于浩洋，馮靜，李顏巖.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定米粉中米酵菌酸［J］.化學(xué)分析計(jì)量，2022，31（9）： 12.

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20 王緣，白春林，劉繼恒.直接提取法-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定玉米面粉中米酵菌酸含量［J］.公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué)，2023，34（6）： 76.

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引用本文： 林華，何暢，吳易君，等 . 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定紅曲中米酵菌酸［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（9）： 38. (LIN Hua, HE Chang, WU Yijun, et al. Determination of bongkrekic acid in Hongqu by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(9): 38.)