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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-10-29 20:10
摘 要： 采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析鋅礦石物相。用純水、乙酸、飽和溴水、王水、EDTA-氫氧化銨溶液，分別浸提鋅礦石物相各個相態(tài)，選擇213.856 nm鋅元素譜線檢測質(zhì)量濃度小于50.0 μg/mL的各相態(tài)樣品溶液；選擇334.502 nm鋅元素譜線檢測質(zhì)量濃度為50.0～500.0 μg/mL的各相態(tài)樣品溶液，兩條譜線下，各相態(tài)的質(zhì)量濃度與對應(yīng)的譜線強度線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。各相態(tài)及總量的方法檢出限為0.000 83%～0.003 7%。用所建方法測定標準物質(zhì)GBW（E） 070247、GBW（E） 070248、GBW（E） 070249、GBW（E） 070250，各相態(tài)測定平均值均在標準值范圍內(nèi)，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.78%～8.58%（n=12）。分別用原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，對4個鋅礦石實際樣品進行檢測，各相態(tài)測定結(jié)果的相對偏差絕對值為0.00%～8.53%。該方法簡便、數(shù)據(jù)可靠，適合于實際樣品的批量檢測。
關(guān)鍵詞： 鋅物相； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法； 譜線選擇
鋅是一種有色金屬、活性金屬，呈淺藍色，有較好的延展性，在地殼中的平均質(zhì)量分數(shù)約為0.02%。鋅廣泛用于制造各種合金，其各種化合物，在農(nóng)業(yè)、機械制造業(yè)、建筑行業(yè)和基礎(chǔ)工業(yè)等領(lǐng)域，均有重要應(yīng)用。為提升鋅的工業(yè)利用價值，指導(dǎo)找礦評價工作，需對鋅礦物進行物相分析。鋅的物相分析通常測定水溶性硫酸鹽、氧化物(碳酸鹽、紅鋅礦、硅酸鹽)、閃鋅礦及其他形態(tài)鋅礦物和異極礦、硅鋅礦中的鋅。目前鋅物相傳統(tǒng)的各相分離制備方法[1]中，某些相態(tài)的待測液制備操作較為繁瑣，如制備鋅氧化物相和異極礦、硅鋅礦相，濾液蒸發(fā)至干后需加入硝酸和硫酸去除有機物[2]，也有方法加入鹽酸介質(zhì)后進行檢測[3]，而筆者將濾液蒸至約5 mL后，直接用體積分數(shù)為10%的王水溶液定容后測定；再如，在制備硫化鋅相時，在濾液中加入硫酸蒸發(fā)至冒硫酸白煙后，用體積分數(shù)為10%的王水溶液定容，搖勻進行測定[4]，而筆者直接檢測濾液，4個鋅礦石物相分析標準物質(zhì)的測定值均在標準值范圍內(nèi)。
鋅物相檢測一般采用容量法、極譜法、原子吸收法等，目前未見使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES法)檢測的相關(guān)文獻。容量法為經(jīng)典分析方法，但分析流程較長，不易操作；極譜儀需使用汞，汞為劇毒，易對環(huán)境造成危害，已基本被其他儀器替代；原子吸收分光光度計檢測線性范圍窄，溶液濃度稍高就需要稀釋，造成工作繁瑣[5]且稀釋易造成檢測結(jié)果不佳。筆者采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，對鋅物相各相態(tài)進行檢測，該方法對其他礦石中多種金屬元素的檢測均有應(yīng)用[6?9]，也應(yīng)用于合金、土壤、水質(zhì)等樣品的測定[10?13]，也見于其他元素的物相分析[14?15]，具有精密度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬、檢出限低、可選擇譜線多、背景干擾小、多元素同時測定等優(yōu)勢[16?17]，同時，該法也節(jié)約了藥劑使用成本、減少了環(huán)境污染，使分析效率得到了大大提高。
1、 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：iCAP7400型，美國賽默飛世爾科技公司。
水平振蕩器：HY-8型，振蕩頻率為(180±10) r/min，上海坤誠科學(xué)儀器有限公司。
電子天平：AB104-S型，感量為0.000 1 g，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、乙酸、飽和溴水：均為分析純，西隴科學(xué)化學(xué)試劑有限公司。
乙二胺四乙酸(EDTA)：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。
氫氧化銨：分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。
鋅標準溶液：1 000 μg/mL，標準物質(zhì)編號為GSB 04-1761-2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
鋅礦石化學(xué)物相分析標準物質(zhì)：標準物質(zhì)編號分別為GBW(E) 070247、GBW(E) 070248、GBW(E) 070249、GBW(E) 070250，山東省地質(zhì)科學(xué)研究院。
鋅礦石樣品：編號分別為YP01、YP02、YP03、YP04，內(nèi)蒙古自治區(qū)太仆寺旗礦區(qū)。
實驗用水為去離子水。
1.2 儀器工作條件
RF功率：1 150 W；泵速：50 r/min；冷卻氣：高純氬氣，流量為12.0 L/min；輔助氣：高純氬氣，流量為0.50 L/min；霧化氣：高純氬氣，流量為0.70 L/min；掃描次數(shù)：2次；短波曝光時間：7 s；長波曝光時間：4 s；樣品提升量：1.6 mL/min；提升時間：20 s；觀測方式：垂直；觀測高度：12 mm。
1.3 溶液配制
乙酸浸取液：取200 mL乙酸，用水稀釋至1 000 mL。
氫氧化銨浸取液：取35 g EDTA、20 mL氫氧化銨，用水稀釋至1 000 mL (pH值為9.5±0.5)。
1.4 各相態(tài)樣品溶液的制備
1.4.1 測定鋅總量樣品溶液
稱取0.100 0 g樣品于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕后，加入10 mL鹽酸微沸后在電爐上加熱約10 min，取下冷卻，加入5～10 mL硝酸，1 mL高氯酸，5 mL氫氟酸，在電爐上煮至白煙冒盡，趁熱加入5 mL王水浸提，待棕?zé)熋氨M，取下冷卻，用去離子水定容至50 mL容量瓶中，搖勻，靜置，作為測定鋅總量樣品溶液。
1.4.2 測定硫酸鋅相樣品溶液
稱取0.100 0 g樣品于250 mL錐形瓶中，準確加入50 mL水，室溫振蕩1 h。用慢速濾紙過濾，濾液作為測定硫酸鋅相樣品溶液。
1.4.3 測定鋅氧化物總量樣品溶液
將分離硫酸鋅后的殘渣移入原錐形瓶中，加入50 mL乙酸浸取液，于沸水浴上浸提1 h。取下冷卻后用慢速濾紙過濾，濾液在電爐上微沸蒸發(fā)至約5 mL，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用體積分數(shù)為10%的王水溶液定容至標線，搖勻，靜置，作為測定鋅氧化物總量樣品溶液。
1.4.4 測定硫化鋅相樣品溶液
將分離鋅氧化物的殘渣轉(zhuǎn)移至原錐形瓶中，準確加入60 mL飽和溴水，室溫振蕩30 min。過濾，濾液作為測定硫化鋅相樣品溶液。
1.4.5 測定其他形態(tài)鋅礦物樣品溶液
分離硫化鋅的殘渣轉(zhuǎn)移至瓷坩堝中，于馬弗爐中灰化，當(dāng)溫度升至550～650 ℃后保持1 h，取出，冷卻后加入10 mL王水，于電爐上微沸后保持約15 min，取下，冷卻后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用去離子水定容至標線，搖勻，靜置，作為測定其他形態(tài)鋅礦物相樣品溶液。
1.4.6 測定異極礦、硅鋅礦相樣品溶液
稱取0.100 0 g樣品于瓷坩堝中，置于馬弗爐中，升溫至650 ℃后保持1 h。將灼燒后冷卻的樣品轉(zhuǎn)移至300 mL三角瓶中，加入100 mL氫氧化銨浸取液，于室溫下振蕩浸取30 min。浸取液用慢速濾紙過濾，殘渣移入原三角瓶中，加入100 mL乙酸浸取液，于沸水浴中浸取1 h，用慢速濾紙過濾，濾液蒸發(fā)至約5 mL，冷卻后轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用體積分數(shù)為10%的王水溶液定容至標線，搖勻，靜置，作為測定異極礦、硅鋅礦相樣品溶液。
1.5 鋅系列標準工作溶液配制
取鋅標準溶液0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00、50.00 mL，分別移入7只100 mL容量瓶中，各加入5 mL王水，用去離子水稀釋至標線，搖勻，制備成系列標準工作溶液，鋅的質(zhì)量濃度分別為0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 μg/mL。此系列標準工作溶液同時作為鋅物相各個相態(tài)系列標準工作溶液。
1.6 實驗方法
設(shè)置好電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀點火條件，點燃等離子體，穩(wěn)定20 min。編輯分析方法，檢測鋅系列標準工作溶液，建立標準工作曲線并以此進行定量分析，然后依次檢測各相態(tài)樣品溶液中的鋅。
2、 結(jié)果與討論
2.1 譜線選擇及背景扣除
用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測鋅元素，有多條譜線可以選擇。202.548 nm譜線，信號較高，但有Cu、Ni、Cr、Mg等元素譜線干擾；206.200 nm譜線，有Ti元素譜線干擾；330.259 nm譜線，有Na元素譜線干擾；472.216 nm譜線，有Ar、Na元素譜線干擾；328.233 nm譜線，有Ti、Al元素譜線干擾。以上干擾元素中，Mg、Na、Al、Ti是主量元素，Ar為等離子源，干擾均較大，相關(guān)譜線不宜選擇。而213.856、334.502 nm兩條譜線的信噪比較好，較小的譜線干擾也可通過扣除背景的方式去除，故選擇213.856、334.502 nm兩條譜線進行測定。為觀察兩條譜線所能檢測的溶液中鋅的質(zhì)量濃度范圍，配制質(zhì)量濃度分別為0.00、0.05、0.10、0.50、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0、200.0、500.0 μg/mL的鋅系列溶液，同時用上述兩條譜線進行檢測，測定結(jié)果見表1。由表1可知，譜線213.856 nm的檢測范圍為0.05～50.00 μg/mL，當(dāng)溶液中鋅的質(zhì)量濃度大于50.00 μg/mL時，信號溢出，測定值偏低；而譜線334.502 nm的檢測范圍為50.00～500.0 μg/mL，當(dāng)鋅的質(zhì)量濃度小于50.00 μg/mL時，信號較弱，測定結(jié)果穩(wěn)定性較差。根據(jù)稱樣質(zhì)量、定容體積及樣品中各相鋅含量，按下述原則選擇譜線：當(dāng)相態(tài)中鋅的質(zhì)量分數(shù)小于2.50%時，選擇213.856 nm譜線，扣右背景Ni元素干擾；當(dāng)相態(tài)中鋅的質(zhì)量分數(shù)為2.50%～25.0%時，選擇334.502 nm譜線，扣右背景Zr元素干擾。按以上方法選擇譜線，既能保證檢測結(jié)果準確可靠，又可避免因溶液濃度過高而增加稀釋步驟。
表1 不同鋅譜線測定結(jié)果
Tab. 1 Measurement results of different zinc spectral lines
2.2 鋅氧化物相、硫化鋅相和異極礦、硅鋅礦相樣品溶液的分離制備優(yōu)化
傳統(tǒng)的鋅氧化物相和異極礦、硅鋅礦相樣品溶液的分離制備方法，是將濾液蒸發(fā)至干后加入硝酸和硫酸去除有機物[2]；在制備硫化鋅相時，是在濾液中加入硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸白煙后，定容、搖勻，然后進行檢測[4]。而筆者在制備鋅氧化物相和異極礦、硅鋅礦相樣品溶液時，將濾液蒸發(fā)至約5 mL后，直接定容檢測；在制備硫化鋅相時，則直接檢測濾液。經(jīng)過標準物質(zhì)檢測驗證，優(yōu)化方法測定值與推薦值基本一致，具體數(shù)據(jù)見表2。
表2 優(yōu)化方法質(zhì)量分數(shù)測定值與標準推薦值對比結(jié)果
Tab. 2 Comparison results between the mass fraction measurement values of the optimized method and the standard recommended values ( % )
2.3 線性方程與檢出限
在1.2儀器工作條件下，按2.1選擇的兩條譜線，
測定鋅系列標準工作溶液，以鋅元素質(zhì)量濃度(x)為橫坐標，以光譜強度(y)為縱坐標，繪制標準工作曲線，計算線性方程及相關(guān)系數(shù)。方法檢出限應(yīng)為該方法所能檢出的最低含量，故以最靈敏線得到的檢出限作為該方法檢出限，根據(jù)稱樣質(zhì)量和定容體積，換算為樣品中鋅元素含量，以質(zhì)量分數(shù)表示。選擇最靈敏的213.856 nm線分別檢測各相態(tài)空白樣品溶液各12次，以3倍標準偏差對應(yīng)的質(zhì)量分數(shù)為各相態(tài)方法檢出限。鋅元素的質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和各相態(tài)檢出限見表3。由表3可知，兩條譜線下鋅元素的質(zhì)量濃度與對應(yīng)的光譜強度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，各相態(tài)方法檢出限為0.000 83%～0.003 7%。
表3 鋅質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及各相態(tài)檢出限
Tab. 3 Linear range of zinc mass concentration，linear equation，correlation coefficient and detection limits for each phase
2.4 精密度和準確度試驗
按照實驗方法分別對4個國家二級標準物質(zhì)GBW(E) 070247、GBW(E) 070248、GBW(E) 070249、GBW(E) 070250進行12次平行測定，包括各相態(tài)、總量、分相加和與總量比較，計算結(jié)果分別見表4和表5。由表4可知，測定結(jié)果與證書標準推薦值基本吻合，相對偏差的絕對值不大于8.33%，相對標準偏差不大于8.58%；由表5可知，各分相加和與證書總量推薦值的相對偏差不大于5.42%，均符合DZ/T 0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》的質(zhì)量控制要求。
表4 精密度和準確度試驗結(jié)果(n=12)
Tab. 4 Test results of precision and accuracy (n=12) ( % )
表5 分相加和與總量相對誤差
Tab. 5 Relative error between tsum of each phase state and total amount ( % )
注：1）不包含異極礦、硅鋅礦相。
2.5 方法比對試驗
分別采用原子吸收法和ICP-OES法，對4個鋅礦石實際樣品YP01～YP04進行檢測，結(jié)果見表6。從表6可知，兩種方法的測定結(jié)果基本一致，相對偏差的絕對值均不大于8.53%。
表6 方法比對試驗質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果
Tab. 6 Mass fraction determination results of method comparison test ( % )
注：1）不包含異極礦、硅鋅礦相。
3、 結(jié)語
建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析鋅礦石物相的方法。在鋅礦石各相態(tài)分析中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進行檢測，結(jié)合使用鋅元素213.856 nm譜線和334.502 nm譜線，既保證了低含量樣品的檢測精度，又避免了高含量樣品的稀釋工作；對傳統(tǒng)的鋅氧化物相、硫化鋅相和異極礦、硅鋅礦相樣品溶液的分離制備進行了優(yōu)化。各相態(tài)及總量的檢出限為0.000 83%～0.003 7%，測定結(jié)果的相對標準偏差為0.78%～8.58% (n=12)。該方法具有快速、準確、對環(huán)境危害小、節(jié)省資源等優(yōu)勢，已經(jīng)在本單位實際樣品分析中應(yīng)用，且效果良好。
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來源：化學(xué)分析計量
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