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本文是一篇氣相色譜（GC）峰異常減小問(wèn)題的排查清單，旨在對(duì)氣相色譜峰減小這一問(wèn)題的解決提供清單式的檢查方案，為氣相色譜分析同行解決此類問(wèn)題提供參考。

情形一：所有峰大?。ǚ甯吆?或峰面積）均降低，保留時(shí)間保持不變。

·在分流模式下操作，檢查進(jìn)樣口的分流比設(shè)置，如需要，進(jìn)行校正。

·采用不分流模式，則應(yīng)檢查進(jìn)樣口壓力。

·檢查分析方法中進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度設(shè)置是否正確。

·檢查樣品瓶是否含有足夠的液體，并使用含有相同樣品液體的單獨(dú)小瓶重復(fù)進(jìn)樣，以排除樣品通過(guò)受損瓶墊損失的可能性（特別是當(dāng)分析物具有高度揮發(fā)性時(shí)），并確認(rèn)問(wèn)題具有重現(xiàn)性。

·檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的柱塞是否在針筒內(nèi)可自由抽拉，且無(wú)泄漏；觀察一個(gè)進(jìn)樣周期，并實(shí)時(shí)確認(rèn)從小瓶中抽吸樣品，確保體積正確。

·根據(jù)需要檢查并更換進(jìn)樣口隔膜墊，并檢查是否安裝了正確的內(nèi)襯，此處特別提醒需要注意內(nèi)襯管的型號(hào)，在分析某些特定品種時(shí)，內(nèi)襯管及其填充物會(huì)對(duì)峰面積甚至雜質(zhì)峰產(chǎn)生不利影響。

·根據(jù)樣品制備方法，檢查樣品溶液或稀釋液是否正確，檢查樣品的溶解狀態(tài)，是否有析出等（如氣相色譜室與樣品配制室的溫差引起的樣品析出等）。

·使用FID檢測(cè)器，檢查燃料氣體比例是否適當(dāng)，所有流速是否符合預(yù)期（可使用流量計(jì)，一次檢查一個(gè)氣體流量），并根據(jù)儀器制造商的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查所有施加的電壓。    

情形二：所有峰大小（高度和面積）均降低，保留時(shí)間漂移，無(wú)峰變寬現(xiàn)象

·檢查是否已將正確的色譜柱尺寸輸入到數(shù)據(jù)系統(tǒng)中，并安裝正確的色譜柱，注意固定相的膜厚度參數(shù)填寫(xiě)正確。

·使用經(jīng)校準(zhǔn)的流量計(jì)，檢查載氣流速是否正確。

·通過(guò)選擇恒壓或恒流操作模式，檢查載氣流量設(shè)定方法是否正確。 在后者中，隨著柱溫箱溫度的升高和載氣粘度的降低，載氣壓力將逐漸升高，以達(dá)到載氣通過(guò)色譜柱的恒定線速度。

·更換進(jìn)樣口隔膜墊，以克服注射階段可能發(fā)生的任何泄漏。

情形三：所有峰大小（高度和/或面積）均降低，峰變寬，可能發(fā)生保留時(shí)間偏移

·檢查是否安裝了正確的色譜柱，色譜柱尺寸和載氣流速是否適當(dāng)。

·檢查色譜柱使用記錄：如果色譜柱老舊或已用于臟的樣品基質(zhì)，則懷疑色譜柱柱效可能已經(jīng)降低。

·進(jìn)行柱效測(cè)試，并與最初獲得的結(jié)果進(jìn)行比較。

·如果初步確定柱效損失，則在進(jìn)樣一端分次修剪0.5米至1米的色譜柱，確認(rèn)柱效是否有提升。

·確認(rèn)色譜柱已安裝至GC進(jìn)樣口和檢測(cè)器內(nèi)的正確距離。對(duì)于FID檢測(cè)器，檢查氣體流量是否正確。

·值得一提的是，當(dāng)所有峰高或峰面積降低且峰變寬時(shí)，最明顯的原因是色譜系統(tǒng)內(nèi)柱效的損失，優(yōu)先排查柱效可能會(huì)事半功倍。