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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-11-01 09:14
摘 要： 用氮?dú)庵?a href="http://www.bowken.cn/search/q-%E6%B0%B4.html">水氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)置水分發(fā)生器分別校準(zhǔn)儀器，測(cè)量氮?dú)庵泻哿克?duì)測(cè)定結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。不確定度來(lái)源主要包括單點(diǎn)線性校準(zhǔn)、測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)、影響準(zhǔn)確測(cè)量的儀器參數(shù)和氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4個(gè)方面，合成得到相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度。當(dāng)測(cè)試點(diǎn)的摩爾分?jǐn)?shù)分別為4.3、51.8、99.7 
mol/mol時(shí)，采用標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)時(shí)相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度分別為5.5%、4.4%、5.2%，采用水分發(fā)生器校準(zhǔn)時(shí)相對(duì)示值誤差的擴(kuò)展不確定度分別為6.1%、4.8%、6.3%。在測(cè)量區(qū)間1～100 mol/mol范圍內(nèi)，離校準(zhǔn)點(diǎn)越遠(yuǎn)，單點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入的不確定度越大，校準(zhǔn)曲線的精確度和可信度越差；測(cè)試點(diǎn)量值越大，外部物理?xiàng)l件引入的不確定度就越大；不同校準(zhǔn)途徑對(duì)相對(duì)示值誤差不確定度的影響不大。
關(guān)鍵詞： 石英晶體振蕩法； 氣體中痕量水； 不確定度
石英晶體振蕩法水分儀應(yīng)用石英晶體微天平技術(shù)原理[1]，配置高靈敏度諧振式質(zhì)量傳感器，在測(cè)量高純氣體中痕量水方面的應(yīng)用日漸廣泛[2?6]。式(1)～(3)可以詮釋其測(cè)量原理[7?9]：石英晶體在壓電效應(yīng)作用下產(chǎn)生頻率穩(wěn)定的機(jī)械振動(dòng)[10]，晶體諧振頻率與質(zhì)量負(fù)載之間的關(guān)系見(jiàn)式(1)[11]，當(dāng)晶體表面吸水涂層薄膜均勻分布、不因外力而變形，且晶體質(zhì)量遠(yuǎn)大于吸附水分的質(zhì)量時(shí)，諧振頻率變化量與吸附水分的變化量成正比[8]，由此式(1)轉(zhuǎn)化為式(2)，結(jié)合單點(diǎn)校準(zhǔn)曲線，由式(3)計(jì)算出高純氣體中痕量水含量：
(1)
(2)
(3)
式中：
——諧振頻率變化值；
——晶體固有頻率；
——涂層薄膜密度；
——涂層薄膜厚度；
——晶體密度；
G——AT切向剪切模量；
?m ——水分吸附質(zhì)量；
A——壓電活性表面積；
——質(zhì)量靈敏度系數(shù)；
b——校準(zhǔn)曲線的斜率；
——水分的摩爾分?jǐn)?shù)。
目前國(guó)內(nèi)使用的石英晶體振蕩式水分儀主要由英國(guó)密析爾儀表公司和美國(guó)阿美特克有限公司兩家企業(yè)生產(chǎn)，其內(nèi)置水分發(fā)生器出廠時(shí)已進(jìn)行定值和不確定度評(píng)定，可作為儀器的內(nèi)部校準(zhǔn)源，用于測(cè)量前的儀器標(biāo)定。此外，也可用氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為外部校準(zhǔn)源，在測(cè)量前對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定。筆者分別用內(nèi)、外校準(zhǔn)源標(biāo)定儀器，在測(cè)量區(qū)間1～100 mol/mol范圍內(nèi)選取3個(gè)測(cè)量點(diǎn)，測(cè)量高純氮?dú)庵泻哿克浚⑦M(jìn)行不確定度評(píng)定及推論分析[12?13]，同時(shí)比較兩種途徑獲得的示值誤差及其擴(kuò)展不確定度的差異，為儀器的校準(zhǔn)溯源提供數(shù)據(jù)參考。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
石英振蕩法微量水分儀：QMA401型，摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)量精度為0.001 mol/mol，頻率測(cè)量精度為0.000 1 Hz，內(nèi)置水分發(fā)生器的生成水分摩爾分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值為54.2 mol/mol，
=2.3% (
=2)，英國(guó)密析爾儀表公司。
氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：水的摩爾分?jǐn)?shù)標(biāo)稱值分別為4.3、51.8、99.7 mol/mol， =2.0% (=2)，上?；繕?biāo)準(zhǔn)氣體有限公司。
1.2 影響水含量準(zhǔn)確測(cè)量的主要儀器參數(shù)
設(shè)置儀器參數(shù)的起始值：腔室壓力為0.05 MPa，烘箱溫度為40 ℃，氣體流量為60 mL/min。保持其中兩項(xiàng)參數(shù)不變，按表1中的調(diào)控量值，設(shè)置第3項(xiàng)參數(shù)的量值。每設(shè)置一次參數(shù)，測(cè)量氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一次，然后進(jìn)行吹掃凈化殘留的被測(cè)氣體并平衡系統(tǒng)，進(jìn)行下一步操作。重復(fù)上述過(guò)程3次，觀察水含量測(cè)定結(jié)果的變化趨勢(shì)，并計(jì)算最大變化量。調(diào)控儀器參數(shù)后水含量測(cè)定結(jié)果變化趨勢(shì)如圖1～圖3所示，水含量最大變化量計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，水含量變化量的絕對(duì)值為測(cè)試點(diǎn)量值的7.0%～20.4%，說(shuō)明水分儀腔室壓力、烘箱溫度、氣體流量是影響準(zhǔn)確測(cè)定水含量的主要參數(shù)，3者的量值漂移會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大波動(dòng)。
表1 不同腔室壓力、氣體流量和烘箱溫度下水的摩爾分?jǐn)?shù)最大變化量
Tab. 1 Maximum variation of water content under different chamber pressures, gas flow rates，and oven temperatures ( μmol/mol )
注：校準(zhǔn)點(diǎn)水的摩爾分?jǐn)?shù)（
）為54.2 μmol/mol，測(cè)試點(diǎn)水的摩爾分?jǐn)?shù)（
）為99.7 μmol/mol。
圖1 不同腔室壓力時(shí)水的摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果
Fig. 1 Measurement results of water content （mole fraction） at different chamber pressures
圖2 不同氣體流量時(shí)水的摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果
Fig. 2 Measurement results of water content （mole fraction） at different gas flow rates
圖3 不同烘箱溫度時(shí)水含量（摩爾分?jǐn)?shù)）測(cè)定結(jié)果
Fig. 3 Measurement results of water content （mole fraction） at different oven temperatures
1.3 水含量單次測(cè)量結(jié)果
參照水分儀說(shuō)明書(shū)設(shè)置最佳參數(shù)：腔室壓力為0.1 MPa，烘箱溫度為60 ℃，氣體流量為300 mL/min。選擇氮?dú)庾鳛檩d氣，出口壓力為實(shí)驗(yàn)室環(huán)境壓力。儀器穩(wěn)定后分別用氮?dú)庵兴畼?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和內(nèi)置水分發(fā)生器對(duì)水分儀進(jìn)行校準(zhǔn)，并對(duì)氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，水含量的相對(duì)示值誤差按式(4)計(jì)算，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
(4)
式中：
——相對(duì)示值誤差，%；
——摩爾分?jǐn)?shù)單次測(cè)定值，
mol/mol；
——氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)，
mol/mol。
表2 氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果
Tab. 2 Measurement results of water gas standard substance in nitrogen
2、 測(cè)量模型
測(cè)量模型見(jiàn)式(4)。
靈敏系數(shù)：
； 
傳播率：
因此可得相對(duì)示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：
(5)
3、 不確定度來(lái)源
由測(cè)量模型可知，水含量相對(duì)示值誤差
的不確定度主要來(lái)源于水含量單次測(cè)量值
和氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)
。其中單次測(cè)量值
不確定度主要來(lái)源于單點(diǎn)線性校準(zhǔn)、影響準(zhǔn)確測(cè)量的儀器參數(shù)和測(cè)量的隨機(jī)效應(yīng)。
4、 不確定度評(píng)定
4.1 單次測(cè)量值引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
4.1.1 單點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
評(píng)定單點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入不確定度，由于不存在最小二乘法線性擬合，故不能參照CNAS—GL006：2019《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》附錄E，采用線性回歸引入不確定度的評(píng)定方法。單點(diǎn)校正是實(shí)際意義上的兩點(diǎn)校準(zhǔn)，兩點(diǎn)校準(zhǔn)的校準(zhǔn)點(diǎn)為(
，
)和(
，
)，則單點(diǎn)可記為(0，
)和(
，
)。由于單點(diǎn)校準(zhǔn)的零點(diǎn)是理論上的理想測(cè)量點(diǎn)， 標(biāo)準(zhǔn)不確定度
取0 
mol/mol，頻率差值
，且
和
不相關(guān)，故用式(6)計(jì)算線性校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
[14]，測(cè)試點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見(jiàn)表3。
(6)
表3 測(cè)試點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Tab. 3 Standard uncertainty introduced by linear calibration of test points
4.1.2 測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
在測(cè)量過(guò)程中，即使是在重復(fù)性條件下的多次測(cè)量，也存在諸如取樣、儀器調(diào)整、零位調(diào)整、對(duì)模擬式指示器的估讀、環(huán)境條件的隨機(jī)影響、操作過(guò)程中的隨機(jī)性等效應(yīng)而導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果分散。這種分散性稱為隨機(jī)效應(yīng)，由測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。單次測(cè)量結(jié)果也包含隨機(jī)效應(yīng)引入的不確定度分量[15]，按式(7)計(jì)算測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
。
(7)
儀器測(cè)量氣體后需要吹掃來(lái)凈化殘留并平衡系統(tǒng)，故每隔20 min測(cè)量氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一次，連續(xù)測(cè)量6次。測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度見(jiàn)表4。
表4 測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)摩爾分?jǐn)?shù)測(cè)定值及標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Tab. 4 Measurement value and standard uncertainty of mole fraction by measuring random effects ( μmol/mol )
4.1.3 主要儀器參數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
由于水分儀腔室壓力、烘箱溫度和氣體流量的量值漂移對(duì)水含量測(cè)定結(jié)果影響較大，故評(píng)定不確定度時(shí)，需考慮上述參數(shù)最大允許誤差引入的不確定度分量。選取水分儀的最佳測(cè)試參數(shù)，由于3個(gè)參數(shù)彼此獨(dú)立不相關(guān)，且水分含量測(cè)定結(jié)果與腔室壓力值正相關(guān)，與烘箱溫度值、氣體流量值負(fù)相關(guān)，故按式(8)分別計(jì)算腔室壓力、氣體流量和烘箱溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，結(jié)果見(jiàn)表5。
(8)
式中：a——被測(cè)量可能值區(qū)間的半寬度，等于儀器參數(shù)最大允許誤差值的絕對(duì)值；
k——包含因子，按均勻分布，k=
。
表5 腔室壓力、氣體流量和烘箱溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Tab. 5 Relative standard uncertainty introduced by chamber pressure，gas flow rate，and oven temperature
按式(9)和式(10)分別計(jì)算儀器參數(shù)引入的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度和標(biāo)準(zhǔn)不確定度，結(jié)果見(jiàn)表6。
(9)
(10)
表6 儀器參數(shù)引入的不確定度
Tab. 6 Uncertainty introduced by instrument parameters
4.1.4 單次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
根據(jù)不確定度傳播律，將單點(diǎn)線性校準(zhǔn)、測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)和影響儀器準(zhǔn)確測(cè)量的主要參數(shù)引入的不確定度進(jìn)行合成，得到水含量單次測(cè)量值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
。由于上述各不確定度分量相互獨(dú)立不相關(guān)，按式(11)和式(12)分別計(jì)算
和
，結(jié)果見(jiàn)表7。
（11）
(12)
表7 水含量單次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Tab. 7 Relative standard uncertainty of single measurement value of water content
4.2 氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度
標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對(duì)擴(kuò)展不確定度
=2%，包含因子
=2，則標(biāo)準(zhǔn)氣體的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：
=1%
4.3 相對(duì)示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度
相對(duì)示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度分別按式(5)和式(13)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表8。
(13)
表8 相對(duì)示值誤差的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度
Tab. 8 Standard uncertainty and extended uncertainty of relative indication error
5、 推論分析
單點(diǎn)線性校準(zhǔn)引入的不確定度
主要受測(cè)試點(diǎn)頻率差值
影響，離校準(zhǔn)點(diǎn)越遠(yuǎn)，單點(diǎn)校準(zhǔn)引入的不確定度
越大，呈線性比例關(guān)系，同時(shí)離校準(zhǔn)點(diǎn)越遠(yuǎn)，校準(zhǔn)曲線的精確度和可信度越差；影響準(zhǔn)確測(cè)量的主要儀器參數(shù)引入的不確定度
，不受校準(zhǔn)源的影響，主要取決于物理因素的最大允許誤差和測(cè)試點(diǎn)的量值
，測(cè)試點(diǎn)量值越大，外部物理?xiàng)l件引入的不確定度就越大。測(cè)量中間點(diǎn)既為校準(zhǔn)點(diǎn)又為測(cè)量點(diǎn)，另外兩點(diǎn)分別靠近測(cè)量區(qū)間最小、最大值，佐證了在常用區(qū)間1～100
mol/mol內(nèi)單點(diǎn)線性校準(zhǔn)和儀器參數(shù)引入的不確定度的可靠性。
單點(diǎn)線性校準(zhǔn)、測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)和影響準(zhǔn)確測(cè)量的主要儀器參數(shù)是水含量單次測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)不確定度
的主要來(lái)源，上述3種因素引入的不確定度分量
、
和
，經(jīng)合成得到水含量單次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
，從而使的評(píng)定更加合理。測(cè)量值的相對(duì)示值誤差?xr及其擴(kuò)展不確定度
?xr)均在儀器的允許±10%范圍之內(nèi) ，兩種校準(zhǔn)途徑的同一測(cè)試點(diǎn)U（?xr)最大差值為1.1%，使用不同校準(zhǔn)途徑對(duì)測(cè)量值的示值誤差不確定度影響不大。
6、 結(jié)語(yǔ)
石英晶體振蕩式水分儀的校準(zhǔn)屬于單點(diǎn)校準(zhǔn)，測(cè)量過(guò)程亦是單次測(cè)量，故需對(duì)影響水分含量準(zhǔn)確測(cè)量的儀器參數(shù)、單點(diǎn)線性校準(zhǔn)、測(cè)量隨機(jī)效應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)氣體4個(gè)方面引入的不確定度分量進(jìn)行評(píng)定，合成得到示值誤差的測(cè)量結(jié)果不確定度。評(píng)定結(jié)果表明，使用不同校準(zhǔn)途徑對(duì)測(cè)量值的示值誤差不確定度影響不大。實(shí)際工作中，雖然使用內(nèi)置水分發(fā)生器校準(zhǔn)儀器既便捷又經(jīng)濟(jì)實(shí)用，但其典型使用壽命為3年左右，且不恰當(dāng)?shù)氖褂煤途S護(hù)會(huì)造成量值的漂移和不確定度變大，合理有效地使用外部校準(zhǔn)源氮?dú)庵兴畾怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)校準(zhǔn)儀器，不僅可以用來(lái)確定水分發(fā)生器的穩(wěn)定性，還可獲得與使用內(nèi)部校準(zhǔn)源相當(dāng)?shù)臏y(cè)量結(jié)果不確定度。
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LI Shen′an. JJF 1059—1999 "Evaluation and Representation of Measurement Uncertainty" discussion part 20：Is there no Class A uncertainty in a single measurement result［J］. Industrial Measurement，2008，18（6）：40.
引用本文： 蔡光華 . 石英晶體振蕩法測(cè)量氣體中痕量水的不確定度評(píng)定［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（9）：111. (CAI Guanghua. Uncertainty evaluation for the determination of trace water in gas by quartz crystal oscillating method[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(9): 111.)
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