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滴定分析法，作為一種簡便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法，在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度，滴定分析可算是實驗室中最最常用的定量方法啦！

 

基本術(shù)語與概念

 

滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測定物質(zhì)的溶液中，直到被測定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液完全反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。

 

1、化學(xué)計量點：

進(jìn)行滴定分析時，先將試樣制備成溶液置于容器（通常為錐形瓶）中，在適宜的反應(yīng)條件下，將滴定劑由滴定管加到被測物質(zhì)的溶液中，直到兩者按照一定的化學(xué)方程式所表示的計量關(guān)系完全反應(yīng)為止，這時稱反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計量點，簡稱計量點，以sp表示。

 

2、滴定終點：

一般來說，由于在計量點時試液的外觀并無明顯變化，因此還需加人適當(dāng)?shù)闹甘緞?，使滴定進(jìn)行至指示劑的顏色發(fā)生突變時而終止（或用儀器進(jìn)行檢測），此時稱為滴定終點，簡稱終點，以ep表示。

 

3、終點誤差：

滴定終點（實測值）與化學(xué)計量點（理論值）往往并不相同，由此引起測定結(jié)果的誤差稱為終點誤差（Et），又稱滴定誤差。

 

4、滴定分析方法的特點：

簡便，快速，準(zhǔn)確度高，成本低，不需要昂貴儀器設(shè)備。

 

5、滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)的要求

①必須具有確定的化學(xué)計量關(guān)系。

②反應(yīng)必須定量地進(jìn)行。

③必須具有較快的反應(yīng)速率。

④必須有適當(dāng)簡便的方法確定終點

⑤共存物不干擾測定

 

6、滴定方式的分類

按照滴定方式不同，分為直接滴定法、間接滴定法、返滴定法、置換滴定法。

①直接滴定法：

用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定待測物質(zhì)。

 

②間接滴定法：

不能與滴定劑直接起反應(yīng)的物質(zhì)，通過另外的化學(xué)反應(yīng)間接進(jìn)行測定。

例如：先將Ca2+沉淀為CaC2O4，以H2SO4溶解后再用KMnO4滴定C2O42-，可間接測定Ca2+

 

③返滴定法：

先加入一定量且過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，待其與被測物質(zhì)反應(yīng)完全后，再用另種滴定劑滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而計算被測物質(zhì)的量，又稱為剩余量滴定法。

例如：測定CaCO3加入過量HCl，多余HCl用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液返滴定。

 

④置換滴定法：

先用適當(dāng)試劑與待測組分反應(yīng)，使其定量地置換為另一種物質(zhì)，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

 

7、基準(zhǔn)物質(zhì)及其要求

①基準(zhǔn)物質(zhì)：能用于直接配制并用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。

②要求：試劑組成與化學(xué)式一致；純度足夠高；性質(zhì)穩(wěn)定；摩爾質(zhì)量大；滴定反應(yīng)時沒有副反應(yīng)。

如：氧化還原的常用基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7，可用于標(biāo)定Na2S2O3的濃度。

 

分析結(jié)果的計算

 

（1）基本公式

①物質(zhì)的量濃度

 

 

②滴定分析計算的常用公式

 

（2）滴定分析法的有關(guān)計算

①標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（直接法），稀釋與增濃。

 

②標(biāo)定溶液濃度

 

③待測組分含量的計算：

滴定管

 

酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈?，以至難以轉(zhuǎn)動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。

 

堿式滴定管

 

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。

 

 

 

使用前的準(zhǔn)備

 

1、在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10mL），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

2、滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

 

3、最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。

 

操作注意事項

 

1、滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數(shù)誤差。

 

2、使用酸式滴定管時：應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

 

3、每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

 

4、在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。

 

5、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側(cè)最高點，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

 

6、為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1mL）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

 

7、滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管來綜合滴定。