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透射電子顯微鏡（TEM）簡介

 

透射電子顯微鏡（TEM）能夠通過電子束穿透樣品，揭示材料的微觀世界。這種顯微鏡通過電子與樣品原子的相互作用，捕捉到不同密度和厚度的圖像，從而展現(xiàn)樣品的細(xì)微結(jié)構(gòu)。TEM具備極高的分辨率，達(dá)到0.1至0.2納米，并且能夠提供數(shù)萬至百萬倍的放大能力，專門用于觀察小于0.2微米的微觀結(jié)構(gòu)。

 

樣品制備要求

 

在進(jìn)行TEM檢測之前，必須確保樣品符合特定的制備標(biāo)準(zhǔn)，這些標(biāo)準(zhǔn)會根據(jù)樣品的類型而有所不同。

 

粉末樣品要求

 

1. 顆粒大小需控制在1微米以下。

 

2. 避免磁性物質(zhì)，以免影響電鏡性能。

 

3. 以無機(jī)成分為主，減少電鏡污染和設(shè)備損害的風(fēng)險(xiǎn)。

 

塊狀樣品要求

 

1. 需要通過電解或離子減薄技術(shù)，達(dá)到納米級別的薄度。

 

2. 對于晶粒尺寸小于1微米的樣品，可以通過機(jī)械破碎轉(zhuǎn)化為粉末狀態(tài)。

 

3. 同樣需要避免磁性物質(zhì)。

 

4. 制備過程較為復(fù)雜，通常需要專業(yè)人員的指導(dǎo)。

 

樣品制備前的準(zhǔn)備工作

 

1. 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)，例如確定納米結(jié)構(gòu)的生長方向、分析特定晶面的缺陷、進(jìn)行相結(jié)構(gòu)分析等。

 

2. 在進(jìn)行HRTEM之前，先通過XRD測試確定樣品結(jié)構(gòu)，以節(jié)省時(shí)間和獲取更豐富的微觀結(jié)構(gòu)信息。

 

3. 攜帶XRD數(shù)據(jù)和其他相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，與HRTEM專家進(jìn)行深入溝通，確保實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)的實(shí)現(xiàn)，并獲取進(jìn)一步的專業(yè)建議。

 

粉末樣品制備步驟

 

1. 選用直徑為3毫米的高品質(zhì)微柵網(wǎng)，這是獲得高質(zhì)量電鏡圖像的關(guān)鍵。

 

2. 使用鑷子小心地取出微柵網(wǎng)，確保膜面朝上，并平放在白色濾紙上。

 

3. 將適量粉末與乙醇混合，經(jīng)過10至30分鐘的超聲振蕩后，用毛細(xì)管吸取混合液滴在微柵網(wǎng)上，注意控制滴液量，確保粉末均勻分布。

 

4. 等待至少15分鐘，讓乙醇完全揮發(fā)，避免影響電鏡的真空環(huán)境。

 

塊狀樣品制備流程

 

1. 電解減薄法：

 

適用于金屬和合金樣品。

 

包括切片、研磨、拋光至適當(dāng)厚度，沖孔，電解減薄，以及清洗等步驟。

 

2. 離子減薄法：

 

適用于陶瓷、半導(dǎo)體等材料。

 

包括切片、粘貼、沖孔、研磨、制作凹坑，以及離子減薄等步驟。

 

制備過程中的注意事項(xiàng)

 

1. 電解液具有強(qiáng)烈的腐蝕性，操作時(shí)需注意個(gè)人安全和設(shè)備的清潔。

 

2. 減薄后的樣品非常脆弱，需要小心處理，避免破碎。

 

3. 在離子減薄過程中，需要精確對中，適度調(diào)整磨輪負(fù)載，并保持設(shè)備的清潔。

 

4. 離子減薄的樣品在裝夾和卸下過程中要非常小心，因?yàn)榇藭r(shí)樣品中心已經(jīng)非常薄，不當(dāng)?shù)牟僮骺赡軐?dǎo)致樣品破碎。