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氣相色譜檢測器(Gas chromatographic detector)是檢驗色譜柱后流出物質(zhì)的成分及濃度變化的裝置，它可以將這種變化轉(zhuǎn)化為電信號，是氣相色譜分析中不可或缺的部分。經(jīng)過檢測器將各組分的成分及濃度轉(zhuǎn)化為電信號并經(jīng)由放大器放大，終由記錄儀或微處理機得到色譜圖，就可以對被測試的組分進行定性和定量的分析了。氣相色譜檢測器相當(dāng)于氣相色譜的“眼睛”，選擇合適的檢測器對于應(yīng)用氣相色譜檢測目標(biāo)物質(zhì)至關(guān)重要，對氣相色譜檢測器相關(guān)的分類、性能指標(biāo)以及常用檢測器進行了整理，方便大家在選擇檢測器時進行參考。

 

氣相色譜檢測器是將傳感器產(chǎn)生的各種信號轉(zhuǎn)變成電信號的裝置。通常由兩部分組成：傳感器和檢測電路。傳感器是利用被測物質(zhì)的理化性質(zhì)與載氣的差異，來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。

 

TCD熱導(dǎo)檢測器

 

原理

試樣氣體進入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。  

 

載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變越顯著，電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)原理。

 

TCD結(jié)構(gòu)示意圖

 

特點

 

TCD工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。且有如下特點：

 

通用型檢測器：可用于分析有機污染物、無機氣體、H2、O2、N2、CO、CO2，以及易揮發(fā)物質(zhì)H2S、CH4。

 

結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定。定量準(zhǔn)確，價格低廉，經(jīng)久耐用。

 

常用檢測器中可以分析水的檢測器。

 

檢測器線性范圍：104。

 

樣品選擇性差，對非檢測組分抗干擾能力差，靈敏度較低。

 

FID氫火焰離子檢測器

 

原理

含碳有機物在氫火焰中燃燒時，產(chǎn)生化學(xué)電離，在極化電壓作用下，正離子被收集到負電極上，產(chǎn)生電流，對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。

 

FID結(jié)構(gòu)示意圖

氫火焰離子檢測器是利用含碳有機物在氫焰作用下電離成離子流，根據(jù)離子流的濃度來檢測。是一種質(zhì)量型檢測器。且有如下特點：

 

有多路氣體：載氣、燃氣（H2）、助燃氣（空氣）。

 

對烴類具有高靈敏度，無機組分(永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4)不出峰。

 

靈敏度大于TCD。

 

檢測限：20ppb。

 

檢測器線性范圍：106。

 

響應(yīng)快。

 

FPD火焰光度檢測

 

含磷或硫的有機化合物在富氫火焰中燃燒時，硫、磷被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當(dāng)硫化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的S-2分子，此分子回到基態(tài)時發(fā)射出特征點藍紫色光；當(dāng)磷化物進入火焰，形成激發(fā)態(tài)的HPO*分子，它回到基態(tài)時發(fā)射出特征的綠色光（波長為480-560nm，大強度對應(yīng)的波長為526nm）。

 

這兩種特征光的光強度與被測組分的含量均成正比，這正是FPD的定量基礎(chǔ)。特征光經(jīng)濾光片濾光，再由光電倍增管進行光電轉(zhuǎn)換后，產(chǎn)生相應(yīng)的光電流。經(jīng)放大器放大后由記錄系統(tǒng)記錄下相應(yīng)的色譜圖。

 

FPD結(jié)構(gòu)示意圖

 

FPD是一種對含磷、含硫化合物有高選擇、高靈敏度的檢測器這種檢測器對有機磷、有機硫的響應(yīng)值與碳氫化合物的響應(yīng)值之比可達104，因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾，非常有利于痕量磷、硫的分析，是檢測有機磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。且有如下特點：

 

可檢測：對含P、S的化合物具有高選擇性。

 

檢測限：50ppb。

 

線性范圍：107

 

量程：5ppb-120ppb。

 

靈敏度高、選擇性好、響應(yīng)時間快。

 

ECD電子捕獲檢測器

 

原理

利用放射性同位素在衰變過程中放射的具有一定能量的β-粒子作為電離源。當(dāng)載氣分子通過離子源時，β射線與載氣分子作用產(chǎn)生電子，具有親電基團的試樣分子能捕獲慢電子而變成負離子，這種負離子能與載氣受放射粒子所產(chǎn)生的正離子復(fù)合，從而改變檢測器的基流，使之減少，輸出一個負極性的電信號。

 

ECD結(jié)構(gòu)示意圖

 

檢測器性能指標(biāo)

 

氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求：通用性強，能檢測多種化合物或選擇性強，只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度。響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。穩(wěn)定性好，色譜操作條件波動造成的影響小，表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。檢測器體積小、響應(yīng)時間快。

 

根據(jù)以上要求，氣相色譜檢測器的主要性能指標(biāo)有以下幾個方面：

 

1、靈敏度

 

靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過檢測器時所產(chǎn)生的相應(yīng)(信號)值的大小，靈敏度高意味著對同樣的樣品量其檢測器輸出的響應(yīng)值高，同一個檢測器對不同組分，靈敏度是不同的，濃度型檢測器與質(zhì)量型檢測器靈敏度的表示方法與計算方法亦各不相同。

 

2、檢出限

 

檢出限為檢測器的小檢測量，小檢測量是要使待測組分所產(chǎn)生的信號恰好能在色譜圖上與噪聲鑒別開來時，所需引入到色譜柱的小物質(zhì)量或小濃度。因此，小檢測量與檢測器的性能、柱效率和操作條件有關(guān)。如果峰形窄，樣品濃度越集中，小檢測量就越小。

 

3、線性范圍

 

定量分析時要求檢測器的輸出信號與進樣量之間呈線性關(guān)系，檢測器的線性范圍為在檢測器呈線性時大和小進樣量之比，或叫大允許進樣量(濃度)與小檢測量(濃度)之比。比值越大，表示線性范圍越寬，越有利于準(zhǔn)確定量。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達107，熱導(dǎo)檢測器則在104左右。由于線性范圍很寬，在繪制檢測器線性范圍圖時一般采用雙對數(shù)坐標(biāo)紙。

 

4、噪音和漂移

 

噪聲就是零電位(又稱基流)的波動，反映在色譜圖上就是由于各種原因引起的基線波動，稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長期噪聲兩類，有時候短期噪聲會重疊在長期噪音上。儀器的溫度波動，電源電壓波動，載氣流速的變化等，都可能產(chǎn)生噪音。基線隨時間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。

 

5、響應(yīng)時間

 

檢測器的響應(yīng)時間是指進入檢測器的一個給定組分的輸出信號達到其真值的90%時所需的時間。檢測器的響應(yīng)時間如果不夠快，則色譜峰會失真，影響定量分析的準(zhǔn)確性。但是，絕大多數(shù)檢測器的響應(yīng)時間不是一個限制因素，而系統(tǒng)的響應(yīng)，特別是記錄儀的局限性卻是限制因素。

 

來源：安德萊斯  新澤技術(shù)分析