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由于總遷移量的測(cè)試目標(biāo)物沒(méi)有具體而確切的化學(xué)物質(zhì)，因此檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行日常樣品的總遷移量測(cè)試時(shí)，一般只能通過(guò)空白試驗(yàn)和平行樣測(cè)試對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行精密度的考察，而無(wú)法通過(guò)加標(biāo)回收考察測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

研究背景

GB 4806.1-2016中對(duì)總遷移量給出的定義是“從食品接觸材料及制品中遷移到與之接觸的食品模擬物中的所有非揮發(fā)性物質(zhì)的總量”。

從該定義可以看出，總遷移量是具有非揮發(fā)性特征的一類物質(zhì)，而非特定物質(zhì)，因此檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)日常樣品進(jìn)行總遷移量測(cè)試時(shí)，一般只能通過(guò)空白試驗(yàn)和平行樣測(cè)試對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制：利用空白試驗(yàn)考察試劑、器皿、環(huán)境條件中引入的干擾物，利用平行樣測(cè)試考察檢測(cè)結(jié)果的精密度。

但由于測(cè)試對(duì)象不具有確切的化學(xué)組成，因此難以利用加標(biāo)回收試驗(yàn)這一常用質(zhì)控手段考察檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。這往往會(huì)導(dǎo)致同一樣品、相同的遷移測(cè)試條件，在不同實(shí)驗(yàn)室間得到的檢測(cè)結(jié)果不具備可比性。

本文針對(duì)遷移試驗(yàn)中4種常用的水基食品模擬物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)，考察了幾種實(shí)驗(yàn)室常用無(wú)機(jī)鹽在總遷移試驗(yàn)過(guò)程中的穩(wěn)定性(遷移試驗(yàn)前后的質(zhì)量恒重性能)，研究其作為總遷移量加標(biāo)試驗(yàn)的加標(biāo)物的可行性。

加標(biāo)物的初步選擇

初步選擇了以下四種無(wú)機(jī)鹽作為加標(biāo)物考察對(duì)象：

氯化鈉NaCl

氯化鉀KCl

硫酸鈉Na2SO4

硫酸鉀K2SO4

選擇它們的原因包括：

(1)分析純?cè)噭﹥r(jià)格低廉，且容易獲??；

(2)熱穩(wěn)定性好，遷移試驗(yàn)加熱時(shí)、以及遷移試驗(yàn)結(jié)束后蒸干溶液時(shí)不易發(fā)生化學(xué)成分的改變，而硝酸鹽等則有可能受熱分解；

(3)化學(xué)穩(wěn)定性好，不易與其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，而碳酸鹽等則有可能遇酸分解；

(4)易溶于水，且不易與其他物質(zhì)生成難溶于水的物質(zhì)，如磷酸鹽、鉛鹽、鐵鹽等可能會(huì)與其他物質(zhì)生成難溶于水的物質(zhì)；

(5)溶于水后得到的水溶液呈中性，加標(biāo)后不會(huì)改變遷移試驗(yàn)浸泡液的pH值。

四種候選加標(biāo)物含水量的考察

分別考察兩種情況下的含水量：

(1)各物質(zhì)在加標(biāo)試驗(yàn)前，在干燥狀態(tài)下含水量；

(2)將各物質(zhì)分別配制成濃度為25 g/L的水溶液，各取200 mL，按照GB 31604.8-2021在水浴上蒸干、恒重，再測(cè)試所得殘?jiān)械暮俊?/span>

結(jié)果表明，

(1)各物質(zhì)在遷移試驗(yàn)前的原始干燥狀態(tài)下，K2SO4水分含量最低；

(2)當(dāng)四種無(wú)機(jī)鹽分別用水溶解，再進(jìn)行蒸干、恒重后，含水量均有增加，但與干燥狀態(tài)相比，K2SO4的水分變化最小，即在整個(gè)加標(biāo)過(guò)程中的水分含量最穩(wěn)定。

此外，在研究中還發(fā)現(xiàn)，這四種物質(zhì)中，KCl、NaCl和Na2SO4的吸濕性相對(duì)較強(qiáng)，易受實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件影響（如環(huán)境濕度較大或冷卻放置時(shí)間較長(zhǎng)），可能會(huì)導(dǎo)致無(wú)法恒重的情況出現(xiàn)。因此，將K2SO4作為候選加標(biāo)物進(jìn)行進(jìn)一步的考察。

利用水基食品模擬物的空白溶液中對(duì)K2SO4進(jìn)行加標(biāo)回收考察

配制5～50g/L的一系列不同濃度的K2SO4水溶液后，分別取1mL加入到四種不同的水基食品模擬物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇各200mL)中，得到溶劑接近于水基食品模擬物的K2SO4溶液，然后按照GB31604.8-2021中第一法的步驟進(jìn)行水浴蒸干、恒重，考察K2SO4在四種水基食品模擬物中、以及不同加標(biāo)量時(shí)的回收率。

結(jié)果表明：在不同食品模擬物中、不同加標(biāo)濃度下，K2SO4的回收率在90%～100%之間，平行試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在1.2%～9.1%之間，且明顯呈現(xiàn)出加標(biāo)濃度越高、回收率越高、RSD越小的趨勢(shì)。

結(jié)論

上述研究表明，當(dāng)采用水基食品模擬物進(jìn)行總遷移量測(cè)試時(shí)，可以選用K2SO4作為加標(biāo)物進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確度質(zhì)量控制，而且最好將K2SO4配制成濃度范圍在10g/L～50g/L的水溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。