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     鋅是一種重要的有色金屬原材料，在建筑業(yè)、汽車、機(jī)械及電子等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展對(duì)鋅的需求量巨大。我國(guó)經(jīng)濟(jì)體量大且發(fā)展快速，近年來(lái)已成為全球最大的鋅資源消費(fèi)國(guó)，隨著我國(guó)基礎(chǔ)建設(shè)和制造業(yè)投資穩(wěn)步增長(zhǎng)，對(duì)鋅的需求預(yù)計(jì)將持續(xù)增長(zhǎng)。我國(guó)鋅礦資源整體上呈小而散、礦床地質(zhì)條件復(fù)雜、貧礦多、富礦少等特點(diǎn)，資源開采難度大、成本高。因此，我國(guó)鋅精礦總體上供不應(yīng)求，是國(guó)際貿(mào)易中最大鋅進(jìn)口國(guó)，且對(duì)外依賴程度呈上升趨勢(shì)。

      隨著鋅礦資源的大量開采，全球大部分鋅礦山品位逐漸下降，優(yōu)質(zhì)資源不斷減少，二次鋅資源已經(jīng)成為鋅生產(chǎn)的重要原料。與天然礦石相比，二次鋅資源（如氧化鋅富集物）的利用可有效避免鋅礦開采及選礦過(guò)程的環(huán)境破壞，減少含鋅物料長(zhǎng)期堆放造成的環(huán)境污染，同時(shí)還可以變廢為寶，實(shí)現(xiàn)對(duì)鋅、鉛、鉍、銦等多種金屬的回收，有利于降低我國(guó)對(duì)原生鋅礦資源的依賴。含鋅煙塵、灰渣、浸出渣等含鋅物料經(jīng)火法揮發(fā)富集后得到氧化鋅富集物，其進(jìn)口時(shí)須符合 GB 34330—2017《固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 通則》、YS/T 1343—2019《鋅冶煉用氧化鋅富集物》等標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。近年來(lái)，一些含鋅物料在未經(jīng)加工或只是經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單處理后輸入我國(guó)，對(duì)我國(guó)生態(tài)環(huán)境造成威脅。我國(guó)于 2021年1月1日起施行的《關(guān)于全面禁止進(jìn)口固體廢物有關(guān)事項(xiàng)的公告》規(guī)定禁止以任何方式進(jìn)口固體廢物，含鋅物料的鑒別技術(shù)研究成為打擊“洋垃圾”進(jìn)口的研究熱點(diǎn)，但關(guān)于含銅氧化鋅物料的鑒別技術(shù)則鮮見(jiàn)報(bào)道。本工作研究了一例申報(bào)品名為“鋅銅灰”的含銅鋅灰樣品的表征和屬性鑒別技術(shù)，以期為此類物料的屬性鑒別和口岸把關(guān)提供技術(shù)參考。

1、試驗(yàn)方法

     將樣品用研磨儀研磨，過(guò)200目（孔徑0.074mm試驗(yàn)篩，并于105℃烘干后置于干燥器中，按照儀器工作條件進(jìn)行表征。

2、結(jié)果與討論

2.1 外觀分析

     樣品外觀見(jiàn)圖1（a），為灰色粉末及顆粒的混合物。取適量樣品用酒精分散后在PM下觀察（放大20倍），可見(jiàn)明顯的灰色、黑色、黃色不規(guī)則顆粒狀、塊狀、條狀物等，如圖1（b）所示。

2.2 元素成分分析

     按照GB/T 16597— 2019《冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法 通則》，采用XRF對(duì)樣片進(jìn)行半定量分析，從而獲得樣品的元素組成。結(jié)果顯示，在樣品中檢出了氧化鋅（ZnO）、氧化銅、二氧化硅（SiO2）、氧化鉛、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、三氧化硫，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為87.5%，8.3%，1.7%，0.55%，0.53%，0.49%，0.39%，0.33%。

2.3 物相分析

     將樣品盒置于樣品臺(tái)中，用XRD進(jìn)行掃描，樣品主次物相依次為氧化鋅、銅鋅合金（Cu0.64Zn0.36、Cu5Zn8）和二氧化硅等，如圖2所示。

2.4 偏光分析

      利用樹膠將樣品膠結(jié)加固后，磨制成厚度為0.03mm的光片，采用PM分析樣品，結(jié)果如圖3所示。

     由圖3可知：樣品中氧化鋅呈不規(guī)則狀；鋅銅合金因鋅、銅含量的差異而呈現(xiàn)一定的顏色變化，一般呈圓粒狀、次圓狀、不規(guī)則狀，嵌布或包裹于氧化鋅中。

2.5 SEM-EDS分析

     采用SEM的BSE模式進(jìn)行礦物形貌觀察，結(jié)果見(jiàn)圖4。

     試驗(yàn)進(jìn)一步采用EDS分別對(duì)1，2，3位點(diǎn)進(jìn)行化學(xué)成分分析，結(jié)果顯示，位點(diǎn)1和位點(diǎn)2處為鋅銅合金，呈圓粒狀及不規(guī)則形狀；位點(diǎn)3為氧化鋅，呈粒狀集合體及不規(guī)則形狀。上述結(jié)果與XRD及PM的分析結(jié)果一致。

2.6 樣品來(lái)源剖析

     自然界中的鋅多以閃鋅礦（硫化鋅）等硫化物形式存在，特點(diǎn)是鉛鋅共生，鋅的氧化礦物在自然界中較少見(jiàn)。鋅精礦是硫化鋅礦浮選后得到的鋅含量較高的礦物，主要的物相為硫化鋅，其鉛、銅、鐵等元素含量須符合YS/T 320— 2014《鋅精礦》要求。鋅精礦焙砂是以硫化鋅精礦為原料經(jīng)焙燒產(chǎn)出的主要供煉鋅用的原料，其化學(xué)成分應(yīng)滿足YS/T 883—2013《鋅精礦焙燒砂》的具體要求。

     氧化鋅富集物通常是以鋅浸出渣、煉鉛爐渣、電爐煉鋼煙塵、高爐瓦斯灰（泥）等含鋅物料為原料，采用火法揮發(fā)富集工藝經(jīng)過(guò)還原-氧化反應(yīng)得到的氧化鋅混合物。YS/T 1343—2019要求產(chǎn)品外觀為粉末狀、顏色均勻且不應(yīng)混入外來(lái)夾雜物，對(duì)水分、氧化鋅、鐵、氟、氯、鎘等含量有嚴(yán)格要求。

     銅在自然界一般以硫化物和氧化物形式存在，其中主要以硫化物形式存在，少部分以單質(zhì)或者合金狀態(tài)的形式存在。常見(jiàn)的銅礦包括硫化銅礦、氧化銅礦及混合銅礦等。銅精礦是由銅礦選礦后富集得到的含銅物料，須滿足 YS/T 318—2007《銅精礦》、GB 20424—2006《重金屬精礦產(chǎn)品中有害元素的限量規(guī)范》等的要求。

     該批貨物申報(bào)品名為“鋅銅灰”，分析結(jié)果表明其主要成分為鋅、銅、硅，其中鋅主要以氧化鋅的形式存在，同時(shí)存在鋅銅合金，通過(guò)與上述標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)，該樣品不屬于閃鋅礦、鋅精礦（焙燒砂）及銅精礦，也不同于氧化鋅富集物的物相成分。黃銅合金是在銅和鋅的基礎(chǔ)上通過(guò)添加各種微量元素形成的，在生產(chǎn)黃銅合金的熔鑄階段會(huì)產(chǎn)生含有鋅、銅、鉛、鐵、鋁等多種元素的煙灰，多以氧化物和合金等形式存在，“鋅銅灰”樣品在組成上符合提煉黃銅過(guò)程產(chǎn)生的含鋅煙灰的特征。依據(jù) GB 34330— 2017《固體廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 通則》中4.2和5.2條款，判定該樣品為固體廢物。

3、試驗(yàn)結(jié)論

     本文采用XRF、XRD、PM、SEM-EDS對(duì)申報(bào)品名為“鋅銅灰”的物料的成分及其含量、物相組成、形貌等進(jìn)行表征，結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)資料以及委托方信息等，推斷樣品來(lái)源為提煉黃銅過(guò)程產(chǎn)生的灰渣。本方法可為進(jìn)口含鋅類物料的檢驗(yàn)和屬性鑒別提供技術(shù)保障。

作者：鐘堅(jiān)海1，陳堅(jiān)2，馮均利2，于泓錦3，余淑媛2，劉佳4

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來(lái)源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2024年第8期