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氣相色譜法，簡稱GC，是利用氣體作為流動(dòng)相的一種色層分離分析方法。具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛以及操作簡便等特點(diǎn)。適用于易揮發(fā)有機(jī)化合物的定性及定量的分析。對(duì)于非揮發(fā)性的液體和固體物質(zhì)，可通過高溫裂解，氣化后進(jìn)行分析。是現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室使用頻率較高的用于分析檢測的色譜方法。故如何快速地建立一個(gè)合理有效的氣相色譜方法，已成為所有分析人所需的技能之一。

想要快速的建立一個(gè)合理有效的氣相色譜方法，主要包括以下幾個(gè)步驟：

①掌握氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

②收集了解待測物信息樣品并選擇合適的溶劑

③進(jìn)樣方式的選擇

④氣相色譜柱的選擇

⑤進(jìn)樣量及程序升溫的設(shè)置

首先，讓我們來了解一下氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)。氣相色譜儀主要包括：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五個(gè)部分。如下圖所示。

其次，我們需收集待測物的信息。主要通過主成分及雜質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和CAS號(hào)檢索相關(guān)的物理化學(xué)信息，主要包括：樣品性狀（固體或者液體）、溶解性如何（能溶解于水、有機(jī)溶劑或是混合溶劑）、樣品穩(wěn)定性如何（包括常溫和高溫）、極性強(qiáng)弱、沸點(diǎn)的高低和范圍以及酸堿性等。這些都是建立檢測該物質(zhì)的氣相檢測分析方法前需要了解的樣品關(guān)鍵信息。而這些信息中樣品制備所需溶劑尤為重要。水溶性樣品優(yōu)先選擇水，水溶性不好可選擇DMSO、DMF、NMP、DMAC或者混合溶劑，同時(shí)應(yīng)考慮樣品和待測雜質(zhì)與溶劑是否發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)樣的熱穩(wěn)定性。一般溶劑應(yīng)該具有較低的沸點(diǎn)，從而使其與樣品分離更加容易。如待測物質(zhì)普遍沸點(diǎn)較低，則可選擇沸點(diǎn)高的溶劑，避免出現(xiàn)色譜峰互相干擾。毛細(xì)管色譜柱分析時(shí)，樣品濃度不宜太高，否則會(huì)造成柱超載，通常樣品濃度為mg/ml或者更低。舉例說明如下：

再次，需選擇正確的氣相進(jìn)樣方式。氣相的進(jìn)樣方式主要有液體直接進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣兩種。同一種進(jìn)樣方式又可分為不同的進(jìn)樣類型，如下表所示：

分流與不分流進(jìn)樣模式進(jìn)樣示意圖

1、頂空進(jìn)樣

頂空進(jìn)樣具有樣品潔凈（混合樣品或溶劑的氣化空氣），無其他引入雜質(zhì)峰的優(yōu)點(diǎn)。缺點(diǎn)是操作較麻煩需要壓頂空瓶蓋，對(duì)壓蓋的密封性要求高，經(jīng)常出現(xiàn)不同人員壓蓋不緊或蓋擠歪導(dǎo)致進(jìn)樣失敗，成本高。頂空加熱時(shí)應(yīng)考慮加熱溫度設(shè)置（通常在60-140℃），注意加熱溫度不能超過溶劑的沸點(diǎn)，否則易出現(xiàn)爆瓶等不良情況。例如選擇水做溶劑，加熱最高溫度為90℃，應(yīng)比溶劑沸點(diǎn)高10℃，定量環(huán)溫度比加熱溫度高10℃，傳輸線比定量環(huán)高10℃。頂空平衡時(shí)間一般設(shè)置30-60min，也可設(shè)置20min或以下，一般設(shè)定時(shí)間為30min。一般沸點(diǎn)高的化合物平衡時(shí)間可以相對(duì)增長，沸點(diǎn)低可以縮短。

2、液體直接進(jìn)樣

液體直接進(jìn)樣，顧名思義，只能進(jìn)液體樣品，固體樣品需溶解后進(jìn)樣。優(yōu)點(diǎn)是對(duì)操作無太大要求，相對(duì)簡便。但是液體直接進(jìn)樣因?yàn)闃悠吩谌芙膺^程中，受樣品自身及溶劑的影響，氣相色譜儀檢測到的雜質(zhì)峰較多，易干擾待測組分。如樣品本身不易氣化則容易污染襯管、色譜柱；如供試品濃度較高，進(jìn)樣針析出固體粘住針桿頂彎、針尖處溶劑積累導(dǎo)致污染、多次進(jìn)樣后襯管內(nèi)壁、玻璃毛污染的情況。

頂空進(jìn)樣氣相色譜圖

液體直接進(jìn)樣氣相色譜圖

接下來，我們要選擇合適的氣相色譜柱。從色譜柱內(nèi)徑上選擇。標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜柱內(nèi)徑（ID）尺寸為0.2mm、0.25mm、0.32mm和0.53mm，內(nèi)徑為0.25mm是最常用的色譜柱內(nèi)徑尺寸，而0.53mm的色譜柱通常是應(yīng)用于大體積進(jìn)樣的氣相檢測方法。通常內(nèi)徑越細(xì)的色譜柱，其塔板數(shù)就越高，柱效就越高，但同時(shí)樣品承載容量越小，進(jìn)樣體積越少。在分析低含量組分時(shí)，對(duì)檢測器靈敏度和進(jìn)樣口分流能力的要求越高。因此在選擇內(nèi)徑的時(shí)候，首先考慮的是樣品分析難點(diǎn)，是在于分離（分離度）還是檢測（靈敏度）。對(duì)于分離困難的樣品，首選較小口徑的色譜柱；對(duì)于含量過低檢測困難的樣品，首選較大口徑的色譜柱；從色譜柱極性上選擇。一般非極性色譜柱，如HP-5柱，可應(yīng)用于50%以上的分析。而極性或中等極性柱，如PEG柱，大概適用于25%的分析應(yīng)用中。通常，我們會(huì)先選擇非極性色譜柱，而極性色譜柱會(huì)選擇性用于比較簡單的樣品（較少種類化合物組成的樣品；氣相色譜柱最常見長度為30米，膜厚度有0.25μm、0.5μm和1.0μm，此參數(shù)主要影響保留時(shí)間和樣品負(fù)載能力兩個(gè)指標(biāo)。

最后，我們需要設(shè)置進(jìn)樣量及升溫程序。

對(duì)于進(jìn)樣量，我們可根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量與檢測其靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時(shí)，分流比為50:1時(shí)，毛細(xì)管色譜柱的進(jìn)樣量一般不超過2μL。如果達(dá)不到檢測器靈敏度要求可以考慮加大進(jìn)樣量，但以不超載，氣化后不超過襯管體積為限。例：

以水為溶劑時(shí)，根據(jù)公式可計(jì)算出樣品相對(duì)應(yīng)的進(jìn)樣量。

對(duì)于升溫程序的設(shè)定，程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫，前者更普遍。線性程序升溫，即隨時(shí)間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對(duì)于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數(shù)。氣相色譜恒溫分析中，對(duì)化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物，保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對(duì)數(shù)關(guān)系，隨著保留時(shí)間增加，峰寬迅速增加，導(dǎo)致先流出峰相互疊加，后流出峰又因峰展寬，使檢測靈敏度下降，因此一般通過柱溫程序升溫來解決；對(duì)于組分沸點(diǎn)范圍窄、化學(xué)性質(zhì)類似的樣品，如同系物，可選用一階升溫；樣品組分沸點(diǎn)范圍寬、性質(zhì)差異大的，應(yīng)選擇N階程序升溫。N應(yīng)根據(jù)化合物的多少、需要達(dá)到的分離效果、儀器的條件等各方面來選擇。可根據(jù)分離效果和分析速度兩方面，在每階程序升溫中，設(shè)置初溫、程升速率和終溫這三個(gè)基本參數(shù)優(yōu)化來分離條件。

以上為主要考察及設(shè)定的參數(shù)，還有一些其他的相對(duì)固定簡單且影響較小的參數(shù)，如進(jìn)樣口溫度（一般150~230℃）、檢測器溫度（一般230~260℃）、分流比（通常為10:1，也可設(shè)置50/100:1，最低設(shè)5:1）、流速（0.5~5ml/min,主要根據(jù)色譜柱可承受壓力來設(shè)定）等。在方法開發(fā)中，可能會(huì)遇到各種各樣的問題，但希望所有的分析人都可熟練掌握氣相色譜儀的使用，并快速地建立一個(gè)樣品檢測的氣相色譜方法。