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稱量是藥品質(zhì)量控制的核心環(huán)節(jié)，其精確度直接影響藥品品質(zhì)。在制藥行業(yè)，電子分析天平是關(guān)鍵的精密測(cè)量工具，覆蓋藥品研發(fā)、生產(chǎn)和質(zhì)控全過程?！吨袊幍洹冯m對(duì)天平使用有所規(guī)定，但與國際標(biāo)準(zhǔn)相比，其性能要求和操作細(xì)節(jié)尚顯不足。為提升標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性，并與國際接軌，國家藥典委員會(huì)于2024年11月01日發(fā)布了《關(guān)于9032分析用電子天平稱量指導(dǎo)原則標(biāo)準(zhǔn)草案的公示》，旨在彌補(bǔ)這一空白，包括天平的確證、校準(zhǔn)、期間核查、日常校準(zhǔn)及維護(hù)等方面。該公示期為1個(gè)月，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注。以下是對(duì)9032《分析用天平與稱量指導(dǎo)原則》的要點(diǎn)解讀，為從業(yè)人員提供參考。

 

1、分析用電子天平的儀器確證

 

天平按照原理主要可劃分為機(jī)械天平和電子天平兩大類。在藥物分析實(shí)驗(yàn)中，電子天平因其高精度和便捷性而廣泛應(yīng)用。電子天平按照其實(shí)際分度值d（或稱可讀性）的不同，可以進(jìn)一步細(xì)分為精密電子天平和分析級(jí)電子天平。電子天平性能的穩(wěn)定性和可靠性是保證稱量數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ)，也是保證分析檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量的基礎(chǔ)。分析用電子天平原則上應(yīng)參照分析儀器確證指導(dǎo)原則進(jìn)行儀器確證，保證儀器性能：

 

1. 操作前的準(zhǔn)備

 

在使用電子天平前，需確保其置于穩(wěn)固、水平的工作臺(tái)上，遠(yuǎn)離振動(dòng)源和氣流干擾，如空調(diào)出風(fēng)口。天平應(yīng)保持通電，斷電后需預(yù)熱至少30分鐘以穩(wěn)定性能。預(yù)熱后進(jìn)行校正，可選擇外?；騼?nèi)校，確保稱量準(zhǔn)確。稱量結(jié)束后，及時(shí)取出樣品并歸零，以保護(hù)感應(yīng)零件。

 

2. 校準(zhǔn)（Calibration）

 

(1) 藥企生產(chǎn)質(zhì)量過程相關(guān)電子天平的校準(zhǔn)一般須由具備校準(zhǔn)資質(zhì)的天平生產(chǎn)廠家或計(jì)量校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行。

 

(2) 校準(zhǔn)周期的制定需基于天平的實(shí)際使用情況和潛在風(fēng)險(xiǎn)，一般至少1年一次。

 

(3) 當(dāng)電子天平初次安裝或者改變了當(dāng)前的使用狀態(tài)時(shí)（如移動(dòng)導(dǎo)致使用環(huán)境發(fā)生重大變化或任何可能對(duì)天平稱量性能產(chǎn)生顯著影響的維修或維護(hù)操作），應(yīng)考慮進(jìn)行校準(zhǔn)。

 

3. 校正（Adjustment）

 

(1) 校正指的是電子天平的外校功能或者內(nèi)校功能；

 

(2) 外校功能是指采用外部標(biāo)準(zhǔn)砝碼對(duì)天平進(jìn)行校正；

 

(3) 內(nèi)校功能是指采用電子天平內(nèi)置的砝碼進(jìn)行校正；

 

(4) 建議在當(dāng)日首次使用電子天平前執(zhí)行校正操作；

 

(5) 若在實(shí)際使用過程中出現(xiàn)了數(shù)值漂移、誤差時(shí)或在進(jìn)行電子天平清潔或水平調(diào)整等操作后，需要執(zhí)行電子天平的校正。

 

4. 性能核查（Performance Check）

 

性能核查評(píng)估電子天平的隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差，涵蓋準(zhǔn)確度和重復(fù)性測(cè)試。只有當(dāng)測(cè)試結(jié)果在可接受標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)時(shí)，天平才符合精密稱量要求。

 

（1）準(zhǔn)確度（Accuracy）

 

電子天平的準(zhǔn)確度是衡量其系統(tǒng)誤差的關(guān)鍵指標(biāo)，反映測(cè)試結(jié)果與真實(shí)值的接近程度。準(zhǔn)確度主要受靈敏度、偏載誤差和線性誤差影響，其中靈敏度最為關(guān)鍵，偏載誤差和線性誤差的影響通常遠(yuǎn)小于靈敏度的影響，所以性能核查可以只考察靈敏度，其他兩個(gè)參數(shù)可在校準(zhǔn)時(shí)考察。

 

推薦使用5%至100%最大秤量的單個(gè)砝碼評(píng)估靈敏度，并記錄示值。準(zhǔn)確度評(píng)估公式為

式中m為砝碼的標(biāo)稱質(zhì)量或砝碼質(zhì)量的校準(zhǔn)結(jié)果；I為電子天平的示值。

 

若砝碼相對(duì)最大允許誤差不超過靈敏度限度值（0.05%）的三分之一，可使用標(biāo)稱質(zhì)量；否則，必須使用校準(zhǔn)結(jié)果，并確保校準(zhǔn)不確定度與標(biāo)稱質(zhì)量比值不大于0.05%的三分之一。

 

（2）重復(fù)性（Repeatability）

 

重復(fù)性測(cè)試評(píng)估電子天平在隨機(jī)誤差影響下的稱量一致性。在實(shí)際操作中，由于待測(cè)物重量遠(yuǎn)低于天平最大秤量，性能主要受隨機(jī)誤差影響。測(cè)試時(shí)，選用不超過天平最大秤量5%的單一砝碼，或至少100mg的砝碼進(jìn)行。將砝碼置于天平中心，記錄至少10次稱量示值，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差以評(píng)估重復(fù)性。這一過程確保天平在常規(guī)使用中的穩(wěn)定性和可靠性。

 

先計(jì)算示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后按下述公式計(jì)算，如果公式成立則重復(fù)性滿足要求：

式中SD為重復(fù)稱量所得天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)SD<0.41d時(shí)按0.41d計(jì)算（d為天平的實(shí)際分度值，即可讀性）；

 

（3）最小準(zhǔn)確稱量值和最小樣品量

 

最小準(zhǔn)確稱量值（mmin）是滿足電子天平的重復(fù)性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)前提下，可稱量的最小樣品凈質(zhì)量。電子天平的最小準(zhǔn)確稱量值可以通過以下公式進(jìn)行計(jì)算：

 

 

公式	公式解讀
	1)  k為包含因子（通常k≥2）； 2)   SD為重復(fù)性測(cè)定中重復(fù)稱量所得天平示值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，當(dāng)SD<0.41d計(jì)算（d為天平的分度值，即可讀性）； 3)   RWT為準(zhǔn)確度限度值。
備注：對(duì)于精密稱定操作，準(zhǔn)確度限度值RWT為0.10%；按95%的置信區(qū)間計(jì)算時(shí)（k=2），該公式可簡(jiǎn)化為：mmin=2000×SD，當(dāng)SD<0.41d時(shí)，mmin=820×d

 

2、三種稱量操作方法的異同點(diǎn)

 

電子天平的正確使用和維護(hù)對(duì)于科研和實(shí)驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性和效率具有至關(guān)重要的作用，應(yīng)根據(jù)稱量目的和待測(cè)物性質(zhì)選擇合適的稱量操作方法。操作人員應(yīng)熟悉每種稱量方法的特點(diǎn)、適用場(chǎng)景以及操作時(shí)需要注意的事項(xiàng)，這有助于在實(shí)際工作中選擇合適的稱量方法，以確保稱量的準(zhǔn)確性和有效性。

 

稱量方法	直接稱重法	增量法	減量法
定義	將待測(cè)物直接放在電子天平稱量盤上稱量。	先稱量空稱量容器的質(zhì)量，然后加入待測(cè)物，稱量總質(zhì)量后減去容器質(zhì)量得到待測(cè)物質(zhì)量。	先稱量裝有待測(cè)物的容器的總質(zhì)量，然后將待測(cè)物轉(zhuǎn)移到另一個(gè)容器中，再稱量剩余待測(cè)物和容器的質(zhì)量，兩次讀數(shù)差值即為被轉(zhuǎn)移待測(cè)物的質(zhì)量。
適用樣品	非活性且不具有粉末狀表面的大塊固體樣品，如恒重試驗(yàn)中的稱量瓶或坩堝。	揮發(fā)性不大、不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的固體或液體樣品。	乳劑或軟膏等黏性液體及易揮發(fā)、易吸潮、易氧化或易與二氧化碳等反應(yīng)的樣品。
操作步驟	將待測(cè)物置于天平中心。	1.稱量空容器。 2.加入待測(cè)物。 3.稱量總質(zhì)量。 4.計(jì)算待測(cè)物質(zhì)量。	1.稱量裝有待測(cè)物的容器。 2.轉(zhuǎn)移待測(cè)物。 3.稱量剩余待測(cè)物和容器。 4.計(jì)算轉(zhuǎn)移的待測(cè)物質(zhì)量。
注意事項(xiàng)	確保待測(cè)物置于天平中心。	注意稱量室微環(huán)境的影響，如溫濕度、靜電，避免樣品灑落、污染天平。	使用開口較小的密閉容器，操作迅速以減少樣品的揮發(fā)、吸潮或氧化。

 

參考文獻(xiàn)

 

[1] www.chp.org.cn中國藥典委員會(huì)官網(wǎng)