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     高溫合金按元素構(gòu)成分為鎳基、鐵基、鈷基，應(yīng)用較廣泛的是鎳基高溫合金，占比為80%。鎳基高溫合金中基體鎳為面心立方晶格結(jié)構(gòu)，該晶格結(jié)構(gòu)使它能夠比鐵基高溫合金容納更多合金元素，因其優(yōu)異的耐腐蝕性能和高溫強(qiáng)度而廣泛應(yīng)用于航空航天、海洋、船舶等高端制造領(lǐng)域。金屬元素對于鎳基高溫合金的各種性能有至關(guān)重要的影響，因此準(zhǔn)確分析其含量尤為重要。

 

     目前測定鎳基高溫合金中金屬元素的方法主要有分光光度法、火焰原子吸收光譜法、滴定法等，但是這些測定方法均操作流程復(fù)雜，且只能測定單元素，效率低。電弧發(fā)射光譜法可以測定鎳基合金中的雜質(zhì)元素，但是該方法需將試樣溶解蒸干，研磨成粉末，并在電弧發(fā)射光譜儀上測定，流程繁瑣，且需要購置設(shè)備，同樣不可取。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有同時測定多種元素、檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高等優(yōu)點，而采用ICP-AES分析鎳基高溫合金中金屬元素的報道較少。多數(shù)鎳基高溫合金屬于高M(jìn)o、高Nb、高W的高熔點復(fù)雜合金，比普通的金屬材料難溶得多，這是需要解決的一個關(guān)鍵難題。此外，由于鎳基高溫合金中元素種類多，成分復(fù)雜，各個元素的光譜干擾嚴(yán)重，這給選定各個元素的分析譜線增加了困難。針對上述問題，研究人員采用鹽酸-硝酸-氫氟酸體系溶解試樣，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解后配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，以ICP-AES測定鎳基高溫合金中Al、Co、Cu、Mn、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W、Zr等11種金屬元素的含量，方法操作簡單，且安全性和準(zhǔn)確度更高。

 

1、試驗方法

 

1.1 樣品前處理

 

      稱取少量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或待測試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入鹽酸和硝酸，在200℃加熱板上加熱溶解，當(dāng)反應(yīng)速率很慢時，補加鹽酸，繼續(xù)加熱至試樣完全溶解。取下燒杯，冷卻至室溫后加入氫氟酸，搖動燒杯，完全溶解燒杯內(nèi)的黃色沉淀物，用水定容搖勻。隨同做空白試驗。

 

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 

      將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照上述方法進(jìn)行處理，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中高純鎳配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為零點空白。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)見表1。

 

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

 

2、結(jié)果與討論

 

2.1 稱樣量的選擇

 

     稱樣量由多種因素共同決定，如待測元素的含量、檢測方法的檢出限、光譜儀的靈敏度等。由于鎳基高溫合金中金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，尤其是Mo、W、Nb、Ti 等的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在 1%左右，有的甚至超過20%，為了避免光譜強(qiáng)度飽和，同時保證取樣的代表性和均勻性，經(jīng)過反復(fù)試驗確定稱樣量為0.0500g。

 

2.2 元素分析譜線的選擇

 

     電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀會產(chǎn)生豐富的離子和原子譜線，同時鎳基高溫合金成分復(fù)雜，其金屬元素通常含量較高，譜線干擾多。儀器譜線庫中有多條待測元素特征譜線供選擇，盡量選擇發(fā)射強(qiáng)度高、峰形好、干擾小、靈敏度高的譜線作為分析譜線。本試驗選擇的元素分析譜線如表2所示。

 

表2 元素的分析譜線

     結(jié)果表明：在選定的分析譜線下，各個元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均在 0.9995以上，部分元素的在0.9999以上?？梢钥闯?，采用選定的分析譜線進(jìn)行測定時，各元素之間的譜線干擾可以忽略。

 

2.3 基體效應(yīng)

 

      基體效應(yīng)是指樣品中的基體成分（本試驗主要是Ni）對各元素發(fā)射強(qiáng)度和背景的影響。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線用的是YSBC11527、YSBC11528、GBW（E）010074、GH3625、BT9、GBW01501、YSBS11587-2020、GBW（E）010081、GBW（E）010080、Cr20Ni80Ti共計10種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其基體均為Ni，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以大大降低基體Ni對各元素分析結(jié)果的干擾，基體效應(yīng)可以忽略不計。

 

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和測定下限

 

     按照儀器工作條件測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的檢測范圍、線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表3。

 

表3 線性參數(shù)、檢出限和測定下限

     對高純鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定10次，以測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差s的3倍為各元素的檢出限（3s），以測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差s的10倍為各元素的測定下限（10s），結(jié)果見表3。

 

     由表3可知：各元素的檢測范圍較寬，且線性相關(guān)系數(shù)均在0.9995以上，線性相關(guān)系數(shù)越高，表明所選擇的分析譜線干擾小，基體干擾低，檢測準(zhǔn)確度越高；各元素的檢出限均在0.0050%以下，大多數(shù)元素的檢出限低于0.0010%，除了Al元素外，其他元素的測定下限均不大于0.006%，表明該方法能夠?qū)Φ秃吭嚇尤〉幂^高的檢測能力。

 

2.5 精密度和準(zhǔn)確度試驗

 

     按照試驗方法測定Ni75.70、Ni65.62、Cr20Ni80Ti、Cr20Ni80、YSBC11501、YSBC11502、YSBC41503、GH153、YSBC11508、1J79共計10種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素的含量，每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素連續(xù)測定11次，計算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和相對誤差，結(jié)果見表4。

 

表4 精密度和準(zhǔn)確度試驗結(jié)果（n=11）

     由表4可知，除Ta外其他元素測定值的RSD均小于1.0%，各元素測定值的相對誤差的絕對值均在6.0%以內(nèi)，表明該方法的精密度和準(zhǔn)確度均較高?？梢姡摲椒梢詽M足鎳基高溫合金應(yīng)用行業(yè)對其金屬元素的檢測要求。

 

2.6 樣品分析

 

    按照試驗方法對兩件牌號為GH3625鎳基合金樣品1#、2#進(jìn)行分析，各元素的測定結(jié)果見表5。

 

表5 樣品分析結(jié)果

 

3、試驗結(jié)論

 

     研究人員采用鹽酸-硝酸-氫氟酸體系溶解鎳基高溫合金試樣，以ICP-AES測定鎳基高溫合金中11種金屬元素的含量，方法操作簡單，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好、檢出限和測定下限低、精密度和準(zhǔn)確度較高，能夠滿足鎳基高溫合金中金屬元素含量的測定要求。

 

作者：梁永昌

 

單位：天津市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測技術(shù)研究院檢測技術(shù)研究中心

 

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2024年第9期