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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-11-21 20:13
摘 要： 建立分光光度法測(cè)定錳礦石和錳精礦中鋁含量。試樣經(jīng)鹽酸和硝酸分解并用碳酸鈉熔融處理殘?jiān)?，在氯化鋅和硼酸存在下，用強(qiáng)氫氧化鉀溶液沉淀分離鐵錳等，鋁以鋁酸鹽的形式存在溶液中。定量分取10 mL試液，用鹽酸和稀氫氧化鉀溶液調(diào)整溶液pH值為1.5左右，加入聚乙烯醇作為穩(wěn)定劑，在乙酸鹽緩沖溶液（pH值為6～7）中，鋁與鉻天青S生成鉻天青鋁的絡(luò)合物，在620 nm處以水作為參比溶液測(cè)定吸光度，以鋁質(zhì)量濃度和吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。測(cè)定11次空白溶液的吸光度，求得方法檢出限為0.003 9%（以稱(chēng)樣量0.5 g計(jì)），以5倍檢出限計(jì)算定量限為0.019 5%。選取3個(gè)錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07262、GBW 07265和58A Mn Ore 9-03，分別測(cè)定5次進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證，其平均值與認(rèn)證值比較均能滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值不確定度要求，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76%～6.32%。所設(shè)計(jì)的試樣分解方式、建立的校準(zhǔn)曲線(xiàn)、分析條件的設(shè)置、稱(chēng)樣量的選擇和各種試劑的配比和用量能充分保證鋁的釋放和檢測(cè)。
關(guān)鍵詞： 分光光度法； 錳礦石； 錳精礦； 鋁含量； 鉻天青S
錳礦石、錳精礦和錳礦渣中鋁含量的測(cè)定目前有多種檢測(cè)方法和手段，有鉻天青S作為顯色劑比色法、氟化銨置換-EDTA配位滴定法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法、熔融制樣-X射線(xiàn)熒光光譜法等，這些方法可以用來(lái)檢測(cè)不同水平的鋁含量。張文宇等[1]采用熔融制樣法，以多種礦物標(biāo)樣及其混合標(biāo)樣為基礎(chǔ)，建立了一種可用于多種類(lèi)型礦物主次組分測(cè)試的X射線(xiàn)熒光光譜分析方法。李春香等[2]采用強(qiáng)堿熔融，過(guò)濾分離干擾元素，用EDTA過(guò)量滴定，氟化銨置換，再用乙酸鉛進(jìn)行返滴定，以此測(cè)定錳礦渣中的鋁含量。魏晶晶[3]在研究中利用微波消解樣品，使用耐氫氟酸管路進(jìn)樣，以ICP-AES儀測(cè)定錳礦中鋁含量和其他元素含量。蒲海燕等[4]也是采用ICP-AES法測(cè)定錳系鐵合金渣和錳礦中錳、鐵、磷、鈣、鎂、鋁、鈦、硅等多元素含量，試樣是經(jīng)Na2O2-Na2CO3混合熔劑熔融、鹽酸酸化，釔作內(nèi)標(biāo)校正。還有一些應(yīng)用于錳鐵和錳硅合金[5]、金屬錳[5]、鉬精礦、硅鐵[6]、鋅粉[7]、鋅錠[8]和鋅合金、赤泥-鈦白廢水[9]、鐵礦石[10]、鐵精礦[11]、硅砂[12]，生活引用水和水質(zhì)檢測(cè)[13?16]、聚乙烯[17]中鋁含量測(cè)定的方法，因?yàn)檫@些產(chǎn)品中的鋁含量普遍較低，大都采用比色法，且標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的設(shè)定濃度均較小，各產(chǎn)品存在的干擾元素不相同，所采用的溶樣(熔樣)方式、分離方法、掩蔽劑、pH值、穩(wěn)定劑和緩沖體系也各不相同。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4295：1988《錳礦石和錳精礦鋁含量的測(cè)定 光度法和重量法》規(guī)定了錳礦石和錳精礦中鋁含量的測(cè)定方法，在驗(yàn)證時(shí)發(fā)現(xiàn)不能很好地重現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果。
筆者通過(guò)試驗(yàn)，對(duì)影響測(cè)定鋁含量的因素如稱(chēng)樣量、堿液的加入量、顯色劑濃度和體積、測(cè)試波長(zhǎng)、靜置時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)等進(jìn)行優(yōu)化，以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證，建立了光度法測(cè)量錳礦石和錳精礦中鋁含量。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
pH計(jì)：PHS-3E型，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司。
紫外光譜儀：UV-2550型，日本島津公司。
電子天平：AE240型，感量為0.01 mg，瑞士梅特勒-托利多科技有限公司。
單刻線(xiàn)移液管：10.00 mL，A級(jí)，天津市天玻玻璃儀器有限公司。
乙酸銨、三水合乙酸鈉、三水合乙酸鈉、無(wú)水碳酸鈉：均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
氯化羥銨、抗壞血酸：均為分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
氯化羥銨溶液：100 g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。
抗壞血酸溶液：50 g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。
聚乙烯醇：1750±50，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
聚乙烯醇溶液：40 g/L。稱(chēng)取4.0 g聚乙烯醇加熱、攪拌溶解在100 mL水中，過(guò)濾溶液并冷卻，有效期2周。
鉻天青S：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
鉻天青 S溶液：10 g/L。稱(chēng)取10 g（精確至0.000 1 g）鉻天青 S置于燒杯中，加入6 mL硝酸、500 mL乙醇和200 mL水溶解，轉(zhuǎn)移定容于1 000 mL容量瓶中，混勻備用。
鋁粉：高純?cè)噭?N，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.100 0 g/L。稱(chēng)取0.100 0 g金屬鋁于250 mL燒杯中，加入25 mL鹽酸（1+1）加熱溶解。蒸發(fā)溶液，直到形成濕鹽狀。加入5 mL鹽酸（1+1）用水清洗燒杯壁，加熱溶液直至鹽類(lèi)溶解。冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到1 000 mL容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。
高純鐵：純度大于99.98%，山西太原不銹鋼股份有限公司技術(shù)中心。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000 0 g/L。稱(chēng)取1.000 0 g金屬鐵至250 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸（1+1），加熱溶解。加入3 mL至5 mL硝酸（1+1），煮沸，消除氮氧化物。冷卻后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻。
緩沖溶液：pH值為6～7。
錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)分別為GBW 07262、GBW 07265，冶金工業(yè)部中南地質(zhì)勘察局研究所。
錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：編號(hào)為58A Mn Ore 9-03，美國(guó)Well Group Scientific有限公司。
1.2 樣品測(cè)定
按照GB/T 2011—1987《散裝錳礦石取樣、制樣方法》要求制備粒度不大于0.106 mm的試樣。錳礦石樣品用鹽酸、硝酸分解，不溶殘?jiān)锰妓徕c熔融后用鹽酸溶解并入主液。在氯化鋅和硼酸存在下，用氫氧化鉀沉淀分離鐵、錳等。移取10 mL試液，加入抗壞血酸還原可能殘留的鐵、錳，加入鉻天青S作為顯色劑、聚乙烯醇作為穩(wěn)定劑，在緩沖溶液中靜置顯色。
分別移取或稱(chēng)取適量鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液置于7個(gè)50 mL的燒杯中，燒杯中各含有10.00 mL空白溶液、1.5 mL鹽酸（1+1）和15 mL水，加入1 mL抗壞血酸，搖勻靜置5 min。通過(guò)滴加氫氧化鉀溶液或鹽酸（1+1）將溶液的酸堿度調(diào)節(jié)至pH 1.5，將溶液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，邊搖動(dòng)邊加入6.00 mL鉻天青S溶液、5 mL聚乙烯醇溶液和20 mL緩沖溶液，每種試劑加入后均需搖勻，最后用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)并混勻，開(kāi)始計(jì)時(shí)。配制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度分別為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00 μg/mL。按同樣方法顯色繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，用10 mm比色皿在620 nm處測(cè)量溶液吸光度，利用校準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算試樣中鋁含量。隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，除加入和試樣相當(dāng)量的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液外，實(shí)驗(yàn)過(guò)程和試樣完全一致。
2、 結(jié)果與討論
2.1 試樣分解
出于檢測(cè)精度的考量，稱(chēng)取0.5～1.0 g試樣，配合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的設(shè)置和測(cè)試溶液的分取體積，使得試液中鋁的質(zhì)量濃度盡量位于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的中部。試樣用鹽酸和硝酸溶解并蒸干，再用鹽酸將溶液兩次蒸發(fā)至干，使硅以二氧化硅的形式存在殘?jiān)?，再?jīng)過(guò)濾，用硫酸和氫氟酸處理殘?jiān)?，徹底消除硅的影響?/span>
2.2 氫氧化鉀的加入量
在強(qiáng)堿性條件下，鋁以鋁酸鹽形式進(jìn)入溶液和鐵、錳等離子分離。濾液煮沸后緩慢加入預(yù)熱至近沸并不斷攪拌的氫氧化鉀溶液中，以保證試液始終快速分散于氫氧化鉀中，避免鋁以氫氧化鋁的形式被吸附包裹，加入5 mL質(zhì)量濃度為104.6 g/L的氯化鋅溶液也可抑制這種趨勢(shì)。保持溶液近沸或加熱至沸，可以破壞沉淀的膠體狀態(tài)，減少吸附作用。以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07262為例進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)氫氧化鉀溶液加入量為40 mL (質(zhì)量濃度為470 g/L)時(shí)吸光度最大，即意味著鋁最大程度的轉(zhuǎn)移到溶液中。
圖1 不同氫氧化鉀溶液加入量時(shí)的吸光度
Fig. 1 The absorbance of different amount of potassium hydroxide added
2.3 鉻天青S的加入量
鉻天青S和鋁離子形成絡(luò)合物顯色，有文獻(xiàn)記載[6]鉻天青的加入量為鋁量的10倍以上時(shí)有最大吸光度，但其研究對(duì)象是錳鐵合金、錳硅合金和金屬錳，筆者研究對(duì)象是錳礦石和錳精礦。圖2為不同鉻天青S/鋁摩爾比時(shí)的吸光度，其中鋁質(zhì)量濃度為2.0 μg/mL。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，摩爾比達(dá)到12倍后吸光度最大且趨于穩(wěn)定，因此選擇加入6.00 mL (10 g/L)的鉻天青S溶液以達(dá)到摩爾比為12。
圖2 不同鉻天青S/鋁摩爾比時(shí)的吸光度
Fig. 2 The absorbance at different chromazure S/Al molar ratios
2.4 波長(zhǎng)選擇及靜置時(shí)間
圖3為鉻天青S和鋁-鉻天青S吸收曲線(xiàn)。鋁-鉻天青S的吸收峰波長(zhǎng)為548 nm，鉻天青S的吸收峰波長(zhǎng)為430 nm，加入鋁后鉻天青S的吸收峰有所下降，但對(duì)548 nm吸收峰干擾仍比較嚴(yán)重，故548 nm不宜作為分析波長(zhǎng)。620 nm處盡管吸光度較低，但幾乎沒(méi)有干擾，因此以620 nm作為分析波長(zhǎng)。通過(guò)顯色穩(wěn)定性試驗(yàn)，548 nm的吸光度隨時(shí)間延長(zhǎng)一直在降低，而620 nm波長(zhǎng)的吸光度在50～90 min最大且平穩(wěn)，因此選擇620 nm作為分析波長(zhǎng)且在顯色后50～90 min檢測(cè)。選擇質(zhì)量濃度1.0 μg/mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行顯色穩(wěn)定性試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)圖4。
圖3 鉻天青S和鋁-鉻天青S吸收曲線(xiàn)
Fig. 3 Absorption curves of chromazure S and chromazure aluminum
圖4 不同顯色時(shí)間時(shí)的吸光度
Fig. 4 The absorbance at different coloration time
2.5 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)設(shè)置
試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)共設(shè)置7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，質(zhì)量濃度分別為0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL，試樣量應(yīng)和分取體積配合使得光度測(cè)量用溶液中的鋁質(zhì)量濃度位于校準(zhǔn)曲線(xiàn)的中部。鉻天青S自身有吸收，跟鋁絡(luò)合后吸收繼續(xù)存在但吸光度有所降低，零質(zhì)量濃度和最低質(zhì)量濃度間明顯折彎，因此不使用零濃度。試驗(yàn)設(shè)置最大質(zhì)量濃度點(diǎn)為2.0 μg/mL，吸光度達(dá)到1.5，是基于設(shè)備的檢測(cè)能力和吸光度隨濃度的變化遵循郎伯-比爾定律，可根據(jù)實(shí)際檢測(cè)需求，在此質(zhì)量濃度以下調(diào)整工作曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。
2.6 方法檢出限和定量限
按照設(shè)置好的方法測(cè)定校準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)點(diǎn)，得到吸光度-鋁質(zhì)量濃度的曲線(xiàn)方程，根據(jù)GB/T 27415—2013《分析方法檢出限和定量限的評(píng)估》中規(guī)定，測(cè)定試樣空白11次，算得鋁的質(zhì)量濃度(μg/mL)，以3倍和5倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別計(jì)算檢出限和定量限。以稱(chēng)樣量0.5 g計(jì)，得到方法檢出限為0.003 9%，以5倍的檢出限計(jì)算定量限為0.019 5%，見(jiàn)表1。
表1 方法檢出限和定量限
Tab. 1 Method limits of detection and quantitation
2.7 準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)
選取3個(gè)錳礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，分別獨(dú)立測(cè)定5次進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可以看出，3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.76%～6.32%，滿(mǎn)足各自認(rèn)證值的不確定度要求，準(zhǔn)確度、精密度良好。
表2 方法準(zhǔn)確度和精密度
Tab. 2 Method of Accuracy and Precision ( % )
3、 結(jié)論
建立了測(cè)定錳礦石和錳精礦中的鋁含量的方法，分析了測(cè)定結(jié)果的各影響因素，包括稱(chēng)樣量的選擇、氫氧化鉀的加入量、鉻天青S的濃度和加入體積、測(cè)試波長(zhǎng)的選擇和靜置時(shí)間以及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的設(shè)置等，并對(duì)方法技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了驗(yàn)證，得到了方法檢出限和定量限以及方法準(zhǔn)確度和精密度，驗(yàn)證結(jié)果滿(mǎn)意，值得推廣使用。
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來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
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