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摘要

以國產(chǎn)高強中模CCF800H碳纖維為基礎(chǔ)增強材料，以CCM40J及CCM55J高模量碳纖維為混雜增強體、AC631高溫雙馬來酰亞胺樹脂為基體，制備不同纖維比例的面內(nèi)混雜預(yù)浸料。結(jié)合熱壓罐成型工藝，制備并表征五組不同碳纖維混雜比例的復(fù)合材料的力學(xué)性能。根據(jù)測試結(jié)果，分析了不同混雜復(fù)合材料體系的力學(xué)性能變化，得到CCF800H/CCM40J（5∶5），CCF800H/CCM40J（4∶6），CCF800H/CCM55J（5∶5）三組典型混雜配比的復(fù)合材料體系，均表現(xiàn)出較好的力學(xué)性能。這可為飛機復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件的研制提供參考的基礎(chǔ)材料性能數(shù)據(jù)。

 

樹脂基纖維增強復(fù)合材料具有高比強度、高比模量、耐疲勞性能好、可設(shè)計性強等特點，在航空航天、艦船、兵器、軌道交通及體育器械等方面得到廣泛應(yīng)用。隨著研究者在原材料、復(fù)合工藝、界面理論、復(fù)合效應(yīng)等方面實踐和理論研究的深入，研究者和工程師有了更大的空間去選擇不同的增強材料（顆粒、片狀物、纖維及其織物等）與基體進行合理的性能（功能和力學(xué)）設(shè)計（如宏觀的鋪層設(shè)計、微結(jié)構(gòu)設(shè)計等）， 采用多種特殊的工藝使其復(fù)合或交叉結(jié)合，從而制造出高于原先單一材料的性能或開發(fā)出單一材料所不具備的性質(zhì)和使用性能， 如優(yōu)異的力學(xué)性能、具有特殊功能或生物效應(yīng)的各類高級復(fù)合材料。

 

1972年，日本的Hayashi提出了混雜纖維復(fù)合材料的概念［1］，觀察到混雜復(fù)合材料中低伸長率纖維的破壞應(yīng)變高于單一纖維增強復(fù)合材料中的破壞應(yīng)變。因此，學(xué)者開始對混雜纖維復(fù)合材料開展了大量的研究［2-13］，包括層間混雜復(fù)合材料和層內(nèi)混雜復(fù)合材料，其目的是采用混雜纖維制備復(fù)合材料，彌補單一纖維增強復(fù)合材料的不足，在滿足使用要求的前提下降低材料成本。層間混雜復(fù)合材料是由兩種不同的纖維復(fù)合材料單層以不同的比例及方式交替鋪設(shè)構(gòu)成，層內(nèi)混雜復(fù)合材料是由兩種纖維按比例分散在單層中。復(fù)合材料具有可設(shè)計性強的特點，不管是層內(nèi)混雜還是層間混雜，均可通過層內(nèi)纖維比例設(shè)計及層間鋪層設(shè)計進行混雜纖維復(fù)合材料力學(xué)性能設(shè)計，得到一種兼顧模量、強度及韌性，滿足使用要求的復(fù)合材料體系。

 

王小萌等［14］對層內(nèi)混雜纖維增強復(fù)合材料的力學(xué)性能進行了理論分析，提出了反映層內(nèi)混雜纖維增強復(fù)合材料混雜效應(yīng)的力學(xué)性能的理論模型和計算方法，并通過實驗驗證了公式的有效性，研究成果可為纖維混雜復(fù)合材料的過程應(yīng)用提供設(shè)計指導(dǎo)?；祀s效應(yīng)的機理主要受熱效應(yīng)、束縛效應(yīng)和斷裂理論三個方面的影響。孫志杰等［15］通過力學(xué)和熱性能實驗分析得出層間和夾芯混雜復(fù)合材料的熱膨脹量隨碳纖維相對含量的增加而減少。單一纖維復(fù)合材料在受到載荷作用時，初始破壞發(fā)生在材料薄弱部位，并形成應(yīng)力集中，達到纖維破壞的臨界點時，纖維斷裂形成裂紋發(fā)生擴展，導(dǎo)致材料被破壞。所以，單一纖維增強復(fù)合材料的破壞應(yīng)變和極限破壞應(yīng)變相差不大。在低伸長率纖維和高伸長率纖維混雜形成的復(fù)合材料中，某部位的低伸長率纖維發(fā)生斷裂時，破壞產(chǎn)生的裂紋收到相鄰高伸長率纖維約束而不能擴展，從而降低了應(yīng)變能釋放速率，這種效應(yīng)成為“束縛效應(yīng)”［16］。Fariborz等［17］建立了混雜復(fù)合材料的破壞應(yīng)變模型，研究結(jié)果表明，高模量纖維的斷裂受到低模量纖維的限制，混雜復(fù)合材料斷裂后釋放的應(yīng)變能高于單一纖維增強復(fù)合材料。

 

本工作采用中等模量CCF800H碳纖維與高等模量CCM40J和CCM55J碳纖維分別進行層內(nèi)混雜，以高溫雙馬來酰亞胺樹脂為基體，制備出不同纖維混雜比例的層內(nèi)混雜預(yù)浸料。分別對不同纖維混雜比例的復(fù)合材料進行了力學(xué)性能表征。

 

1、 實驗

 

1.1 原材料

 

碳纖維：CCF800H（6K），CCM40J（6K），CCM55J（6K），威海拓展纖維有限公司；AC631樹脂：中國航空制造技術(shù)研究院；表1為纖維的基本性能。

 

表1

 

1.2 混雜纖維復(fù)合材料層合板制備

 

將預(yù)浸料裁剪下料，按照力學(xué)性能測試實驗項目的參考標(biāo)準(zhǔn)進行預(yù)浸料鋪放和實驗件加工。復(fù)合材料成型采用熱壓罐成型工藝，其成型工藝過程及工藝參數(shù)如下：制備過程中存在兩個溫度折點（俗稱兩個臺階）。初始，從室溫加熱3 h升至（180±5） ℃，到第一個溫度折點后保溫（2±0.5） h，并在室溫至80 ℃期間熱壓罐開始加壓，壓力保持在0.4~0.7 MPa，且袋內(nèi)真空度不低于0.092 MPa。待第一階段保溫結(jié)束后，繼續(xù)升溫，并在1 h內(nèi)加熱至最高溫度190~210 ℃，到達第二溫度折點后需要保溫（6±0.5） h，保溫結(jié)束后自然冷卻至室溫。

 

1.3 力學(xué)性能測試

 

采用電子萬能試驗機進行不同纖維混雜比例的復(fù)合材料實驗件的力學(xué)性能測試，主要是基本力學(xué)性能實驗測定，包括剛度特性和強度特性。拉伸性能測試（包括0°和90°方向）參考ASTM 3039標(biāo)準(zhǔn)；壓縮性能測試（包括0°和90°方向）參考ASTM 6641標(biāo)準(zhǔn)；此外，縱橫剪切性能測試參考ASTM 3518標(biāo)準(zhǔn)，層間剪切性能測試則參考ASTM 2344標(biāo)準(zhǔn)。

 

2、 實驗結(jié)果與討論

 

2.1 混雜纖維預(yù)浸料的制備

 

CCF800H碳纖維屬于中等模量碳纖維，其拉伸模量為290 GPa，而CCM40J和CCM55J碳纖維屬于高等模量碳纖維，其拉伸模量分別為380 GPa和540 GPa，模量大幅增加。本工作以CCF800H碳纖維為基礎(chǔ)纖維，以CCM40J和CCM55J碳纖維為混雜纖維，按照不同混雜比例，作為面內(nèi)混雜纖維預(yù)浸料的增強體。實現(xiàn)兩種混雜纖維在預(yù)浸料中更加分散且均勻，提高復(fù)合材料力學(xué)性能的均勻性，采用絲束較小的6K纖維進行預(yù)浸料制作。確定制備的碳纖維預(yù)浸料詳細類型如表2所示。

 

表2

 

AC631雙馬來酰亞胺樹脂是一類耐高溫、高性能樹脂體系，已應(yīng)用到多個飛機復(fù)合材料結(jié)構(gòu)中。按照混雜纖維預(yù)浸料（35±2）%（質(zhì)量分數(shù)，下同）的樹脂含量，計算得出單面AC631雙馬樹脂的膠膜面密度為40 g/m2，在進行預(yù)浸料制備時，對纖維增強體進行雙面覆膜，實現(xiàn)35%的樹脂含量。根據(jù)Q/ZHFC 8193—2016 AC631高溫固化雙馬樹脂規(guī)范，通過調(diào)控樹脂溫度調(diào)節(jié)樹脂黏度以及膠膜機雙輥之間的間隙，制備出了符合樹脂面密度要求的雙馬樹脂膠膜，在膠膜的制備過程中，采用紅外線檢測儀在線監(jiān)測樹脂膠膜面密度，樹脂質(zhì)量精度控制在±2 g/m2，作為混雜纖維預(yù)浸料的熱熔法樹脂基體。

 

將CCF800H碳纖維與CCM40J，CCM55J碳纖維按照表2的混雜比例進行面內(nèi)混雜，纖維面密度設(shè)定為145 g/m2，以AC631環(huán)氧樹脂為基體，采用熱熔法制備碳纖維預(yù)浸料。分別按照CCF800H與CCM40J，CCM55J的混雜比例，將一定軸數(shù)的碳纖維分別放置于紗架上，通過篦子后，牽引排布到預(yù)浸機。在排紗過程中，保證了纖維的均勻展平，未出現(xiàn)疊加互相纏繞。為保證纖維在運行過程中盡量減少纖維損傷，每個篦子孔只穿一根紗，提高不同纖維混雜比例預(yù)浸料時纖維的均勻分布性。通過調(diào)節(jié)AC631樹脂與纖維的復(fù)合溫度、樹脂黏度，控制纖維張力和壓輥間隙，進行樹脂與高模量碳纖維的復(fù)合制備工藝研究，確定適合AC631樹脂與CCM40J和CCM55J高模量碳纖維預(yù)浸料的制備工藝。制備出以AC631高溫雙馬來酰亞胺樹脂為基體，以國產(chǎn)CCF800H碳纖維為基本增強材料，以CCM40J及CCM55J高模量碳纖維為混雜增強體，纖維單位面積質(zhì)量為145 g/m2，樹脂含量為（35±2）%的五種纖維混雜比例的預(yù)浸料。

 

2.2 混雜纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能

 

采用熱壓罐成型方法，制備出五種混雜纖維增強復(fù)合材料層合板，分別測試了力學(xué)性能。

 

五種混雜纖維配比層合板的0°拉伸性能測試對比如圖1所示。從圖1可以看出，在CCF800H和CCM40J混雜纖維復(fù)合材料體系中，隨著CCM40J纖維在混雜纖維復(fù)合材料層合板中含量從40%增加到50%和60%，復(fù)合材料的0°拉伸模量E 1t由179 GPa增加到189 GPa和201 GPa，實現(xiàn)了復(fù)合材料剛度提升。同時，0°拉伸強度X 1t也從2178 MPa提高到了2418 MPa和2404 MPa。綜合測試數(shù)據(jù)，CCF800H和CCM40J的混雜比例為4∶6時，復(fù)合材料的剛度和強度可實現(xiàn)較高的水平。

 

圖1

 

CCF800H和CCM55J混雜纖維復(fù)合材料體系中，當(dāng)CCF800H和CCM55J的混雜比例為4∶6時，0°拉伸強度和模量為1686 MPa和225 GPa，當(dāng)CCF800H和CCM55J纖維的混雜比例為5∶5時，0°拉伸強度和模量提高到1816 MPa和240 GPa。針對CCF800H和CCM55J混雜纖維復(fù)合材料體系，兩種纖維的混雜比例為5∶5時，復(fù)合材料保持了較高的強度和模量。

 

0°方向拉伸性能主要取決于纖維種類、纖維體積含量、纖維平直狀態(tài)及其與樹脂的浸潤性。單向復(fù)合材料層合板拉伸破壞形式主要有三種典型斷口：纓帚狀散絲斷口、不規(guī)則斷口和平斷口。其中，以不規(guī)則斷口強度最佳，平斷口次之，散絲斷口強度偏低。界面強度太弱會出現(xiàn)散絲斷口，界面強度太高會出現(xiàn)平斷口。

 

CCF800H和CCM40J三種混雜比例（5∶5，6∶4，4∶6）纖維復(fù)合材料0°拉伸試樣均出現(xiàn)了散絲斷口（圖2）和未全部斷裂兩種破壞形式（圖3）。

 

圖2

 

圖3

 

相對于CCF800H碳纖維的模量（290 GPa），CCM40J纖維的模量較高（377 GPa）?；祀s纖維復(fù)合材料在受拉伸載荷時，由于兩者的模量不匹配，載荷會優(yōu)先由剛度高的CCM40J碳纖維承受，造成承受載荷分布不均。另外，CCF800H碳纖維的斷裂伸長率為1.9%，而CCM40J碳纖維的斷裂伸長率為1.2%，CCM55J碳纖維的斷裂伸長率僅為0.8%，造成的后果就是在混雜纖維復(fù)合材料拉伸過程中，CCM40J和CCM55J纖維早于CCF800H發(fā)生斷裂。這就是在測試過程中，有一部分纖維發(fā)生斷裂，而另一部分纖維未發(fā)生斷裂的原因。如果繼續(xù)施加拉伸載荷，CCF800H發(fā)生斷裂，就會出現(xiàn)試樣破壞的散絲斷口。

 

復(fù)合材料的90°拉伸性能主要取決于樹脂與纖維的浸潤性以及樹脂與纖維之間的界面性能。CCF800H與CCM40J三種纖維混雜比例的復(fù)合材料層合板的90°拉伸性能差別不大。圖4為五種混雜纖維配比層合板的90°拉伸強度與模量對比圖，從拉伸強度性能數(shù)據(jù)來看，6∶4混雜比例的拉伸強度較其他兩種比例高，說明AC631樹脂與CCF800H纖維的界面性能優(yōu)于AC631樹脂與CCM40J纖維的界面性能。相比較而言，CCF800H與CCM55J混雜纖維復(fù)合材料層合板的90°拉伸強度X 2t較CCF800H與CCM40J混雜纖維復(fù)合材料層合板低，說明AC631樹脂與CCM55J纖維的界面性能更弱。

 

圖4

 

混雜纖維增強復(fù)合材料0°壓縮性能如圖5所示，可以看出，在CCF800H和CCM40J混雜纖維復(fù)合材料體系中，隨著CCM40J纖維在混雜纖維復(fù)合材料層合板中含量從40%增加到50%和60%，復(fù)合材料的0°壓縮模量E 1c基本保持不變，同時，0°壓縮強度從1285 MPa增加到1319 MPa和1401 MPa。綜合測試數(shù)據(jù)，CCF800H和CCM40J的混雜比例為4∶6時，復(fù)合材料的強度可實現(xiàn)較高的水平。在CCF800H和CCM55J混雜纖維復(fù)合材料體系中，CCF800H和CCM55J的混雜比例為4∶6時，0°壓縮強度和模量X 1c為710 MPa和196 GPa，當(dāng)CCF800H和CCM55J纖維的混雜比例為5∶5時，0°壓縮強度和模量提高到718 MPa和191 GPa。兩種混雜比例的復(fù)合材料層合板性能相差不大。

 

圖5

 

混雜纖維增強復(fù)合材料面內(nèi)剪切性能如圖6所示?？梢钥闯?，在CCF800H和CCM40J混雜纖維復(fù)合材料體系中，隨著CCM40J纖維在混雜纖維復(fù)合材料層合板中含量從40%增加到50%和60%，復(fù)合材料的面內(nèi)剪切強度S 12從77.5 MPa降至73.6 MPa和70.7 MPa。其主要原因可能是樹脂基體與CCM40J碳纖維結(jié)合強度較與CCF800H的結(jié)合強度低所致。CCM40J纖維在混雜纖維復(fù)合材料層合板中含量從40%增加到50%和60%，復(fù)合材料的面內(nèi)剪切模量G 12從5.03 GPa增加到5.28 GPa和5.22 GPa，相差不大。

 

圖6

 

CCF800H和CCM55J混雜纖維復(fù)合材料體系中，當(dāng)CCF800H和CCM55J的混雜比例為5∶5和6∶4時，面內(nèi)剪切強度分別為67.8 MPa和71.4 MPa，模量均為5.20 GPa。

 

圖7為五種混雜纖維配比層合板的短梁剪切強度與模量對比圖，可以看出，在CCF800H和CCM40J混雜纖維復(fù)合材料體系中，三種混雜比例復(fù)合材料的短梁剪切強度S分別為102，100，100 MPa，相差不大。在CCF800H和CCM55J混雜纖維復(fù)合材料體系中，當(dāng)CCF800H和CCM55J的混雜比例為5∶5和6∶4時，短梁剪切強度分別為66.8 MPa和66.7 MPa，低于CCF800H和CCM40J混雜復(fù)合材料。同類型混雜纖維，其混雜比例不同，短梁剪切強度沒有明顯變化。

 

圖7

 

表3列出了以上數(shù)據(jù)的分析結(jié)果。經(jīng)實驗驗證CCF800H/CCM40J（5∶5），CCF800H/CCM40J（4∶6），CCF800H/CCM55J（5∶5）三種典型混雜配比均可獲得較好的力學(xué)性能。

 

表3

 

3、 結(jié)論

 

（1）采用熱熔法制備出以AC631雙馬來酰亞胺樹脂為基體，以CCF800H碳纖維與CCM40J和CCM55J碳纖維為增強體的五種面內(nèi)混雜纖維預(yù)浸料。

 

（2）通過對面內(nèi)混雜復(fù)合材料層合板的力學(xué)性能測試，對不同混雜復(fù)合材料體系的力學(xué)性能變化進行了分析，經(jīng)實驗驗證所選取CCF800H/CCM40J（5∶5），CCF800H/CCM40J（4∶6），CCF800H/CCM55J（5∶5）三種典型混雜配比均可獲得較好的力學(xué)性能，并為飛機復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件的研制提供參考的基礎(chǔ)材料性能數(shù)據(jù)。

 

論文信息：高軍鵬, 王婷婷, 李偉東, 蔣詩才, 許虎, 張寶艷. 高剛度混雜碳纖維復(fù)合材料的制備與性能[J]. 材料工程, 2024, 52(11): 35-40 https://doi.org/10.11868/j.issn.1001-4381.2023.000879