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對(duì)于在實(shí)驗(yàn)中的有機(jī)合成科(xiao)學(xué)(min)家(gong)們，打核磁應(yīng)該是每天必備的項(xiàng)目，這必然產(chǎn)生巨量的回收核磁管，因此清洗核磁管這種不產(chǎn)生工作量又無聊工作，大家都避之若浼。當(dāng)然如果老板不介意的話，每次都用新的核磁管最好！小伙伴們都是怎樣清洗的呢？

如果只是少量的核磁管，拿長針頭搭一個(gè)下圖的清洗裝置就可以了，用橡膠塞塞住瓶口，橡膠塞不要翻下來，用于儲(chǔ)存少量清洗溶劑，橡膠塞上可以多插幾個(gè)長針頭也可以，效率高點(diǎn)。接受瓶也可以用三頸瓶代替，連個(gè)三通抽氣頭抽真空就可以了。清洗時(shí)，水泵抽真空，不斷用洗瓶加不同溶劑清洗就可以了。

當(dāng)然也可以直接購買下圖中的這種玻璃清洗裝置，有一個(gè)清洗口和多個(gè)清洗口的，但這種玻璃裝置很容易壞，不建議買。

對(duì)于大量核磁管的清洗難道要開發(fā)下面的這種裝置？那就有夸張了，實(shí)驗(yàn)室一次性清洗個(gè)幾百根有沒有比較快捷的方法？當(dāng)然有，而且洗核磁管的方法還發(fā)了篇文章!!

2016年，法國自然物質(zhì)化學(xué)研究所的Thanh Binh Nguyen在Org. Process Res. Dev.上報(bào)道了一次性清洗大量合成管的方法【Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 2, 319】。此方法對(duì)于有機(jī)合成“搬磚工”非常有用，在這里給大家分享一下，特別是對(duì)一個(gè)正要清洗大量核磁管的實(shí)驗(yàn)室小朋友很有用，因?yàn)橐獙装賯€(gè)這么細(xì)的核磁管都灌滿溶劑是要非很大工夫的，但利用此方法就可以輕輕松松灌滿溶劑清洗，實(shí)用，高效，操作簡(jiǎn)便。

其實(shí)方法非常簡(jiǎn)單，儀器也是實(shí)驗(yàn)室中的常規(guī)儀器，看下方，就長這樣：

操作方法：

一、將核磁帽拔掉，倒掉核磁管里的溶劑（這個(gè)還是要費(fèi)點(diǎn)時(shí)間的，而且要小心操作，防止核磁管斷裂，割手），將清空的核磁管倒放在燒杯中；

二、將清洗溶劑（丙酮，甲醇，乙醇，水，硝酸，氫氧化鈉水溶液。。。。）加入到燒杯中（每個(gè)核磁管大約需要4毫升溶劑），然后將燒杯整個(gè)放到真空干燥器中；

三、抽真空，隨著核磁管中的空氣被抽出，液面也隨之上升，清洗核磁管，真空/排氣循環(huán)重復(fù)3-4次可以完全抽出核磁管里的空氣。整個(gè)系統(tǒng)放置一夜可以更好的泡掉管里的雜質(zhì)，或者超聲振蕩效果更佳（超聲波可能會(huì)將核磁管震碎，不要長時(shí)間振蕩）。

四、換其他清洗溶劑（小編喜歡用混合溶劑，雞尾酒療法效果更佳），清洗完畢，最后用丙酮清洗，瀝干溶劑，干燥箱烘干。具體一次能洗多少根，要看儀器的大小。

【Vacuum Desiccator as a Simple, Robust, and Inexpensive NMR Tube Cleaner. Org. Process Res. Dev., 2016, 20, 319】

P.S.  上述方法的亮點(diǎn)就是用一個(gè)比較方便的方法將核磁管中的空氣趕出來并充滿溶劑。其實(shí)實(shí)驗(yàn)室中選擇合適的容器直接泡也很容易操作。如果利用粘度較低的溶劑洗，傾斜核磁管，溶劑還是很容易將空氣完全趕出來的。但是對(duì)于比較難清洗的核磁管需要用強(qiáng)酸水溶液泡的話，完全充滿可能就比較困難了，其實(shí)加入一些乙醇降低粘度就解決了。實(shí)驗(yàn)室中比較理想的泡核磁管容器就是20 X 20的展開缸，一次性洗個(gè)五百根核磁管問題不大。再多的話直接5升大量杯泡就可以了。

先將回收核磁管的核磁帽摘下，倒掉里面的溶劑，按照相同的方向放到展開缸里，加入乙醇的酸溶液浸泡，用鑷子壓一下核磁管，讓溶液灌滿核磁管，浸泡一天，再換丙酮（也可加點(diǎn)其他溶劑，混合溶劑增強(qiáng)清洗效果）浸泡一天，溶劑換掉，重復(fù)兩次，基本上可以清洗干凈，如果想快點(diǎn)可以用超聲波振蕩幾分鐘，就不用泡這么久了，但是超聲波對(duì)核磁管的損害還是挺大的，不建議超聲波振蕩。最后倒掉溶劑后，通風(fēng)櫥晾干，再放烘箱50~60℃烘2~3小時(shí)（小編有時(shí)圖快直接100℃，烘一小時(shí)就可以，但是高溫會(huì)影響核磁管的正圓度和變形度，烘干時(shí)最好直立放置）。切記核磁帽千萬不能防烘箱烘干，很容易熔化。核磁帽溶劑泡幾次后直接轉(zhuǎn)移到單口瓶里，用旋蒸60℃旋個(gè)兩小時(shí)就可以了。最后你發(fā)現(xiàn)總有幾根洗不干凈，那就讓它進(jìn)廢玻璃吧！