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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-11-29 08:35
色譜柱老化是指在高溫下,通過載氣將色譜柱內(nèi)不穩(wěn)定的固定相和雜質(zhì)排出,以恢復(fù)色譜柱性能的過程。這一步驟對于新柱、長時間未使用的柱以及經(jīng)過復(fù)雜樣品分析的柱尤為重要。
首先,我們先了解一下老化的色譜柱老化的含義。簡而言之,氣相色譜柱老化是指在較高溫度下,通過加熱色譜柱,并利用流動的載氣將柱內(nèi)不穩(wěn)定的固定相、雜質(zhì)及污染物清除,以此恢復(fù)色譜柱的分離效率。
一、何時需要老化
1.新色譜柱
在使用前進(jìn)行老化,可以去除不穩(wěn)定的固定液和溶劑,確保柱性能穩(wěn)定。
2.長時間未使用的色譜柱
老化有助于去除污染物、氧氣和水分,恢復(fù)柱性能。
3.長期使用或分析復(fù)雜樣品的色譜柱
老化可以去除高沸點(diǎn)雜質(zhì),防止固定液流失,恢復(fù)柱性能。
二、如何老化
如何老化?需要注意哪些細(xì)節(jié)呢?
老化溫度的選擇:老化溫度應(yīng)介于方法最高分析溫度和色譜柱最高溫度之間。通常,老化溫度可以設(shè)置為比色譜柱最高溫度低20-30℃,或者比方法最高分析溫度高20-30℃。重要的是,不要超過色譜柱的溫度限值,以免造成固定相流失。
老化時間:老化過程通常采用程序升溫,例如從35℃開始,以2-5℃/min的速率升溫至老化溫度,并保持0.5-2小時。具體時間根據(jù)雜質(zhì)去除效果而定。
防止氧氣進(jìn)入:高溫下氧氣會導(dǎo)致固定液氧化,影響柱效。確保色譜柱密封良好,通載氣15-30分鐘以置換氧氣,并檢查系統(tǒng)是否漏氣。
避免污染:為保護(hù)檢測器,老化時通常不連接檢測器。對于FID檢測器,不點(diǎn)火且不開空氣和氫氣;對于ECD檢測器,需設(shè)定尾吹氣以保護(hù)放射源。嚴(yán)禁使用氫氣老化色譜柱,以防爆炸。
老化前的維護(hù):對于長期使用或分析復(fù)雜樣品的色譜柱,老化前應(yīng)切割去除柱頭污染物,并維護(hù)進(jìn)樣口襯管、石英棉、進(jìn)樣隔墊,以防止二次污染。

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