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一、測(cè)試目的

 

該項(xiàng)目用于對(duì)鋰電池、鈉電池等體系不同正負(fù)極材料單個(gè)顆粒的壓縮測(cè)試，評(píng)估材料顆粒層級(jí)的耐壓性、壓潰力。一般有以下幾個(gè)方面的研究和應(yīng)用（如圖1）：

 

1）顆粒的抗壓性與粉末壓縮過(guò)程中顆粒破碎、不可逆形變的關(guān)聯(lián)

 

2）顆粒的抗壓性與極片壓實(shí)情況下顆粒壓潰、涂層穩(wěn)定性的關(guān)聯(lián)

 

3）顆粒的抗壓性與電芯循環(huán)穩(wěn)定性、容量保持率等性能的關(guān)聯(lián)

 

4）顆粒的抗壓性對(duì)緩解電芯循環(huán)過(guò)程中體積效應(yīng)帶來(lái)的正負(fù)極材料結(jié)構(gòu)破壞方面的作用

 

5）硅碳復(fù)合材料和純碳/多孔碳材料顆粒抗壓性的比較、工藝研究

 

圖1. 鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級(jí)材料應(yīng)用的關(guān)聯(lián)

 

二、測(cè)試原理

 

1. 設(shè)備原理

 

SPFT設(shè)備（圖2左）由光學(xué)顯微鏡、壓力測(cè)量系統(tǒng)、位移測(cè)量系統(tǒng)、力位移控制系統(tǒng)組成，通過(guò)高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭（平面大小50μm左右，可定制）加載到單個(gè)顆粒上后的壓力-位移曲線，從曲線的突變點(diǎn)分析顆粒壓潰力（圖2右）。測(cè)試過(guò)程中，可以借助光學(xué)顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態(tài)、測(cè)試顆粒的尺寸信息等。

 

圖2. (左) SPFT設(shè)備；(右) 基本測(cè)試原理

 

2. 參數(shù)與性能

 

圖3. SPFT參數(shù)與性能（可定制）

 

三、測(cè)試步驟

 

1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強(qiáng)度測(cè)試方法執(zhí)行；

 

2）樣品測(cè)試步驟包含：標(biāo)準(zhǔn)化制樣（乙醇分散制樣），顆粒定位（尋找單分散顆粒），實(shí)驗(yàn)參數(shù)配置，實(shí)驗(yàn)和顆粒觀察等；

 

3）測(cè)試1個(gè)顆粒的過(guò)程僅需1min左右；每個(gè)樣品通常測(cè)試5個(gè)以上的顆粒；

 

4）測(cè)試過(guò)程中，可以觀察顆粒被壓潰的完整過(guò)程，可做顆粒長(zhǎng)度測(cè)量、拍照或錄像。

 

   壓潰前                         壓潰后過(guò)                                程動(dòng)圖

圖4. 單顆粒壓縮過(guò)程形貌變化示意圖

 

四、測(cè)試說(shuō)明

 

1. 測(cè)試對(duì)象顆粒

 

1）試樣顆粒粒徑大小：5~100um，球形或形狀規(guī)則的顆粒測(cè)試一致性會(huì)更好；不規(guī)則的顆粒通過(guò)一定量的數(shù)據(jù)基本上也能反映規(guī)律。測(cè)試時(shí)，一般根據(jù)客戶提供的試樣D50粒徑來(lái)選取所測(cè)試的顆粒。

 

2）試樣顆粒壓潰力大?。海?00mN或＜500mN，該量程常規(guī)的鋰電正負(fù)極材料都滿足，但壓潰力太小的因精度原因可能無(wú)法識(shí)別。

 

2. 數(shù)據(jù)內(nèi)容

 

單顆粒力學(xué)性能項(xiàng)目測(cè)試，提供以下數(shù)據(jù)內(nèi)容：

 

1）測(cè)試報(bào)告1份

 

2）原始數(shù)據(jù)1份（含所有曲線原數(shù)據(jù)+壓潰前后形貌圖）

 

3）結(jié)合測(cè)試情況，提供測(cè)試過(guò)程錄屏（供客戶參考）

 

3. 測(cè)試的影響因素

 

圖5. 單顆粒壓潰力測(cè)試的影響因素

 

顆粒的粒徑大小、形狀、表面狀況、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等因素，都可能對(duì)壓潰力的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。需要說(shuō)明的是，顆粒受形成過(guò)程中復(fù)雜的內(nèi)外部環(huán)境條件作用，并非表現(xiàn)出充分的一致性。即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒，其壓潰力也可能會(huì)表現(xiàn)出一定的差異性。因此，同一試樣不同顆粒的壓潰力是存在一定分布范圍的，這也是為什么需要進(jìn)行多顆粒的測(cè)試，通過(guò)一定量的數(shù)據(jù)來(lái)分析不同試樣的數(shù)據(jù)規(guī)律。

 

4. 壓力-位移曲線分析

 

1）單顆粒壓縮的曲線模型

 

基于SPFT大量的樣品測(cè)試，我們收集了不同類(lèi)型鋰電材料單顆粒的壓縮數(shù)據(jù)，結(jié)合文獻(xiàn)上的相關(guān)討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過(guò)程中的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，還反映了單顆粒的形變機(jī)制、破碎行為等信息。詳見(jiàn)：微觀力量：鋰電材料的單顆粒壓縮特性。

 

2）顆粒抗壓強(qiáng)度計(jì)算

 

針對(duì)球形的顆粒，部分日韓文獻(xiàn)中[1,2]、上述國(guó)標(biāo)中，球形顆?？梢酝ㄟ^(guò)如圖6所示的計(jì)算方法，將顆粒的壓潰力換算成顆粒的抗壓強(qiáng)度。非球形顆粒不適用該方法。

 

3）模量的計(jì)算

 

由于測(cè)試的方法是通過(guò)比顆粒大的壓頭去壓縮顆粒，因此壓頭與顆粒的接觸面積并非固定的、且不易計(jì)算。而彈性模量、壓縮模量中的應(yīng)力（σ）通常被定義為單位面積上所受的力，所以該測(cè)試得不出顆粒相關(guān)模量的數(shù)據(jù)。

 

4）剛度和脆性

 

剛度表示顆粒在特定載荷下壓縮的變形量；脆性反映顆粒在受力時(shí)是否容易被壓碎壓潰。這兩個(gè)參數(shù)可以通過(guò)曲線的壓潰點(diǎn)信息作一些判定。例如不同試樣，相同壓潰力情形下，零點(diǎn)到壓潰點(diǎn)之間的曲線越陡峭，表明材料從彈性到破壞的過(guò)渡越快；壓縮位移越短，表明材料較為脆性，因?yàn)樗荒艹惺茌^大的變形即發(fā)生破碎。

 

五、部分案例展示

 

1. 壓潰前后形貌對(duì)比

1)不同類(lèi)型正極樣品

2）不同類(lèi)型負(fù)極樣品

 

2. 壓潰力分布

 

我們按照不同樣品類(lèi)型、特定尺寸范圍、特定壓潰力范圍做了壓潰力分布比例的統(tǒng)計(jì)。以下統(tǒng)計(jì)來(lái)源于實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果，圖表顏色標(biāo)注方式按照?qǐng)D10執(zhí)行。

圖10. 分布比例和顏色對(duì)應(yīng)關(guān)系

 

1）三元/高鎳

2）石墨/硬碳

3）純碳/多孔碳

4）硅碳/硅氧

 

六、參考文獻(xiàn)

 

[1] Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

 

[2] Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar Mörlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.