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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-12-05 08:48
配制溶液的時間
一臺反應釜使用一天是有費用的,為了降低加工成本,采用桶配制溶液,對于放熱的溶液配制,如果有溫度要求,一定要采用反應釜。
一個20%的氫氧化鈉溶液配制,花費了4個小時,才降到需要的溫度,這還是增加了風扇的輔助。
濃縮時間
濃縮時間變長,這是可預知的,也可以接受的,但是當你了解到車間的真空參數(shù)后,對濃縮時間的評估,容易出現(xiàn)很大偏差。
真空源很滿足要求(比實驗室的要好),外溫很滿足要求,反應釜大小很滿足要求,但是濃縮時間比實驗室還慢,因為冷凝效果不好,高沸點的濃縮速率反而比低沸點的濃縮快。
300L溶劑濃縮時間大約10小時,比預期的慢。
監(jiān)控時間
不知道工廠的要求,有些監(jiān)控要平行走兩針,從車間反應釜取樣,到送樣,到檢樣,到下指令到車間,儀器沒有異常的話,可能出現(xiàn)反應2小時,監(jiān)控3小時的問題。
濃縮溶劑殘留
實驗室?guī)д魞纱?,車間可能需要3次,或者4次,是多濃縮一會取樣?還是加溶劑帶蒸?
實驗室發(fā)現(xiàn)殘留不合格,可以繼續(xù)濃縮一會,根據(jù)殘留數(shù)據(jù)選擇真空多帶一會,還是加溶劑帶蒸;但是到了車間,即使很接近限度了,增長時間也不一定合格,最后還是需要帶蒸一下,評估加工時間就這樣出現(xiàn)偏差。
有時候濃縮上限,往往是擺設。
放料故障
實驗室抽濾速率評估壓濾速度或者離心時間一般是有心理預期的,但是放料速率,不同設備不一樣,有的順利,有的需要捅咕一會,有的最難受,需要把固體挖出來。
氣動閥的壞處就是有一點堵,放料就很困難,實驗室研究期間不容易發(fā)現(xiàn)。有時候一堵就是幾個小時才疏通。
升溫時間
尤其高溫反應,例如110-120度,也許預測到了需要1-2小時升溫,但是實際可能4小時。
經(jīng)驗案例,1小時升溫2度,遠遠超出了預期。低于2度,反應也在進行,但是車間計時需要從2度以后開始計算,此時反應已經(jīng)開展了幾個小時,相當于延長時間了。

來源:原料藥合成工藝開發(fā)