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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-12-09 20:12
摘 要： 以混合纖維素濾膜為基體，通過(guò)加入固定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液方式向空白濾膜基體引入目標(biāo)物，含有目標(biāo)物的濾膜樣品經(jīng)過(guò)紅外線烘干處理、真空包裝完成鎘、錳多元金屬濾膜質(zhì)控樣品制備。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對(duì)制備的濾膜質(zhì)控樣品均勻性、穩(wěn)定性進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果均較好。聯(lián)合6家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，并對(duì)定值結(jié)果的不確定度評(píng)定，得到滿足預(yù)期濃度水平含鎘、錳多元金屬的濾膜質(zhì)控樣品，研制的質(zhì)控樣品可用于職業(yè)衛(wèi)生領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室質(zhì)量控制、能力驗(yàn)證等活動(dòng)。
關(guān)鍵詞： 鎘； 錳； 濾膜； 質(zhì)控樣品； 不確定度
隨著礦山開(kāi)采、金屬冶煉等工業(yè)重金屬行業(yè)的迅速發(fā)展，這類產(chǎn)業(yè)所帶來(lái)的環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)增大，尤其以重金屬為主的大氣污染物已成為了重點(diǎn)監(jiān)測(cè)污染因子之一[1?4]。近年來(lái)，以鎘、錳為典型重金屬污染引起人們廣泛關(guān)注[5?7]，研究表明，環(huán)境和職業(yè)長(zhǎng)期暴露在鎘、錳金屬超標(biāo)的空氣中，將引發(fā)重金屬中毒相關(guān)神經(jīng)系統(tǒng)疾病，嚴(yán)重引發(fā)器官功能受影響，甚至癌變[8?9]。為了及時(shí)評(píng)估鎘、錳金屬超標(biāo)引發(fā)健康風(fēng)險(xiǎn)，加強(qiáng)對(duì)環(huán)境中兩種污染物金屬檢測(cè)成為了重要防治手段。
空氣中鎘、錳金屬元素的分析方法主要原子吸收光譜(AAS)法，采用電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法等方法[10?15]，由于檢測(cè)方法存在多樣性，為了確保檢測(cè)結(jié)果一致性和可靠性，職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)管部門(mén)會(huì)對(duì)具備資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展定期能力驗(yàn)證活動(dòng)，能力驗(yàn)證需要質(zhì)控樣品對(duì)整個(gè)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)過(guò)程的設(shè)備、人員及試驗(yàn)樣品處理和分析方法等各方面進(jìn)行質(zhì)量控制評(píng)價(jià)，然而目前市場(chǎng)上可購(gòu)買(mǎi)的濾膜質(zhì)控樣品較少，可用于與驗(yàn)證樣品濃度范圍相適應(yīng)的質(zhì)控樣品更是稀缺，因此，筆者擬以混合纖維素濾膜為基體，開(kāi)展量值可定值化的鎘、錳多元金屬濾膜質(zhì)控樣品制備方法研究，旨在為環(huán)境空氣中金屬元素檢測(cè)的質(zhì)量控制、能力驗(yàn)證等活動(dòng)提供關(guān)鍵的技術(shù)支持。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：iCAP PRO X Duo型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。
電子天平：AL204型，感量為0.1 mg，瑞士梅特勒-托利多公司。
石墨電熱板：HD-350D型，控溫精度為±0.5 ℃，湖南昊德儀器設(shè)備有限公司。
紅外干燥箱：WS70-1型，杭州齊威儀器有限公司。
鹽酸、硝酸、高氯酸：均為優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
鎘單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 μg/mL，溶劑為1% HNO3，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW 08612，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。
鎘單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：1 000 μg/mL，溶劑為1% HNO3，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E) 080157，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。
鎘、錳、鉛、鋅濾膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E) 080211，Cd成分含量5.2 μg/張，Mn成分含量為19 μg/張，中國(guó)疾病預(yù)防控制中心職業(yè)衛(wèi)生與中毒控制所。
混合纖維素濾膜：直徑25 mm，杭州特種紙業(yè)有限公司。
1.2 等離子體發(fā)射光譜儀工作條件
功率：1 300 W；霧化氣：氬氣，流量為0.7 mL/min；輔助氣：氬氣，流量為0.2 L/min；等離子體流量：15 L/min；觀測(cè)高度：15 mm；曝光時(shí)間：5 s；觀察方向：軸向。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
1.3.1 樣品制備
精確稱量鎘單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.290 8 g、錳單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.891 6 g，置于同一容量瓶中，然后用水稀釋至總質(zhì)量為15.004 1 g，制得混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中鎘和錳的質(zhì)量濃度分別為86、326 μg/mL。以混合纖維素濾膜為基體，精準(zhǔn)加入50 μL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)結(jié)合天平稱量方式對(duì)加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液體積量進(jìn)行質(zhì)量核查，使得每片濾膜加入溶液質(zhì)量偏差控制在0.5%以內(nèi)，確保濾膜樣品間良好的均勻性。完成溶液添加的濾膜樣品放置于紅外干燥箱中烘烤5 min，濾膜上溶液干透后裝入圓形塑料樣品盒，并在膜上下鋪上對(duì)應(yīng)尺寸油紙，對(duì)塑料樣品盒真空包裝處理，以防止濾膜吸水霉變，所制得的濾膜鎘和錳的目標(biāo)含量分別為4.3和16.3 μg/張，共完成200片濾膜制備。
1.3.2 樣品預(yù)處理
樣品(空白)濾膜放入聚四氟乙烯坩堝中，加入5 mL高氯酸-硝酸(體積比1∶9)消解液，電熱板加熱消解，保持200 ℃約40 min，待消解液揮發(fā)干，取下稍冷后用1%鹽酸溶液定容于10 mL容量瓶中，制得樣品溶液。
1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確移取鎘、錳單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10 mL分別于不同100 mL容量瓶中，用1%鹽酸定容，得到鎘和錳質(zhì)量濃度均為100 mg/L的單標(biāo)中間液。分別移取鎘單標(biāo)元素中間液0.2、0.4、0.8、1.0 mL及錳單標(biāo)元素中間液0.5、1.0、2.0、4.0 mL于4只100 mL容量瓶中，用1%鹽酸定容，得到鎘質(zhì)量濃度分別為0.2、0.4、0.8、1.0 mg/L和錳質(zhì)量濃度分別為0.5、1.0、2.0、4.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。對(duì)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，得到其響應(yīng)計(jì)數(shù)率并進(jìn)行線性擬合，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。
1.4 均勻性檢驗(yàn)方法
參照J(rèn)JF 1343—2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評(píng)估》，對(duì)質(zhì)控樣品隨機(jī)抽取10個(gè)樣品進(jìn)行均勻性實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品在重復(fù)條件下測(cè)定3次，采用單因素方程分析處理試驗(yàn)結(jié)果(F檢驗(yàn))，考察樣品均勻性。
1.5 穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法
在樣品包裝后，置于4 ℃和50 ℃中模擬運(yùn)輸條件，分別在第0、1、2、3、5、7 d進(jìn)行短期穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)。同時(shí)選擇在常溫20 ℃對(duì)樣品開(kāi)展第0、1、2、4、6、9、12月的長(zhǎng)期穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)，每次取3個(gè)包裝單元，每個(gè)樣品平行測(cè)定3次。
1.6 樣品定值
樣品采用6家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式。6家實(shí)驗(yàn)室均采用1.3.2樣品處理方法和等離子體發(fā)射光譜法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定3個(gè)包裝單元樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)量3次，根據(jù)JJF 1343—2022要求，各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)通過(guò)夏皮羅-威爾克法進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)、格拉布斯法進(jìn)行離群值檢驗(yàn)及科克倫法等精度檢驗(yàn)后，取總體平均值作為樣品定值結(jié)果。
2、 結(jié)果與討論
2.1 定值方法選擇和評(píng)價(jià)
根據(jù)GBZ/T 300.6—2017《工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)測(cè)定 第6部分：鎘及其化合物》和GBZ/T 300.17—2017《工作場(chǎng)所有毒物質(zhì)測(cè)定 第17部分：錳及其化合物》規(guī)定，濾膜中鎘和錳金屬分析檢測(cè)方法為原子吸收分光光度法，而實(shí)際樣品往往含有多種金屬，若采用火焰原子吸收分光光度法只能單元素逐一檢測(cè)，不但效率低且存在樣品量不夠的問(wèn)題，因此，采用等離子體發(fā)射光譜法對(duì)多元金屬濾膜進(jìn)行定值分析，可以彌補(bǔ)火焰原子吸收分光光度法的缺陷。對(duì)等離子體發(fā)射光譜法分析方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、準(zhǔn)確度、精密度開(kāi)展評(píng)價(jià)。對(duì)鎘、錳元素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試，以質(zhì)量濃度為自變量對(duì)光譜強(qiáng)度因變量進(jìn)行線性回歸，得到兩種元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)。對(duì)1.3.1實(shí)驗(yàn)方法處理的空白濾膜溶液樣品進(jìn)行10次測(cè)試，計(jì)算10次測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差和定容體積(10 mL)乘積作為方法檢出限。結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限
Tab. 1 Linear range， linear equation，correlation coefficient and detection limit
采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 080211進(jìn)行方法準(zhǔn)確度和精密度驗(yàn)證，對(duì)處理后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液連續(xù)測(cè)量7次，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，鎘和錳成分測(cè)量平均值分別為5.23 μg/張和18.51 μg/張，均在允許誤差的范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.99%和0.77%，低于GBZ/T 300.6—2017和GBZ/T 300.17—2017中規(guī)定精密度要求，因此，等離子體發(fā)射光譜法作為定值方法可靠性較好。
表2 方法準(zhǔn)確度和精密度
Tab. 2 Accuracy and precision of the method
2.2 均勻性檢驗(yàn)
采用等離子體發(fā)射光譜法對(duì)濾膜質(zhì)控樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，單因素方差分析計(jì)算的F值，均勻性測(cè)量統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表3。查表得F0.05 (10，22)=2.30，由表3可見(jiàn)，均勻性小于F0.05 (10，22)，表明制備的質(zhì)控樣品均勻性良好，不存在顯著性差異。
表3 均勻性檢驗(yàn)鎘、錳含量測(cè)定結(jié)果
Tab. 3 Result of content determination of Cd and Mn for homogeneity ( μg/張 )
注：鎘含量總平均值4.3 μg/張，樣品間均方差0.003 6，樣品內(nèi)均方差0.003 5，計(jì)算F值為1.03；錳含量總平均值16.5 μg/張，樣品間均方差0.012 8，樣品內(nèi)均方差0.007 8，計(jì)算F值為1.66。
2.3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)
2.3.1 短期穩(wěn)定性
分別4 ℃和50 ℃貯藏條件下對(duì)質(zhì)控樣品開(kāi)展監(jiān)測(cè)，選用線性回歸趨勢(shì)分析評(píng)估樣品的穩(wěn)定性，檢測(cè)結(jié)果和統(tǒng)計(jì)結(jié)果分別見(jiàn)表4和表5。短期穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)的∣b1∣均小于t (0.95，n-2)×S(b1)，短期穩(wěn)定性結(jié)果表明，在4 ℃和50 ℃條件下，樣品量值7 d無(wú)明顯變化，短期穩(wěn)定性較好。
表4 短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)鎘、錳含量測(cè)定結(jié)果
Tab. 4 Result of content determination of Cd and Mn for short-term stability ( μg/張 )
表5 短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
Tab. 5 Statistical results of short-term stability ( μg/張 )
2.3.2 長(zhǎng)期穩(wěn)定性
在20 ℃保存條件下，進(jìn)行12個(gè)月連續(xù)監(jiān)測(cè)，長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6和表7，可以看到在質(zhì)控樣品長(zhǎng)期穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)的∣b1∣均小于t (0.95，n-2)×S(b1)，質(zhì)控樣品中鎘和錳含量趨于穩(wěn)定，該保存條件下有效期為12個(gè)月。
表6 長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)鎘、錳含量測(cè)定結(jié)果
Tab. 6 Result of content determination of Cd and Mn for long-term stability ( μg/張 )
表7 長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果
Tab. 7 Statistical results of long-term stability ( μg/張 )
2.4 樣品定值
質(zhì)控樣品6家實(shí)驗(yàn)室定值結(jié)果數(shù)據(jù)見(jiàn)表8。
表8 6家實(shí)驗(yàn)室定值結(jié)果
Tab. 8 Cooperative fixed value of six laboratories
數(shù)據(jù)正態(tài)性檢驗(yàn)：對(duì)6家實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)平均測(cè)量結(jié)果經(jīng)夏皮洛-威爾克檢驗(yàn)，經(jīng)計(jì)算得到鎘元素測(cè)量結(jié)果的W值為8.97，錳元素測(cè)量結(jié)果的W值為3.92，查表得W (6，0.95)=0.788，均大于W (6，0.95)，數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布。
數(shù)據(jù)異常值檢驗(yàn)：對(duì)各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的平均值進(jìn)行格拉布斯檢驗(yàn)，計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室平均結(jié)果最大殘差絕對(duì)值與標(biāo)準(zhǔn)偏差之比λ，計(jì)算得到最大λ為1.75小于λ(6，95%)=1.822，表明各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果間無(wú)顯著性差異。
數(shù)據(jù)等精度檢驗(yàn)：采用科克倫檢驗(yàn)判斷各實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)，計(jì)算得到鎘元素測(cè)量結(jié)果的Cmax=0.338，錳元素測(cè)量結(jié)果的Cmax=0.274，均小于臨界值C (0.05，6，3)=0.532，表明各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果平均值間等精度。
取6家實(shí)驗(yàn)室測(cè)量平均值作為定值結(jié)果，可知，鎘含量測(cè)量平均值為4.33 μg/張，錳含量測(cè)量平均值為16.52 μg/張。
2.5 定值結(jié)果不確定度
樣品定值結(jié)果的不確定度由3個(gè)部分組成，分別是：定值過(guò)程引入的不確定度uchar、均勻性引入的不確定度uhom及穩(wěn)定性引入的不確定度ult，計(jì)算具體公式參見(jiàn)JJF 1343—2022，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表9。
表9 各不確定度分量及合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
Tab. 9 Standard uncertainty components and combined standard uncertainty of various components ( μg/張 )
鎘、錳多元金屬濾膜的特性量值由定值的總平均值和合成不確定度組成，見(jiàn)表10。
表10 質(zhì)控樣品定值結(jié)果
Tab. 10 Fixed value result of quality control sample
3、 結(jié)語(yǔ)
采用固定體積標(biāo)準(zhǔn)溶液加入方式，建立了鎘、錳多元金屬濾膜質(zhì)控樣品的制備方法，采用等離子體發(fā)射光譜法對(duì)研制的質(zhì)控樣品進(jìn)行均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，均符合要求，多家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值最終確定了質(zhì)控樣品中鎘、錳元素量值分別為4.3 μg/張和16.5 μg/張，其擴(kuò)展不確定度分別為0.3 μg/張和0.8 μg/張。該制備方法操作簡(jiǎn)單且能實(shí)現(xiàn)目標(biāo)量值的靈活調(diào)控，可為種類更豐富化的多元化金屬濾膜質(zhì)控樣品定制服務(wù)提供有效手段。
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引用本文： 李婭，劉衛(wèi)平，任昀，等 . 鎘、錳多元金屬濾膜質(zhì)控樣品研制［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（10）：1. (LI Ya, LIU Weiping, REN Yun, et al. Development of quality control samples of cadmium and manganese multi-metal filter membrane[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(10): 1.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
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