中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

雜質(zhì)去除研究的策略有很多，非衍生法常用結(jié)晶、打漿、有時(shí)候也會(huì)采用萃取。

無論采用哪種策略，實(shí)驗(yàn)執(zhí)行過程，都不要忘記這三個(gè)取樣點(diǎn)。

以結(jié)晶為例，過濾前后取樣（兩個(gè)樣），母液取樣（第三個(gè)樣）

注意：這里的過濾前，不是純化前。

案例分享一

結(jié)晶除雜，純化前后兩個(gè)樣品數(shù)據(jù)顯示，雜質(zhì)得到去除，但是收率很低。

為什么收率低？

是除雜結(jié)晶體系的問題（母液包含產(chǎn)品），還是穩(wěn)定性問題（產(chǎn)品壞了）。

還需要再開展一個(gè)實(shí)驗(yàn)收集數(shù)據(jù)（實(shí)際研究結(jié)果確認(rèn)是樣品降解了），其實(shí)完全可以一個(gè)實(shí)驗(yàn)搞定數(shù)據(jù)積累。

如果有分離前的樣品、分離后的樣品，還有母液的樣品，就可以更快的對(duì)收率低進(jìn)行判斷，如果不是穩(wěn)定性問題，那就再研究一下母液含量占比，找一下物料衡算。

案例分享二

工藝正在純化某個(gè)特定雜質(zhì)，距離主峰很近。

目標(biāo)物的直接純化策略失敗，成功也有，但是代價(jià)是收率低。

嘗試目標(biāo)物的成鹽純化，純化前取樣，純化后濾餅取樣，HPLC檢驗(yàn)。

圖譜一到位，首先是很開心，因?yàn)閳D譜中特定雜質(zhì)未檢出，另一個(gè)雜質(zhì)也被有效去除。

特定雜質(zhì)再分析

距離主峰很近的雜質(zhì)有可能被掩蓋，因?yàn)橹鞣搴竺嫱衔擦恕Ｌ囟s質(zhì)真的被清除掉了嗎？如果有母液數(shù)據(jù)，是不是多了一個(gè)角度分析？

另一個(gè)雜質(zhì)再分析

另一個(gè)雜質(zhì)濾餅中的確檢出量很少，沒有母液數(shù)據(jù)，無法判定雜質(zhì)是直接清除掉的，還是這個(gè)雜質(zhì)發(fā)生了衍生，如果有分離前的樣品數(shù)據(jù)，是不是就可以更直觀判斷？

為了確認(rèn)上述兩個(gè)信息，還需要開展實(shí)驗(yàn)落實(shí)問題，如果第一次實(shí)驗(yàn)有分離前數(shù)據(jù)和母液數(shù)據(jù)，也許就不需要再進(jìn)行補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)了。

小結(jié)

上述兩個(gè)經(jīng)驗(yàn)案例，至少多做了兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，時(shí)間至少一天，效率自然就低了。