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      后疫情時代，隨著全社會健康意識的不斷增強，個人消毒防護用品備受關注。其中，攜帶方便、清爽高效的乙醇類免洗消毒凝膠成為日?？咕啦《镜臒徜N品之一。乙醇是廣泛使用的消毒劑，可通過促使蛋白質變性、破壞細胞壁以及干擾微生物酶系統(tǒng)等作用殺死多種病原體?！缎滦凸跔畈《靖腥驹\療方案（試行第十版）》明確指出 75.0%（體積分數(shù)）乙醇溶液可有效滅活病毒。GB/T 26373—2020《醇類消毒劑衛(wèi)生要求》規(guī)定乙醇消毒劑中乙醇體積分數(shù)不低于 60.0%。

 

     免洗消毒凝膠制備工藝中常以酸性高分子聚合物卡波姆為增稠劑，隨后用三乙醇胺中和形成穩(wěn)定的高分子結構，以獲得增稠、保濕的效果。但是，“封鎖”的凝膠結構及保濕劑（如甘油）、抗氧劑（如維生素E）、抗菌劑（如Ag+）、感官調節(jié)劑（如玫瑰精油）等添加劑的加入增加了免洗消毒凝膠中乙醇含量的測定難度。

 

      目前，免洗消毒凝膠中乙醇含量測定的研究報道較少，直接進樣-氣相色譜內標法（內標物為叔丁醇或正丙醇）是已有報道常采用的方法。GB/T 26373— 2020 附錄A 提供了一種用水稀釋樣品后，直接采用氣相色譜法測定乙醇含量的方法，但是該方法在檢測免洗消毒凝膠時，會出現(xiàn)嚴重的乳化現(xiàn)象（可能與工藝中三乙醇胺的過量添加有關），極大地增加了樣品的前處理難度。此外，將含高分子聚合物的提取液直接注入色譜儀，可能降低色譜儀的分離、響應性能，縮短色譜柱以及檢測器等的使用壽命。為此，研究人優(yōu)化了樣品前處理方法，采用超聲輔助鹽析結合頂空-氣相色譜法測定消毒凝膠中乙醇的含量，該方法簡便、快捷、重復性好，適用于免洗消毒凝膠產品的生產研發(fā)以及市場監(jiān)管的批量檢測。

 

1、試驗方法

 

     免洗消毒凝膠樣品經混勻后，分取少量，加入飽和氯化鈉溶液超聲，冷卻后用飽和氯化鈉溶液定容搖勻，分取部分于 頂空瓶中，按照儀器工作條件測定。

 

2、結果與討論

 

2.1 前處理條件的選擇

 

2.1.1 提取溶劑及其濃度水平

 

    試驗所用樣品為含高分子聚合物的水凝膠，由聚合物溶脹制成。水、乙醇等小分子分散在凝膠內，但是凝膠樣品在水溶液中的流動性較低，乙醇檢出難度較大。因此，試驗比較了水、飽和氯化鈉溶液、甲醇、DMF和DMSO等5種常用溶劑的提取效果（未超聲）。結果顯示，以上5種提取溶劑所得樣品中乙醇的體積分數(shù)分別為45.0%，61.1%，15.3%，18.7%，12.6%，不同溶劑對凝膠中乙醇的提取效率存在顯著差別，水溶液較有機溶劑的提取效果好，飽和氯化鈉溶液較水的提取效果好，推測卡波姆類聚合物會吸水溶脹，促進了乙醇擴散，而鹽析后凝膠崩散，進一步促進了乙醇的擴散。因此，試驗選擇的提取溶劑為飽和氯化鈉溶液。

 

     凝膠樣品在氯化鈉的離子化作用下鹽析崩散，聚合物沉降，乙醇提取量增加，因此氯化鈉溶液質量分數(shù)的選擇很重要。試驗比較了分別采用 10%（質量分數(shù)），20%（質量分數(shù)）以及飽和氯化鈉溶液提取時樣品中乙醇的體積分數(shù)，所得結果分別為51.6%，63.2%，70.6%，乙醇的提取量隨著氯化鈉溶液質量分數(shù)的增加而升高，以飽和氯化鈉溶液提取時乙醇的體積分數(shù)接近75.0%，這是由于飽和氯化鈉溶液能夠有效抑制樣品乳化，從而降低移液、定容等過程的操作難度，提高前處理過程的便捷性和方法的準確度。因此，試驗選擇的提取溶劑為飽和氯化鈉溶液。

 

2.1.2 超聲時間

 

      超聲波的機械效應直接作用于水凝膠，在傳質的同時增強樣品的鹽析程度，因此超聲時間的選擇很關鍵。試驗比較了超聲時間分別為0，10，20min時提取的樣品中乙醇的體積分數(shù)，所得結果分別為68.7%，74.2%，73.4%，超聲時間為 10min時乙醇的測定值接近標簽值。因此，試驗選擇的超聲時間為10min。

 

2.2 儀器工作條件的選擇

 

      免洗消毒凝膠中含有高分子聚合物，如果將其提取溶液直接進樣分析，可能影響氣相色譜儀的穩(wěn)定性；在《中華人民共和國藥典（2020年版）》四部中，有關卡波姆聚合物相關殘留物的檢測方法也未采用直接進樣方式。頂空進樣具有便捷、重復性好等優(yōu)點，常被用于殘留溶劑的檢測。綜合考慮樣品基質的復雜性以及目標物乙醇的極性大、易揮發(fā)等特性，試驗采用頂空進樣+極性毛細管色譜柱分離+低溫程序升溫方式檢測免洗消毒凝膠中的乙醇。

 

2.3 方法學考察

 

2.3.1 專屬性試驗

 

     按照儀器工作條件分析飽和氯化鈉溶液、乙醇標準溶液以及樣品溶液，結果見圖1。

 

     由圖1可知，飽和氯化鈉溶液對乙醇測定無干擾，且樣品中共存成分與乙醇能夠完全分離，表明本方法具有良好的專屬性。

 

2.3.2 標準曲線和測定下限

 

      按照儀器工作條件測定乙醇標準溶液系列，以乙醇的體積分數(shù)為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線。結果顯示：乙醇的體積分數(shù)在0.2%~2.0%內和峰面積呈線性關系，線性回歸方程為y=3.549×104x+1.020×103，相關系數(shù)為0.9997。

 

      用飽和氯化鈉溶液逐級稀釋乙醇標準品，以10倍信噪比對應的乙醇體積分數(shù)為測定下限，結果為0.05%。

 

2.3.3 回收試驗

 

     按照試驗方法分析實際樣品，乙醇測定值為105.5μL，對該樣品進行3個濃度水平的加標回收試驗，重復測定3次，并計算回收率。結果顯示：加標量20μL下乙醇的回收率分別為92.0%，94.5%，93.5%，加標量150μL下乙醇的回收率分別為102%，101%，101%，加標量 650μL下乙醇的回收率分別為98.0%，98.5%，98.8%，表明方法具有良好的準確度。

 

2.3.4 精密度試驗

 

     按照試驗方法平行分析實際樣品6次，結果顯示，測定值為72.9%，測定值的相對標準偏差（RSD）為0.79%，表明該方法具有良好的精密度。

 

2.4 樣品分析

 

      按照試驗方法分析8個不同品牌的免洗消毒凝膠，結果顯示，乙醇體積分數(shù)分別為76.2%，72.3%，74.1%，68.6%，70.3%，74.6%，77.0%，66.9%，符合GB/T 26373—2020規(guī)定的不低于60.0%（體積分數(shù)）的要求，但是部分樣品中的乙醇體積分數(shù)低于70.0%，顯示出相對較弱的抗菌防病毒能力。

 

3、試驗結論

 

      研究人員以飽和氯化鈉溶液為凝膠崩解劑，以極性Agilent DB-624毛細管色譜柱為固定相，采用頂空-氣相色譜法測定免洗消毒凝膠中乙醇的含量。該方法操作簡便、重復性好、針對性強，可為凝膠類產品中有效成分、殘留物等的檢測提供參考。

 

作者：朱磊1，陳松輝2，張杰1，何奕璠1

 

單位：1. 江蘇農牧科技職業(yè)學院；

 

2. 泰州市產品質量監(jiān)督檢驗院

 

來源：《理化檢驗-化學分冊》2024年第10期