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工藝開發(fā)過程，往往遇到這樣的尷尬問題

根據(jù)前期數(shù)據(jù)評(píng)估，重結(jié)晶得到產(chǎn)品的某個(gè)雜質(zhì)會(huì)符合預(yù)期，實(shí)際結(jié)果卻不是這樣，小編總結(jié)一般有三種情況

情況一：結(jié)晶零點(diǎn)不一樣（經(jīng)常遇到，大概率問題）

通常物料純度（零點(diǎn)）不高的情況下，相同重結(jié)晶條件，除雜效果往往更好，當(dāng)然收率也可能不高。

通常物料純度越高（零點(diǎn)），重結(jié)晶雜質(zhì)去除能力的平行性或者重現(xiàn)性越好，雜質(zhì)清除率往往不如零點(diǎn)物料純度低時(shí)獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)好。

也就是物料純度越差，精制去除雜質(zhì)能力往往越好，就類似反應(yīng)體系結(jié)晶，某雜質(zhì)清除很好，但是當(dāng)拿到分離品，再用反應(yīng)溶劑進(jìn)行結(jié)晶時(shí)，雜質(zhì)去除能力往往下降。

情況二：結(jié)晶操作問題（相對(duì)低概率問題）

單純的結(jié)晶操作的重現(xiàn)性，晶種策略、保溫陳化過程，爆析問題，降溫速率問題，放大攪拌問題等。

情況三：雜質(zhì)和主峰響應(yīng)值不在一個(gè)斜率上（很低概率）

雜質(zhì)研究時(shí)，一般都會(huì)研究雜質(zhì)的校正因子，外標(biāo)法測(cè)雜質(zhì)時(shí)，往往不需要矯正因子。

如果矯正因子相對(duì)主峰是1，日常結(jié)晶雜質(zhì)去除能力，從面積比上看重現(xiàn)性會(huì)很好，也就是很容易出現(xiàn)符合預(yù)期，但是一旦矯正因子不是1，隨著主峰純度的變化，雜質(zhì)占面積比就可能不符合預(yù)期。

舉例

源點(diǎn)實(shí)驗(yàn)：粗品1中雜質(zhì)A 峰面積占比1.0%，重結(jié)晶后雜質(zhì)A峰面積占比0.5%

研究實(shí)驗(yàn)：粗品2中雜質(zhì)A 峰面積占比0.5%，重結(jié)晶后雜質(zhì)A峰面積占比就可能不是0.25%

研究實(shí)驗(yàn)：粗品3中雜質(zhì)A 峰面積占比2.0%，重結(jié)晶后雜質(zhì)A峰面積占比就可能不是1.0%

原因分析

粗品2/3實(shí)驗(yàn)中，如果雜質(zhì)和主峰的響應(yīng)值不一樣，從峰面積角度計(jì)算雜質(zhì)A的被去除能力不一樣，其實(shí)從重量角度可能是一樣的。

粗品2實(shí)驗(yàn)中，源點(diǎn)是1.0%的雜質(zhì)去除研究數(shù)據(jù)（峰面積計(jì)算去除能力50%），當(dāng)零點(diǎn)雜質(zhì)A相對(duì)變小時(shí)，基于溶劑量不變，從溶解度角度，去除能力從峰面積占比角度評(píng)估，一般會(huì)大約50%。