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解質(zhì)包括電解液和隔膜、無機固體電解質(zhì)、聚合物膜電解質(zhì)、無機薄膜電解質(zhì)等類型。測試裝置（電極結(jié)構(gòu)、電極體系）的組裝和設(shè)計、測試方法的選擇和組合，需要根據(jù)不同材料的物理形態(tài)和物理化學(xué)性質(zhì)以及測試內(nèi)容具體確定，并根據(jù)所需的測試參數(shù)選擇合適的電化學(xué)工作站。

電導(dǎo)率測試方法總結(jié)

交流阻抗法一測試電解質(zhì)材料的離子電導(dǎo)率

直流法通常不適用于電解質(zhì)材料的測試，原因如下：在直流電場作用下，如果使用離子阻塞型電極構(gòu)成測試裝置，離子到達(dá)電極后無法穿越電極電解質(zhì)界面，在電極電解質(zhì)界面富集。因此只有在外加電壓的瞬間，才能得到對應(yīng)總電導(dǎo)率的瞬態(tài)電流，難以準(zhǔn)確測定并真實反應(yīng)材料電導(dǎo)率的大小。另一方面，在直流電場下使用可逆電極組成測試裝置，其電阻不僅包括電解質(zhì)本身的電阻，還包括界面輸運的電阻以及可逆電極上電化學(xué)反應(yīng)的電阻，用直流電法只能得到總的電阻無法區(qū)分各種不同電阻的貢獻(xiàn)。

此外討論測試電極的選擇，由于金屬鋰作為測試電極所呈現(xiàn)結(jié)果相對復(fù)雜，一般情況下在測試電解質(zhì)電導(dǎo)率時選用離子阻塞電極（不銹鋼片、Au、Ag、Pt、碳片等）作為測試電極。需要注意的是，此處交流阻抗法得到的實際為電解質(zhì)總的電導(dǎo)率(離子電導(dǎo)率和電子電導(dǎo)率的加和），但由于電子電導(dǎo)的貢獻(xiàn)微乎其微，通常測得的總電導(dǎo)率代表離子電導(dǎo)率。

1、 電解液

電解液電導(dǎo)率測試可以直接選擇電導(dǎo)電極實現(xiàn)，如圖1(a)所示。通常電導(dǎo)電極為面積A、距離L確定的兩個平行電極片，對應(yīng)電極電導(dǎo)常數(shù)K。通過電化學(xué)交流阻抗測得電阻R，則電導(dǎo)率s=K/R。

圖1 電解液電導(dǎo)率測試方法

對于水系電解液的測試，直接添加適量電解液于玻璃管內(nèi)，其添加量需保證液面沒過電導(dǎo)電極的極片，如圖1(b)所示；而有機電解液則需在充滿高純氬氣的手套箱中測試，或根據(jù)需要設(shè)計密封容器[圖1(c)]，在接口位置涂覆真空硅脂或凡士林以達(dá)到更好的密封效果，最終完成電池組裝。組裝完成后，將電導(dǎo)電極的兩個接線和電化學(xué)工作站相接即可進(jìn)行下一步測試。

2、 氧化物固態(tài)電解質(zhì)陶瓷片

氧化物電解質(zhì)冷壓后仍有較大孔隙，因而其電導(dǎo)率的測試通常需要壓片燒結(jié)成致密的圓片，例如Li7La3Zr2O12需要在超過1000°C下的高溫下燒結(jié)以制備致密樣品，再進(jìn)行下一步的測試，如圖2所示：（a）首先將燒結(jié)得到的圓片的兩個圓面磨平和拋光，使圓片的兩個平面平整干凈，沒有缺損；（b）用游標(biāo)卡尺和數(shù)顯測厚儀測試圓片的幾何尺寸，得到其面積A和厚度L；（c）用離子濺射儀分別在圓片的兩面噴金作為離子阻塞電極，在噴金的過程中，首先要保證圓片兩面保持水平，每個面和濺射源的距離相同且噴金時長一致，以實現(xiàn)相同的噴金效果；其次特別注意圓片的側(cè)面，避免被Au濺射，一旦濺射需要用砂紙輕輕打磨掉；（d）噴金完畢得到光亮的表面，Au在兩表面均勻致密地分布，其效果用數(shù)字萬用表簡單驗證，保證圓面上的任意兩點之間電子導(dǎo)通即短路；（e）將得到的“三明治結(jié)構(gòu)”夾在和電化學(xué)工作站相連的夾具上，每次測試需要保證夾在相同位置上（中心）。

圖2 氧化物電解質(zhì)測試裝置的構(gòu)建

3、 硫化物固態(tài)電解質(zhì)陶瓷片

不同于氧化物陶瓷電解質(zhì)的高溫?zé)Y(jié)以制備致密樣品，玻璃態(tài)硫化物或玻璃陶瓷硫化物通過一定壓強的冷壓或較低溫度的燒結(jié)，就可獲得電導(dǎo)率和體相電導(dǎo)率相近的片狀樣品。圖3所示 ，為75Li2S·25P2S5玻璃態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率和模具壓力的關(guān)系，電導(dǎo)率隨著模具壓力的增加而增大，當(dāng)壓力達(dá)到360MPa時基本與熱壓得到的體相電導(dǎo)率接近。

圖3 硫化物電解質(zhì)離子電導(dǎo)率和模具壓強的關(guān)系

而在測試裝置的構(gòu)建中，Au電極、不銹鋼片、碳紙等方式均有采用。圖4為使用模具測試硫化物電解質(zhì)電導(dǎo)率的過程，圖4(a)為模具的示意圖，模具直徑為10mm，組裝之后加入150mg左右的硫化物電解質(zhì)，在300MPa壓強的保持下進(jìn)行交流阻抗法的測試，以保證電解質(zhì)和模具的良好接觸。測試之后，通過游標(biāo)卡尺的深度尺進(jìn)行厚度的測量，大概為1mm左右。

圖4 硫化物電解質(zhì)測試裝置的構(gòu)建

4、  聚合物（基 ）固態(tài)電解質(zhì)

聚合物電解質(zhì)通常不能使用濺射等工藝將Au電極引入測試體系中，因而選用不銹鋼片將沖裁的聚合物膜夾在中間，組裝扣式電池進(jìn)行測試（圖5)。測試裝置幾何尺寸的確定是聚合物電導(dǎo)率測試中的難點。聚合物膜沖裁的直徑大于不銹鋼片，因而面積為不銹鋼片的面積；其厚度較薄，并且實際厚度在組裝扣式電池時由于壓力而發(fā)生較大程度的改變，可以選用下面的測試方法：首先組裝測試之前測量兩不銹鋼片的厚度，在測試結(jié)束后拆開電池，測量兩不銹鋼電極與電解質(zhì)膜的總體厚度，其差值可近似為聚合物電解質(zhì)膜在測試過程中的實際厚度，通常僅為組裝前聚合物膜的1/3-1/4。

圖5 聚合物電解質(zhì)測試裝置的構(gòu)建

電導(dǎo)率測試中的誤差分析

文獻(xiàn)參考：[1]許潔茹,凌仕剛,王少飛,潘都,聶凱會,張華,邱紀(jì)亮,盧嘉澤,李泓.鋰電池研究中的電導(dǎo)率測試分析方法[J].儲能科學(xué)與技術(shù),2018,7(5):926-955