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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2024-12-19 17:55
2023年我國(guó)進(jìn)口鐵礦石達(dá)11.79億t，如此巨量的進(jìn)口鐵礦石主要依靠機(jī)械自動(dòng)化取樣。相比人工取樣和制樣，自動(dòng)化取樣和制樣方式具有高效、準(zhǔn)確、改善工作環(huán)境、大幅減輕勞動(dòng)強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，因此自動(dòng)化取樣和制樣方式在各口岸、碼頭及企業(yè)的應(yīng)用頻率越來越高。如果要做好進(jìn)口鐵礦石的自動(dòng)化取樣和制樣工作，就需要確保系統(tǒng)性能穩(wěn)定、狀態(tài)良好，才能取得具有代表性的試樣。保證進(jìn)口鐵礦石的檢驗(yàn)質(zhì)量，有利于維護(hù)貿(mào)易各方的利益，建立公平公正的貿(mào)易秩序，對(duì)維護(hù)礦產(chǎn)品資源的安全至關(guān)重要。
在評(píng)價(jià)取樣和制樣系統(tǒng)的眾多參數(shù)中，精密度和偏差是衡量系統(tǒng)性能的兩個(gè)最重要的指標(biāo)。精密度表征的是系統(tǒng)對(duì)同一交貨批所制備試樣間獨(dú)立測(cè)試結(jié)果之間的一致程度，如果系統(tǒng)精密度達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求，所采集試樣就不具有代表性；系統(tǒng)偏差表征的是同一套系統(tǒng)所采集試樣與標(biāo)準(zhǔn)方法（參比方法）所采集試樣結(jié)果之間是否存在顯著性差異，即檢測(cè)結(jié)果之間是否足夠一致，如果系統(tǒng)偏差超出標(biāo)準(zhǔn)允許范圍，所采集試樣也不具有代表性。
對(duì)如何提升散裝礦產(chǎn)品取樣和制樣系統(tǒng)的精密度，減小系統(tǒng)偏差，研究人員進(jìn)行了大量研究，但主要集中在煤炭取樣和制樣系統(tǒng)方面，相關(guān)文獻(xiàn)較多。如紀(jì)長(zhǎng)順等以皖北某礦區(qū)新建煤炭采樣機(jī)為研究對(duì)象，詳細(xì)論述了精密度和偏倚試驗(yàn)的全過程，并給出了計(jì)算實(shí)例；王亞瓊等按照兩種標(biāo)準(zhǔn)中的不同方法對(duì)煤炭聯(lián)合制樣設(shè)備精密度進(jìn)行試驗(yàn)，并對(duì)不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了探討；郝旭麗從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)出發(fā)，分析總結(jié)了影響采樣和制樣精密度的因素，并探討了采樣和制樣偏倚度控制的相關(guān)方法。鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)校核方面研究文獻(xiàn)相對(duì)較少，且主要針對(duì)傳統(tǒng)機(jī)械取樣和制樣系統(tǒng)的研究，時(shí)間集中在2019年之前。如趙魁民、羅小韋等分析了影響鐵礦石取樣精密度的因素和改進(jìn)方法；左兆迎等通過實(shí)例分析了鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)偏差校核試驗(yàn)的原理以及主要工作流程；袁曉鷹分析了鐵礦石總精密度和取樣精密度之間的關(guān)系以及ISO標(biāo)準(zhǔn)對(duì)兩者要求的區(qū)別。未發(fā)現(xiàn)有對(duì)自動(dòng)化取制樣系統(tǒng)進(jìn)行校核的文獻(xiàn)報(bào)道。
筆者依據(jù)最新版ISO 3085:2019《鐵礦石 校核取樣、制樣和測(cè)量精密度的試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)某鋼鐵企業(yè)新建進(jìn)口鐵礦石自動(dòng)化取樣和制樣系統(tǒng)進(jìn)行了精密度校核驗(yàn)證，依據(jù)ISO 3086:2006 《鐵礦石校核取樣偏差的試驗(yàn)方法》進(jìn)行了偏差校核驗(yàn)證。該工作對(duì)港口、企業(yè)或礦山開展新建鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)的評(píng)估和校核起到借鑒作用，也為口岸鐵礦石的進(jìn)口質(zhì)量把關(guān)并提供技術(shù)支持，同時(shí)對(duì)減少鐵礦石貿(mào)易糾紛、提升營(yíng)商環(huán)境起到積極作用。
一、自動(dòng)化取樣和制樣系統(tǒng)簡(jiǎn)介
該系統(tǒng)依據(jù)ISO 3082:2017《鐵礦石 取樣和樣品制備過程》標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)和建設(shè)，可實(shí)現(xiàn)份樣采取、試樣制備、數(shù)據(jù)處理等工序全流程、全自動(dòng)化操作。相比傳統(tǒng)機(jī)械取樣和制樣方式，依托機(jī)器人的高效與智能作業(yè)大幅提升了系統(tǒng)的運(yùn)行效率、減輕了人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了人員的工作環(huán)境，可以確保試樣的代表性和準(zhǔn)確性。兩種取樣和制樣系統(tǒng)的特點(diǎn)比較如表1所示。
在滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)取樣部分可自動(dòng)獲取港口卸貨信息和自動(dòng)確定取樣參數(shù)，采用變頻取樣、智能稱量等技術(shù)可使份樣質(zhì)量波動(dòng)滿足ISO 3082:2017標(biāo)準(zhǔn)要求。自動(dòng)化取制樣系統(tǒng)設(shè)定多種取樣方式，滿足企業(yè)多礦種、多批次取樣需求。制樣部分以ABB公司IRB 6650型機(jī)器人工作站為中心，周邊配套各種制樣設(shè)備，可完成試樣縮分、破碎、干燥、研磨、封裝等各項(xiàng)制樣工序，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)、全天候作業(yè)。系統(tǒng)還具備全流程實(shí)時(shí)在線監(jiān)控和報(bào)警、檢測(cè)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)上傳和保存、多樣化數(shù)據(jù)處理、報(bào)表記錄導(dǎo)出打印、實(shí)時(shí)在線固體廢物檢測(cè)等功能，滿足企業(yè)集中化、信息化、自動(dòng)化生產(chǎn)及海關(guān)實(shí)時(shí)監(jiān)管要求。系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)如表2所示。
二、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)介紹
目前，對(duì)鐵礦石取制樣系統(tǒng)進(jìn)行精密度和偏差校核時(shí)，可依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)有ISO 3085:2019，ISO 3086:2006，GB/T 10322.3—2000《鐵礦石 校核取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法》( 等同采用ISO 3085:1996標(biāo)準(zhǔn))，GB/T 10322.4—2014《鐵礦石 校核取樣偏差的實(shí)驗(yàn)方法》( 等同采用ISO 3086:2006 標(biāo)準(zhǔn))。對(duì)比國(guó)標(biāo)，ISO 3085:2019 對(duì)校核程序進(jìn)行了修訂，尤其在數(shù)據(jù)處理部分進(jìn)行了較大幅度的技術(shù)修改，增加了“R 圖控制上限”“總精密度”計(jì)算等內(nèi)容，完善了計(jì)算過程中的細(xì)節(jié)規(guī)定，對(duì)部分不再適用的計(jì)算過程和取樣方式進(jìn)行了刪除。ISO標(biāo)準(zhǔn)被 大多數(shù)國(guó)家采用，有利于與國(guó)際檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，該次校核依據(jù)的是ISO3085:2019和ISO3086:2006標(biāo)準(zhǔn)。
三、精密度校核
3.1 精密度試樣的采取及測(cè)定
3.1.1 試驗(yàn)批數(shù)的確定
精密度校核以一批澳大利亞粉鐵礦為樣本，總濕重超12萬t。按照ISO 3085:2019標(biāo)準(zhǔn)第5.1.2條規(guī)定，試驗(yàn)批次不少于10批。按照系統(tǒng)最小取樣間隔10000t為一個(gè)批次單位，將整船礦石分為12個(gè)批次，采用周期系統(tǒng)取樣方法進(jìn)行取樣。
3.1.2 份樣數(shù)和大樣組成
根據(jù)每一試驗(yàn)批礦石的質(zhì)量，按照ISO 3082: 2017標(biāo)準(zhǔn)中表3確定品質(zhì)波動(dòng)為“小”，每批次應(yīng)取份樣數(shù)為表3中最小份樣數(shù)2倍，為50個(gè)，每批次所取份樣按順序編號(hào)，奇數(shù)號(hào)份樣和偶數(shù)號(hào)份樣分別組成兩個(gè)大樣，由系統(tǒng)單獨(dú)制樣，每批次最終得到一對(duì)大樣，標(biāo)記為A樣和B樣。
3.1.3 制樣和測(cè)定
ISO 3085:2019標(biāo)準(zhǔn)第6.2條規(guī)定，對(duì)精密度測(cè)定有3種方法，要同時(shí)得到取樣、制樣、測(cè)定精密度和總精密度，只能選擇 “方法一”和“方法二”。“方法二”相比“方法一”具有制備試樣量適中、實(shí)驗(yàn)室樣品測(cè)定壓力減輕、有助于快速得出校核結(jié)果等優(yōu)點(diǎn)，故選擇“方法二”進(jìn)行精密度測(cè)定。
將3.1.2中得到的A樣縮分制備成2 個(gè)試樣A1和A2，將B樣制備成1個(gè)試樣B1。選擇“全鐵含量”作為待測(cè)品質(zhì)特性，按ISO 2597-2:2019《鐵礦石—總鐵含量的測(cè)定—第2部分: 氯化鈦（Ⅲ）還原后的滴定法》標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定每個(gè)試樣的全鐵含量。對(duì)試樣A1進(jìn)行雙樣試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果為x1和x2，對(duì)試樣A2和B1進(jìn)行單樣試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果為x3和x4。
3.2 數(shù)據(jù)計(jì)算
試驗(yàn)共制備36個(gè)試樣，測(cè)定48個(gè)數(shù)據(jù)，結(jié)果如表3所示。
表3中全鐵含量的平均值和極差R按式(1)~(6)計(jì)算得到。
式中：
為一次平均值；R1為兩次測(cè)得鐵含量差值的絕對(duì)值；
為二次平均值；R2為一次平均值與試樣A2經(jīng)單樣試驗(yàn)后測(cè)得鐵含量差值的絕對(duì)值；
為三次平均值；R3為二次平均值與試樣B1經(jīng)單樣試驗(yàn)后測(cè)得鐵含量差值的絕對(duì)值。
3.2.1 總平均值
及方差
3.2.2 極差R圖控制上限UCL
按ISO 3085:2019標(biāo)準(zhǔn)第7.2.6條方法，各極差R上限如式（11）~（13）所示。為得到來自相同正態(tài)分布的兩次獨(dú)立測(cè)量差值99%的控制限，選擇系數(shù)為3.64。
從表3可以看出，R1、R2和R3均小于其上限，表明取樣、制樣、測(cè)定全過程處于統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)。
3.2.3 取樣、制樣和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差估計(jì)值σS、σP和σM
因?yàn)?img alt="" src="/uploads/allimg/241219/86-2412191K04C28.png" style="width: 20px; height: 29px;" />為負(fù)值，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用
代替，因此σS=0 。
3.2.4 取樣、制樣、測(cè)定精密度和總精密度估計(jì)值βS、βP、βM、βSPM
從中可以看出βSPM小于ISO 3082:2017 標(biāo)準(zhǔn)中表1的總精密度0.55。
四、偏差校核
4.1 偏差試樣的采取及測(cè)定
4.1.1 試驗(yàn)批數(shù)的確定
偏差試驗(yàn)以一批南非粉鐵礦為樣本，總濕重超12萬t。按照ISO 3086:2006標(biāo)準(zhǔn)第5.1條規(guī)定，試驗(yàn)批次不少于10批。按照系統(tǒng)最小取樣間隔10000t為一個(gè)批次單位，將整船礦石分為12批，采用周期系統(tǒng)取樣方法進(jìn)行取樣。
4.1.2 份樣數(shù)和大樣組成
每批次所取份樣數(shù)依據(jù)ISO 3082:2017標(biāo)準(zhǔn)表3，按照該礦石歷史取樣數(shù)據(jù)確定礦石品質(zhì)波動(dòng)為“小”，每批次取份樣25個(gè)。由系統(tǒng)自動(dòng)取樣，將所得試樣標(biāo)記為C樣。在系統(tǒng)取樣完成后，停止輸送帶，在最靠近系統(tǒng)取樣處采取人工份樣，所用取樣框的開口尺寸不小于礦石標(biāo)稱粒度的3倍，所得試樣標(biāo)記為D樣。共制備12對(duì)試樣。
4.1.3 制樣和測(cè)定
選擇“全鐵含量”作為待測(cè)品質(zhì)特性。按ISO 2597-2:2019 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定每個(gè)試樣全鐵含量，試樣C和D測(cè)定結(jié)果記為XCi和XDi(i=1,2,…,12)。試驗(yàn)共制備24個(gè)試樣，測(cè)定24個(gè)數(shù)據(jù)。
4.1.4 相關(guān)偏差δ的確定
依據(jù)ISO 3086:2006標(biāo)準(zhǔn)第5.2 條規(guī)定，相關(guān)偏差δ小于取樣、制樣和測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差σSPM，依據(jù)ISO 3082:2017標(biāo)準(zhǔn)表1，確定相關(guān)偏差δ 應(yīng)不大于0.275%，為從嚴(yán)控制，確定δ為0.2%。
4.2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)及計(jì)算
12對(duì)試樣全鐵含量檢測(cè)結(jié)果及中間值如表4所示。
4.2.1 試樣差值平均值d ，離差平方和SSd和標(biāo)準(zhǔn)偏差Sd
4.2.2 離群值檢驗(yàn)（格魯布斯檢驗(yàn)）
計(jì)算格魯布斯統(tǒng)計(jì)量Gj和Gl。表4 中，di最大值dj為0.35（第5批），最小值d1為-0.27（第10批）。
Gk和G1中較大值為2.133，查詢ISO 3086:2006標(biāo)準(zhǔn)中表1，得到12 組測(cè)試數(shù)據(jù)5% 置信水平下的格魯布斯檢驗(yàn)臨界值為2.412，由于Gj<2.412，得出測(cè)試數(shù)據(jù)中不存在離群值。
4.2.3 偏差統(tǒng)計(jì)分析
確定d的置信區(qū)間上限UL和下限LL。
由ISO 3086:2006標(biāo)準(zhǔn)表2可知，k=12時(shí)，10%顯著性水平t=1.796。
4.2.4 繪制水平坐標(biāo)直線
水平坐標(biāo)直線如圖1所示。
五、結(jié)果與討論
通過精密度試驗(yàn)，系統(tǒng)取樣、制樣和測(cè)定總精密度βSPM小于ISO 3082:2017標(biāo)準(zhǔn)表1的總精密度0.55，且極差R1、R2和R3均在R圖控制上限范圍內(nèi)，表明取樣、制樣和測(cè)定全過程均處于統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)，取樣程序不需要調(diào)整。通過偏差試驗(yàn)，LL（-0.1140）和UL（0.0674）區(qū)間完全包含在-0.2~+0.2，且包含零點(diǎn)，根據(jù)ISO 3086:2006標(biāo)準(zhǔn)判定不存在顯著性差異，該自動(dòng)化取制樣系統(tǒng)可用于日常進(jìn)口鐵礦石的取制樣工作。
當(dāng)系統(tǒng)工作狀態(tài)發(fā)生較大改變時(shí)，應(yīng)重新進(jìn)行精密度和偏差校核，以確認(rèn)系統(tǒng)性能處于良好狀態(tài)。建議對(duì)正常運(yùn)行的系統(tǒng)進(jìn)行定期精密度和偏差校核。
六、結(jié)論
（1）該自動(dòng)化取樣和制樣系統(tǒng)的精密度按照ISO3085:2019 標(biāo)準(zhǔn)校核，取樣、制樣和測(cè)定全過程均處于受控狀態(tài)。
（2）該自動(dòng)化取樣和制樣系統(tǒng)偏差按照ISO 3086: 2006標(biāo)準(zhǔn)校核，不存在顯著性差異。
（3）該自動(dòng)化取樣和制樣系統(tǒng)滿足ISO 3082: 2017標(biāo)準(zhǔn)要求，不需要采取調(diào)整措施，可用于進(jìn)口鐵礦石的日常取樣和制樣工作。
作者：王兵 1，劉賢雷 2，徐杰 1，閔紅 1
單位：1. 上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心；
2. 青島海億特機(jī)電科技發(fā)展有限公司
來源：《理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)》2024年第10期
來源：理化檢驗(yàn)物理分冊(cè)
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