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有機(jī)合成科(ban)學(xué)(zhuan)家(gong)們偶爾會(huì)遇到毫克級(jí)的產(chǎn)品交貨的情況。如果產(chǎn)物容易拿到，多做點(diǎn)，摳出一點(diǎn)交貨就可以了。但是也常遇到十幾步下來只得到幾毫克產(chǎn)物，客戶需要先測(cè)活性，幾毫克的產(chǎn)物，特別是產(chǎn)物是油狀物，如何將產(chǎn)物悉數(shù)轉(zhuǎn)移到交貨瓶里？

一、直接濃縮到交貨瓶

如上圖所示4mL交貨瓶剛好可以用14口橡膠翻口塞接起來，橡膠塞中間可以剪一個(gè)洞，或直接插兩個(gè)粗針頭聯(lián)通，也有小伙伴建議用移液槍槍頭，應(yīng)該都可以，用針頭或槍頭，由于孔較小，雖然濃縮較慢，但是可以有效避免暴沸。

先將產(chǎn)物用少量溶劑溶解，用吸管吸到交貨瓶里（建議溶劑體積不要超過1/2），按上方的方法將交貨瓶和翻口塞接上，翻口塞的上方大口接到24口防濺球上直接濃縮就可以了, 如果溶劑較多可以分幾次濃縮。

有小伙伴反映這種方法轉(zhuǎn)移會(huì)引入高沸點(diǎn)雜質(zhì)，有這幾種可能：1、橡膠塞引入；2、針頭或槍頭引入；3、轉(zhuǎn)移時(shí)用的一次性塑料滴管引入。對(duì)于橡膠塞，針頭或槍頭可以事先用溶劑洗一下，洗掉表面可能殘留的高沸點(diǎn)雜質(zhì)，盡量避免用乙酸乙酯或四氫呋喃等可能會(huì)溶解塑料的溶劑轉(zhuǎn)移。建議用甲醇或乙腈。用乙腈的另外一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是，可以加水后直接凍干，當(dāng)然如果產(chǎn)物水溶性好的話，直接用水轉(zhuǎn)移后凍干。下面介紹第二種方法凍干。

二、轉(zhuǎn)移后凍干

直接轉(zhuǎn)移濃縮，很可能會(huì)殘留溶劑，因此比較靠譜的方法是用少量乙腈溶解后轉(zhuǎn)移到交貨瓶里，然后加水，體積最好不要超過體積的3/4，凍成固體后，按上圖的方法插在凍干機(jī)上凍干。對(duì)于溶于水的產(chǎn)物，非常適合凍干轉(zhuǎn)移，直接用水溶解后，轉(zhuǎn)移到交貨瓶?jī)龈杉纯伞?/span>

如果產(chǎn)物用乙腈或水溶解度較差，那就按照第一種方法，先用其他溶解度較好的溶解轉(zhuǎn)移到交貨瓶后，再加乙腈超溶后加水凍干。

三、吹干

為了避免上述一通操作引入其他雜質(zhì)，另外一個(gè)比較偷懶的方法就是，吹干。先用少量溶劑溶劑，玻璃滴管轉(zhuǎn)移到交貨瓶里（建議溶劑體積不要超過1/2），夾子固定好后，用氮?dú)饬骶徛蹈?，開氮?dú)鈺r(shí)一定要緩慢地從最小壓力開始調(diào)節(jié)，別手一抖開大了，那就雞飛蛋打了。

四、其他

第一種轉(zhuǎn)移方法，其實(shí)有一種商業(yè)化的轉(zhuǎn)接頭，叫“螺紋樣品瓶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)接頭”。具體見下圖，淘寶上可以搜到，也不貴。

有粉絲提出，這類交貨瓶不耐壓，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀轉(zhuǎn)移的過程中可能會(huì)碎。小編同意有這種風(fēng)險(xiǎn)，因此在轉(zhuǎn)移的過程中最好控制一下壓力，不要抽到負(fù)壓太高，這樣一方面比較安全，另外也可以防止暴沸沖料，千萬不要用油泵抽。