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     食品中重金屬元素廣泛存在，是人體攝入重金屬元素的主要途徑。食品接觸材料、包裝、農(nóng)藥或加工助劑等中均可能含有鉛，通過食品被人攝入并在體內(nèi)蓄積，引起各種疾病，甚至癌癥，對人體健康產(chǎn)生威脅。

 

    石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）是常用的檢測食品中重金屬元素含量的方法，具有選擇性強、操作靈活、準確度高以及適用范圍廣等優(yōu)勢，但是GFAAS分析高鈉食品還存在一定困難。國內(nèi)外學(xué)者在分析高鹽食品中鉛時，常采用加入基體改進劑、有機溶劑萃取、基體匹配（標(biāo)準加入）和直接稀釋等進行方法改進。其中：基體改進劑能力有限，樣品含鹽量較高時無法克服背景干擾，而且蒸發(fā)出的鹽分會污染石墨錐和爐體，而殘留在石墨管中的鹽分影響后續(xù)樣品分析；有機溶劑萃取法操作步驟繁瑣，不適用于批量樣品分析，且有機溶劑影響操作人員的健康；基體匹配法污染儀器，不適用于批量樣品檢測；直接稀釋法在降低高鹽樣品背景時會同步稀釋樣品中重金屬元素的含量，造成測定結(jié)果不準確。

 

     金屬離子印跡聚合物固相萃取技術(shù)可有效去除背景干擾和富集目標(biāo)重金屬元素，從而降低方法檢出限，提高檢測準確度，但還未發(fā)現(xiàn)該技術(shù)在高鹽食品鉛含量測定中的應(yīng)用。鑒于此，研究人員利用鉛離子印跡固相萃取柱（簡稱印跡SPE柱）分離目標(biāo)物與高鹽成分，解決了GFAAS分析高鹽樣品時背景高的問題，可為高鹽食品中鉛含量的測定提供技術(shù)支撐。

 

1、試驗方法

 

1.1 消解

 

     取少量高鹽食品樣品于玻璃燒杯中，置于電熱板上，加入10mL硝酸，于 180℃消解至透亮，趕酸，將溶液濃縮至0.5mL，轉(zhuǎn)移至10mL比色管內(nèi)，用水稀釋至10mL，待凈化。

 

1.2 凈化和測定

 

     將印跡SPE柱裝在SPE裝置上，用2mol·L−1硝酸溶液10mL活化。用真空泵調(diào)節(jié)負壓，使溶液過柱流量小于3mL·min−1。用30mL水分6次（每次5mL）淋洗印跡SPE柱內(nèi)壁，棄去流出液，抽干柱子；將10mL0.02mol·L−1乙酸鈉-乙酸緩沖溶液（pH 5.5）注入印跡SPE柱，棄去流出液；用5mL水淋洗印跡SPE柱內(nèi)壁，棄去流出液，重復(fù)該過程直至流出液酸度達到pH5.0。將待凈化液注入印跡SPE柱，以1.0mL·min−1流量過柱，棄去流出液；用15mL水淋洗印跡SPE柱，棄去流出液。用10mL5%（體積分數(shù)）硝酸溶液（洗脫劑）洗脫，以1.0mL·min−1流量收集洗脫液，按照儀器工作條件測定。隨同進行試劑空白試驗，用于扣除空白。

 

2、結(jié)果與討論

 

2.1 印跡SPE柱對背景信號的消除

 

     按照儀器工作條件分析凈化前后的加標(biāo)樣品消解液和加標(biāo)樣品洗脫液（加標(biāo)量0.05mg·kg−1），結(jié)果顯示：凈化前，加標(biāo)樣品消解液的吸收光譜圖中樣品峰的成形效果差、雜亂，且有倒峰；凈化后，加標(biāo)樣品洗脫液的吸收光譜圖中樣品峰峰形對稱，未觀察到明顯的背景峰，說明印跡SPE柱凈化效果 較好。

 

2.2 上樣前印跡SPE柱流出液酸度的選擇

 

     試驗考察上樣前印跡SPE柱流出液（柱后流出液）酸度分別為pH 2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0，5.5，6.0，6.5，7.0，7.5，8.0，8.5，9.0時對加標(biāo)樣品（加標(biāo)量0.05mg·kg−1）中鉛回收率的影響，結(jié)果見圖1。

 

 

    由圖1可知：柱后流出液酸度為pH4.0~7.0時，鉛回收率大于90.0%。而pH小于4.0或pH大于7.0時，鉛回收率均在20.0%以下，推測pH過小時，印跡SPE柱中殘留的H+較多，會與Pb2+形成競爭吸附；pH過大時，雖然H+和Pb2+的競爭吸附減弱，但是Pb2+可能形成氫氧化物沉淀。因此，試驗選擇將柱后流出液的酸度調(diào)節(jié)至pH5.0后再上樣。

 

2.3 洗脫條件的選擇

 

2.3.1 洗脫劑體積分數(shù)及用量

 

     試驗考察了洗脫劑硝酸溶液體積分數(shù)分別為1%，2%，3%，4%，5%，6%時對加標(biāo)樣品（加標(biāo)量0.05mg·kg−1）中鉛回收率的影響，結(jié)果顯示：鉛的回收率隨著洗脫劑體積分數(shù)的增加先增加；在不小于4%時趨于平緩（100%附近）。綜合考慮試驗成本和回收率，試驗選擇洗脫劑的體積分數(shù)為5%。

 

     試驗進一步考察了洗脫劑用量分別為 3，4，5，6，7，8，9，10mL時對加標(biāo)樣品（加標(biāo)量0.05mg·kg−1）中鉛回收率的影響，結(jié)果見圖2。

 

 

     由圖2可知，鉛的回收率隨著洗脫劑用量的增加而逐漸增加，在洗脫劑用量達到10mL時回收率較高，因此試驗選擇的洗脫劑用量為10mL。

 

2.3.2 洗脫流量

 

     試驗考察了洗脫流量分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0mL·min−1時對加標(biāo)樣品（加標(biāo)量0.05mg·kg−1）中鉛回收率的影響，結(jié)果見圖3。

 

 

     由圖3可知：在洗脫流量不大于3.5mL·min−1時，鉛回收率略有減小但是整體變化不大，洗脫流量為1.0mL·min−1時鉛的回收率較大；在洗脫流量為4.0~5.0mL·min−1時，鉛的回收率快速減小，推測流量過大導(dǎo)致柱穿透，引起溝流效應(yīng)，嚴重影響了洗脫效果。因此，試驗選擇的洗脫流量為1.0mL·min−1。

 

2.4 標(biāo)準曲線、檢出限和測定下限

 

      按照儀器工作條件測定鉛標(biāo)準溶液系列，以鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準曲線。結(jié)果顯示：鉛的質(zhì)量濃度在30.0μg·L−1 以內(nèi)與對應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系，線性回歸方程為y=5.270×10−3x-2.300×10−3，相關(guān)系數(shù)為 0.9993。

 

    按照試驗方法連續(xù)分析試劑空白溶液11次，計算11次測定值的標(biāo)準偏差（s）。以3s計算檢出限，所得結(jié)果為 0.012mg·kg−1；以10s計算測定下限，所得結(jié)果為0.036mg·kg−1。

 

2.5 樣品分析

 

     按照試驗方法分析7種高鹽食品，每種樣品進行6次平行試驗，計算測定值的相對標(biāo)準偏差（RSD）；對上述樣品進行兩個濃度水平的加標(biāo)回收試驗，每個濃度水平均進行3次平行試驗，計算回收率。上述試驗的分析結(jié)果見表1。

 

表1 樣品分析結(jié)果（n=6）

    由表1可知：7種高鹽食品中鉛的檢出量為0.012~0.702mg·kg−1，測定值的RSD為1.5%~12%，回收率為72.5%~123%，符合GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》的要求。

 

3、試驗結(jié)論

 

     研究人員采用鉛離子印跡固相萃取 -GFAAS法測定高鹽食品中鉛的含量，方法所得樣品峰峰形對稱，背景扣除干凈，具有一定應(yīng)用推廣價值。

 

作者：李謙1，孫少憶1，張學(xué)玲1，康澍2，蘭天2

 

單位：1. 寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院；

 

2. 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司

 

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2024年第10期