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使用X射線衍射儀對羥基磷灰石的結(jié)晶相和結(jié)晶度進(jìn)行表征

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-12-31 16:50

GB/T 23101.3是中華人民共和國發(fā)布有關(guān)外科植入物 羥基磷灰石的第3部分,主題為羥基磷灰石的結(jié)晶度和相純度的化學(xué)分析和表征。

 

1、術(shù)語與定義

羥基磷灰石

 

羥基磷灰石(HA)是無機(jī)生物陶瓷中最具應(yīng)用潛力的一類新型生物材料,它的主要成分是Ca10(PO4)6(OH)2,呈納米微晶狀態(tài),與動物以及人體中骨骼、牙齒的成分相似。納米羥基磷灰石有很好的生物相容性,并且能與人體中的硬組織及軟組織緊密結(jié)合并促進(jìn)組織修復(fù),同時它還具有可塑性強(qiáng)、脆性小、降解快等特點。醫(yī)美填充材料的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用目前主要集中在促進(jìn)軟硬組織修復(fù)、抗癌或作為釋放載體等。由于臨床上對于生物材料的需求更加廣泛,對于生物材料性能和應(yīng)用價值的要求更高,因此,納米羥基磷灰石的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用一直是生物材料的研究熱點之一。

 

雜質(zhì)相

 

由磷酸四鈣、α-磷酸三鈣、β-磷酸三鈣和氧化鈣組成的羥基磷灰石以外的結(jié)晶相。

 

1987年DEGROOT等利用等離子噴涂技術(shù)在金屬表面制備出羥基磷灰石涂層,用該法制備的鈦合金人工骨、人工齒根已在臨床上成功應(yīng)用。在等離子噴涂過程中等離子焰流的溫度很高使羥基磷灰石粉末熔化和分解,熔化后的顆粒高速碰撞到基體后部分快速凝固而大部分形成非晶態(tài)磷酸鈣(ACP)分解產(chǎn)物為磷酸三鈣(α-TCP、β-TCP)、磷酸四鈣(TTCP)、氧化鈣(CaO)等雜質(zhì)相,涂層組成物的溶解速度為 ACP?TTCP>α-TCP>β-TCP?HA。這也是羥基磷灰石中雜質(zhì)相的主要形成方式。

 

結(jié)晶度

 

樣品中所選擇的HA峰積分強(qiáng)度之和與樣品經(jīng)1000℃下燒15h后相同HA峰的積分強(qiáng)度之和之比。

 

2、實驗原理

 

各種晶體物質(zhì)都有自己的結(jié)構(gòu)參數(shù)。比如點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或者分子的數(shù)目、位置等。利用晶體形成的 X 射線衍射,對物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析,對比X射線的圖譜和PDF(Powder Diffraction File)卡片庫,可對樣品的物相組成進(jìn)行分析。

 

3、實驗步驟

 

相組成

 

一般先對樣品進(jìn)行一個全掃,獲得樣品的全掃XRD衍射圖譜,和國際衍射數(shù)據(jù)中心(ICDD)的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片庫卡片對比,確定樣品的相組成。確定樣品相組成后,通過混合羥基磷灰石標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)相標(biāo)準(zhǔn)品粉末,制成不同濃度的羥基磷灰石純校準(zhǔn)品與雜質(zhì)相純校準(zhǔn)品的混合物,繪制與雜質(zhì)相相關(guān)的羥基磷灰石的校準(zhǔn)曲線。采集樣品的X衍射圖譜,計算所選峰的積分強(qiáng)度并與校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較,計算出雜質(zhì)相的相應(yīng)含量。

 

圖1 雜質(zhì)相含量測定方法

 

圖2 相含量擬合曲線

 

結(jié)晶度

 

將樣品分成2部分,一部分經(jīng)燒結(jié)爐1000℃煅燒15小時后采集X射線圖譜,另一部分不做燒結(jié)。選擇10個燒結(jié)前的X射線衍射峰強(qiáng)度和10個燒結(jié)后的X射線衍射峰強(qiáng)度和,結(jié)晶度即為兩個衍射峰強(qiáng)度和之比。

 

4、總結(jié)

 

自Hanawalt和Rinn提出將 XRD 用于鑒定混合物中的化合物以來,X射線粉末衍射這一重要探測手段在人們認(rèn)識自然、探索人類發(fā)展等方面發(fā)揮了積極作用。相較于其他常見儀器分析技術(shù)(如 IR、RS、XRF、SEM 等),XRD技術(shù)的優(yōu)勢包括無損檢測、高分辨率、快速分析以及提供豐富信息。它適用于多種材料,包括但不限于金屬、陶瓷、合金、半導(dǎo)體、納米材料等。通過XRD分析,研究人員能夠深入理解材料的晶體結(jié)構(gòu)、微觀缺陷、應(yīng)力狀態(tài)等特性,為材料的性能優(yōu)化、加工工藝改進(jìn)和新材料的開發(fā)提供重要支持。

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來源: 科標(biāo)醫(yī)學(xué)

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