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      自動(dòng)進(jìn)樣器是現(xiàn)代高效液相色譜系統(tǒng)四大基本模塊中另一個(gè)需要格外重視的高頻維護(hù)模塊。隨著現(xiàn)代液相色譜的發(fā)展，液相色譜儀器也已發(fā)展得越來(lái)越精密，其中的自動(dòng)進(jìn)樣器也已越來(lái)越成為復(fù)雜精密的設(shè)備。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器中的部件出現(xiàn)老化、磨損、泄露等問(wèn)題時(shí)，可能會(huì)成為某些色譜問(wèn)題的根源。

 

     自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及需要注意維護(hù)的方面主要有：進(jìn)樣針磨損、針座磨損、轉(zhuǎn)子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當(dāng)、計(jì)量泵泄露等，這些方面則會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生一系列的色譜問(wèn)題，如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復(fù)進(jìn)樣響應(yīng)、重現(xiàn)性差等。

 

針頭、針座

 

     針頭和針座之間的密封不佳會(huì)導(dǎo)致泄露、交叉污染，反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現(xiàn)性較差。針座和針頭應(yīng)被視為一個(gè)“功能”件，如果出現(xiàn)問(wèn)題，必須同時(shí)更換。損壞的針頭可能會(huì)進(jìn)一步損壞針座，而此時(shí)如果僅更換針座，新的針座將立即被舊針頭繼續(xù)損壞，反之亦然。如果針頭和針座堵塞，排查堵塞來(lái)源非常重要。上游的某些其他部件（如樣品瓶蓋或孔板密封膜，老化的柱塞桿或接頭）可能會(huì)產(chǎn)生碎屑，堵塞針頭和針座。當(dāng)堵塞發(fā)生時(shí)，可嘗試反沖洗針座毛細(xì)管。

 

     針頭建議每年進(jìn)行維護(hù)和更換，或者當(dāng)針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，或上游某些部件釋放碎屑時(shí)，需要更換排查，否則會(huì)導(dǎo)致漏液或漏液，進(jìn)一步導(dǎo)致樣品殘留或交叉污染，進(jìn)樣之后發(fā)生二次進(jìn)樣效應(yīng)，最終在色譜圖上表現(xiàn)為鬼峰、重現(xiàn)性、定量分析重現(xiàn)性不足等異常。

 

     針座同樣建議每年維護(hù)更換，或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換。如果發(fā)現(xiàn)針座上有鹽結(jié)晶，則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細(xì)管是樣品在液相色譜系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)過(guò)的第一個(gè)細(xì)徑管路，因此如果樣品含有固體顆粒，則針座很有可能發(fā)生堵塞。

 

進(jìn)樣閥

 

     進(jìn)樣閥，也就是我們常說(shuō)的六通閥（下圖左），是自動(dòng)進(jìn)樣器所有部件中十分重要的一個(gè)部件，若是使用維護(hù)不當(dāng)，則經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)堵塞、漏液的異常。

 

 

 

     接入進(jìn)樣閥的接頭和毛細(xì)管路的尺寸規(guī)格至關(guān)重要，若是規(guī)格不合適，或接入不當(dāng)，會(huì)導(dǎo)致漏液，或造成額外死體積增加，產(chǎn)生較差的峰形（如上圖右）。

 

      進(jìn)樣閥中轉(zhuǎn)子密封墊磨損是經(jīng)常導(dǎo)致色譜問(wèn)題的原因之一。

     轉(zhuǎn)子密封墊會(huì)隨著時(shí)間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞，導(dǎo)致進(jìn)樣器出現(xiàn)二次進(jìn)樣效應(yīng)，樣品也可能在進(jìn)樣閥內(nèi)出現(xiàn)殘留、交叉污染等，表現(xiàn)在色譜圖上就是在空白進(jìn)樣的時(shí)候依舊出現(xiàn)殘留峰，或者樣品區(qū)帶展寬使得色譜峰出現(xiàn)展寬、分叉等異常。正常情況下，轉(zhuǎn)子密封墊應(yīng)每年進(jìn)行維護(hù)更換，或者出現(xiàn)磨損、堵塞或者交叉口泄露時(shí)應(yīng)更換。

 

計(jì)量泵

 

     自動(dòng)進(jìn)樣器的計(jì)量泵將決定進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。和進(jìn)樣閥一樣，計(jì)量泵中的密封墊（下圖中2號(hào)部件）也是易發(fā)生磨損的部件，需進(jìn)行更換和維護(hù)。此外，柱塞桿（下圖中7號(hào)部件）若發(fā)生老化，也會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確，峰面積重現(xiàn)性變差。（不同品牌儀器的進(jìn)樣閥和計(jì)量泵的密封墊材質(zhì)可能不同，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)確保針對(duì)不同的材質(zhì)選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會(huì)在單個(gè)包裝中提供包含自動(dòng)進(jìn)樣器模塊所有消耗品部件的工具包）。

      及時(shí)更換計(jì)量泵密封墊圈：更換這個(gè)位置的密封墊圈時(shí)要注意，與泵不同的是，使用者先要進(jìn)入儀器的診斷維護(hù)界面，把計(jì)量泵內(nèi)的柱塞桿收回去再拆卸計(jì)量泵，否則拆下來(lái)的時(shí)候柱塞桿處于受壓縮的位置，安裝的時(shí)候就麻煩了。計(jì)量泵的使用頻率非常的低，幾乎可以低到忽略不計(jì)，但是這個(gè)密封墊圈一樣會(huì)有磨損，使用三五年的儀器有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)這個(gè)位置漏液，但是這種問(wèn)題發(fā)生的頻率非常低。

 

常見(jiàn)故障

 

1.基線不穩(wěn)，鬼峰增多

現(xiàn)象：Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn)，鬼峰增多；而Fig1b基線穩(wěn)定，為正常圖譜。Fig1a是基線不穩(wěn)，鬼峰增多的圖譜。Fig1b是正常的圖譜，同時(shí)是清洗干凈后的圖譜。

 

原因：在排除了泵，流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后，這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。

 

解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在樣品瓶中裝入上述清洗液，用一根塑料阻尼管代替色譜柱，阻尼管出口處連廢液，不接檢測(cè)器。打開(kāi)泵，設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量200μL，分析時(shí)間1分鐘，連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，（考慮到進(jìn)樣量較多，且重復(fù)次數(shù)多，準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序，每個(gè)瓶連續(xù)抽4次，5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次，避免吸空）。

 

說(shuō)明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢，如若無(wú)高氯酸，可用甲醇，純水大進(jìn)樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。

 

2.泵壓力突然降至0或很小

現(xiàn)象：在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中，開(kāi)始分析時(shí)系統(tǒng)很正常，但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa，而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到進(jìn)樣器中有甲醇味（流動(dòng)相中甲醇含量很大）。打開(kāi)進(jìn)樣器門，發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止系統(tǒng)，按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。

 

原因：進(jìn)樣口被堵，流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱，滲漏出來(lái)，致使泵壓下降。

 

解決方法：根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)操作，更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout（若沒(méi)有備件，進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。）用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件，打開(kāi)機(jī)器調(diào)試，無(wú)滲漏，泵壓正常即可。

 

3. 進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳

原因：

1）計(jì)量泵不準(zhǔn);

2）六位閥磨損。

 

解決方法：

1）計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。

2）六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書，拆下六位閥，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。

 

4.針座堵塞

     針座堵塞的問(wèn)題相信很多人都遇到過(guò)，有時(shí)候不小心錯(cuò)用了硬質(zhì)塑料小瓶蓋或者是瓶蓋上的進(jìn)樣墊重復(fù)使用很多次，進(jìn)樣針針頭扎下去的時(shí)候，會(huì)把瓶蓋或瓶墊的碎屑吸到針孔里去，針頭落到針座上去以后，流動(dòng)相經(jīng)過(guò)100uL定量環(huán)流經(jīng)針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、系統(tǒng)壓力過(guò)高或者針座漏液。

 

     超凈工作臺(tái)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題以后，進(jìn)入儀器診斷界面，把針頭提起來(lái)，離開(kāi)針座，去掉自動(dòng)進(jìn)樣器模塊的前蓋，拆掉針座連接六通閥的螺釘，用力把針座取下，將針座倒接到液相泵上，流速設(shè)置為5mL/min加壓，一般的堵塞物都能立刻就給沖洗下來(lái)，如果沖不下來(lái)可以將針座放到超聲儀里超聲，然后再接泵沖，或者干脆延長(zhǎng)管路，邊接泵沖邊超聲，有一次我甚至是邊用泵沖邊超聲邊用氣相手動(dòng)進(jìn)樣針的針芯去捅那個(gè)針座入口才最終把里邊的堵塞物給弄出來(lái)，然后裝回去就一切OK了。

 

5.機(jī)械故障

     自動(dòng)進(jìn)樣器的機(jī)械手臂上的問(wèn)題，仔細(xì)觀察進(jìn)樣器機(jī)械手臂工作時(shí)的運(yùn)動(dòng)，主要包括橫向和縱向，這些運(yùn)動(dòng)都依靠皮帶、齒輪和絲杠來(lái)完成。自動(dòng)進(jìn)樣器機(jī)械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲杠和齒輪上，增大了摩擦，嚴(yán)重時(shí)直接導(dǎo)致預(yù)定的動(dòng)作不能完成，甚至儀器開(kāi)機(jī)時(shí)自動(dòng)進(jìn)樣器自檢都不能通過(guò)，出現(xiàn)這種問(wèn)題可以把儀器關(guān)掉，用干凈的不掉纖維的無(wú)紡布去擦拭絲杠、皮帶和齒輪等傳動(dòng)裝置，擦不到的地方可以用手拉動(dòng)皮帶，然后再擦，有經(jīng)驗(yàn)的可以把儀器外殼拆開(kāi)來(lái)擦拭。

 

     注意千萬(wàn)不要往絲杠上隨意抹潤(rùn)滑油，因?yàn)闈?rùn)滑油本身會(huì)加重灰塵的吸附。擦完以后重啟儀器試一下，很多時(shí)候問(wèn)題都能解決。至于更復(fù)雜的機(jī)械臂定位不準(zhǔn)或者無(wú)法抓取小瓶等問(wèn)題，最好由專門的工程師上門來(lái)做維修。

 

     對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。高效液相色譜的各個(gè)組件是互相聯(lián)系的，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染，被堵塞，可能會(huì)影響后面的部件，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測(cè)器是否被污染，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn)，多觀察，多動(dòng)腦筋。這才能熟悉您的機(jī)器，更好地用好機(jī)器。