中文字幕一级黄色A级片|免费特级毛片。性欧美日本|偷拍亚洲欧美1级片|成人黄色中文小说网|A级片视频在线观看|老司机网址在线观看|免费一级无码激情黄所|欧美三级片区精品网站999|日韩av超碰日本青青草成人|一区二区亚洲AV婷婷

     迷迭香純露，又名迷迭香水，是一種在化妝品和日用化工產(chǎn)品中廣泛使用的原料。迷迭香（Rosmarinus officinalis L.）葉和花經(jīng)蒸餾后冷凝分層，上層為迷迭香精油，下層為迷迭香純露。迷迭香純露包含迷迭香葉和花經(jīng)蒸餾后產(chǎn)生的鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、植物糖等水溶性成分，以及迷迭香精油中的部分水溶性芳香有機(jī)物和迷迭香酚類天然強(qiáng)抗氧化成分。然而，迷迭香純露多作為迷迭香精油的副產(chǎn)物進(jìn)行工業(yè)廢水排放，不但浪費(fèi)了資源，還造成了環(huán)境污染。迷迭香原產(chǎn)于地中海沿岸，被引進(jìn)我國后，作為一種經(jīng)濟(jì)作物在不少省份廣泛種植。迷迭香具有較多品種，且會由于降雨、溫濕度、日照、晝夜溫差、土壤等氣候和環(huán)境條件差異，導(dǎo)致迷迭香純露香型和成分產(chǎn)生差異。因此，有必要開發(fā)一種對不同品種、不同產(chǎn)地的迷迭香純露中的芳香性物質(zhì)進(jìn)行定性定量研究的方法，為迷迭香純露的開發(fā)以及推廣提供技術(shù)支撐。

 

      目前，迷迭香純露中微量芳香性物質(zhì)的定性定量檢測研究較少，相關(guān)檢測方法主要包括直接進(jìn)樣-氣相色譜法、萃取濃縮后進(jìn)樣-氣相色譜法、氣相色譜-嗅覺計法、直接進(jìn)樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、頂空進(jìn)樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法，定量方法多為面積歸一化法，僅能給出各目標(biāo)物的相對含量。研究人員以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析迷迭香純露，結(jié)合其中有機(jī)物的含量以及相關(guān)文獻(xiàn)，確定以24種代表性芳香性物質(zhì)作為待測目標(biāo)物，然后以液液萃取法將目標(biāo)物濃縮到有機(jī)相中，并采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器（FID）法測定這24種目標(biāo)物的含量。與已有的純露檢測方法相比，本方法通過外標(biāo)法就能準(zhǔn)確測定各目標(biāo)物的絕對含量，且檢出限較低。

 

1、 試驗方法

 

     取少量樣品置于分液漏斗中，加入四氯化碳，振蕩萃取后靜置，收集下層有機(jī)相。重復(fù)萃取一次，合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉脫水后按照儀器工作條件測定。

 

2、 結(jié)果與討論

 

2.1 萃取劑的選擇

 

     選取在水中溶解度不高、對標(biāo)準(zhǔn)品溶解性較好、密度顯著大于水的四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷作為萃取劑，取空白基質(zhì)10mL置于分液漏斗中，加入0.125mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，加入0.5mL上述萃取劑，后續(xù)操作并測定。不同萃取劑下各目標(biāo)物的回收率見表1。

 

表1 24種目標(biāo)物在3種不同萃取劑中的回收率

 

     由表1可知，24種目標(biāo)物在四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的回收率均較好，但是以三氯甲烷萃取時三氯甲烷色譜峰和α-蒎烯的重疊，二氯甲烷萃取時溶液容易乳化且馬鞭草烯酮的回收率較低（45.1%），因此試驗選擇四氯化碳為萃取劑。

 

2.2 色譜行為

 

     混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見圖1。

 

     由圖1可知，24種目標(biāo)物在31.0min內(nèi)全部出峰，分離度均大于1.5，峰形良好。進(jìn)口和國產(chǎn)迷迭香葉所制天然迷迭香純露樣品溶液的色譜圖見圖2。

 

 

     由圖2可知：進(jìn)口迷迭香葉所制天然迷迭香純露的主要芳香性物質(zhì)為1，8-桉葉素、樟腦和α-松油醇，同時還含有少量的芳樟醇、4-萜烯醇和香葉醇；國產(chǎn)迷迭香葉所制天然迷迭香純露的主要芳香性物質(zhì)為1，8-桉葉素、樟腦和馬鞭草烯酮，同時還含有少量芳樟醇、4-萜烯醇、α-松油醇和香葉醇，說明進(jìn)口及國產(chǎn)迷迭香葉所制的天然迷迭香純露中芳香性物質(zhì)種類和含量差異較大。

 

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

 

      按照試驗方法測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以各芳香性物質(zhì)的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，各芳香性物質(zhì)的質(zhì)量濃度在10.0~200.0mg·L−1內(nèi)和峰面積呈線性關(guān)系，其他線性參數(shù)見表2。

 

     在空白基質(zhì)中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以3倍信噪比（S/N）對應(yīng)的質(zhì)量濃度計算檢出限（3S/N），結(jié)果見表2。

 

表2 24種目標(biāo)物的保留時間、線性參數(shù)和檢出限

 

2.4 精密度和回收試驗

 

     按照試驗方法對空白基質(zhì)進(jìn)行低、中、高等3個濃度水平的加標(biāo)回收試驗，每個濃度水平重復(fù)測定6次，計算回收率和測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表3。

 

表3 精密度和回收率試驗結(jié)果（n=6）

 

     由表3可知，24種目標(biāo)物的回收率為80.9%~118%，測定值的RSD為 0.35%~5.0%，不同目標(biāo)物的回收率差別較大，可能與目標(biāo)物在四氯化碳中的溶解度與在水中溶解度的差異有關(guān)。

 

2.5 樣品分析

 

     按照試驗方法分析4批純露半成品（標(biāo)記為純露半成品1~4，分別對應(yīng)湖南、河南、云南和進(jìn)口迷迭香葉所制純露半成品）和市售純露成品（標(biāo)記為純露成品1~4），檢出結(jié)果見表4。

 

表4 樣品分析結(jié)果

     由表4可知：國內(nèi)迷迭香種植大省湖南、河南和云南種植的迷迭香葉所制的純露半成品中芳香性物質(zhì)的種類和含量差異不大，但是與進(jìn)口迷迭香葉所制純露半成品中的差異十分明顯，進(jìn)口迷迭香葉所制純露半成品中的芳香性物質(zhì)以樟腦為主，國產(chǎn)迷迭香葉所制純露半成品以馬鞭草烯酮為主，推測這種差異可能與迷迭香品種不同有關(guān)。

 

    4種市售純露成品中檢出的目標(biāo)物與國產(chǎn)迷迭香葉所制純露半成品中目標(biāo)物種類和比例相近，主要芳香性物質(zhì)均為1，8-桉葉素、樟腦、α-松油醇、馬鞭草烯酮和香葉醇，說明市售純露成品原料可能為國產(chǎn)迷迭香葉；市售純露成品中主要芳香性物質(zhì)含量顯著低于純露半成品中的，說明市售純露成品可能是由純露半成品稀釋或者調(diào)配出來的，甚至部分產(chǎn)品可能是添加化學(xué)試劑調(diào)配出來的，并不是天然迷迭香純露。

 

3、 試驗結(jié)論

 

     研究人員以四氯化碳液液萃取，氣相色譜法測定迷迭香純露中常見的24種芳香性物質(zhì)的含量，可為迷迭香純露香型的調(diào)試提供技術(shù)支撐。

 

作者：何浩1，蔣青青1，許銀玉1，蘇家佑1，上官佳1，湯娛1，潘小紅2，曹文豪3

 

單位：1. 湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院；

 

2. 湖南省藥品檢驗檢測研究院；

 

3. 湖南先偉陽光生物科技有限公司

 

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2024年第10期