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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-01-04 10:32
摘 要： 采用中藥農(nóng)藥殘留的樣品處理方法作為驗(yàn)證方式，建立了全自動快速樣品處理（QuEChERS）設(shè)備的驗(yàn)證與評價(jià)方法。驗(yàn)證的設(shè)備按照標(biāo)準(zhǔn)方法的步驟執(zhí)行樣品處理過程，對影響最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基本性能和應(yīng)用效果進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證的農(nóng)藥化合物在0.005～0.25 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其相應(yīng)的色譜峰面積具有較好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限均為0.002 mg/kg。中藥樣品在不同濃度的加標(biāo)水平下的加標(biāo)平均回收率為71.6%～128.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～8.1%。全自動快速樣品處理設(shè)備實(shí)驗(yàn)操作的一致性程度較高，設(shè)備在分液、移液和加鹽等步驟的操作可以滿足實(shí)驗(yàn)的要求。采用自動化樣品處理方式應(yīng)用于中藥農(nóng)藥殘留檢測，能有效減少人為誤差，提高檢測的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性和溯源性，為分析儀器的自動化和智能化技術(shù)驗(yàn)證提供了技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞： 設(shè)備驗(yàn)證； 設(shè)備評價(jià)； 農(nóng)藥殘留； 中藥； 全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀
在科技迅猛發(fā)展和人類生活質(zhì)量不斷提高的今天，食品與藥品安全已成為社會廣泛關(guān)注的焦點(diǎn)。中國作為一個(gè)農(nóng)藥使用量巨大的國家，農(nóng)藥在促進(jìn)農(nóng)業(yè)產(chǎn)量和農(nóng)民收入增長方面發(fā)揮了不可替代的作用[1]。然而，農(nóng)藥的過度使用會對環(huán)境和人類健康構(gòu)成嚴(yán)重的威脅，其中農(nóng)藥殘留問題尤為突出，已經(jīng)成為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中亟需解決的難題[2]。鑒于農(nóng)藥種類繁多，其理化性質(zhì)差異明顯，加之樣本基質(zhì)的復(fù)雜性，農(nóng)藥殘留的測定工作變得尤為復(fù)雜。這一過程通常包括萃取、凈化和富集等多個(gè)關(guān)鍵步驟，以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性[3]。樣品處理是農(nóng)藥殘留檢測中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，它不僅極大地影響著檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，而且是整個(gè)檢測過程中最為耗時(shí)和關(guān)鍵的一步[4]。鑒于此，研究和開發(fā)一種既高效又快速、同時(shí)又能保障安全與成本效益的殘留樣品處理技術(shù)變得極為關(guān)鍵。目前，報(bào)道的農(nóng)藥殘留檢測的樣品處理方法主要包括：直接提取法[5?7]、凝膠凈化色譜法(GPC)[8]、快速樣品處理法(QuEChERS)[9?10]以及固相萃取法(SPE)[11?12]。這些傳統(tǒng)方法的局限性在于它們極大地受限于操作人員的技術(shù)水平和經(jīng)驗(yàn)，易因個(gè)人差異導(dǎo)致結(jié)果不一，且通常涉及大量有機(jī)溶劑的使用，耗時(shí)耗力，且難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)批量處理。在這些方法的文獻(xiàn)報(bào)道基礎(chǔ)上，引入了全自動快速樣品處理儀在農(nóng)藥殘留樣品處理中的應(yīng)用。通過結(jié)合氣相色譜和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，并采用全自動基質(zhì)固相分散萃取實(shí)驗(yàn)儀進(jìn)行樣品處理，模擬《中華人民共和國藥典》的多殘留測定法樣品處理操作條件，對該儀器在藥品檢驗(yàn)中的應(yīng)用效果進(jìn)行了全面的驗(yàn)證與評價(jià)。與傳統(tǒng)樣品處理方法相比，采用全自動快速樣品處理儀的優(yōu)勢在于：它能顯著減少人為因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，提高檢測的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；降低有機(jī)溶劑的使用量，更符合綠色化學(xué)原則；另一方面大幅提升樣品處理的速度和效率，實(shí)現(xiàn)高通量連續(xù)處理，有效節(jié)約時(shí)間和人力資源。此項(xiàng)技術(shù)的引入，為農(nóng)藥殘留檢測的自動化和智能化提供了重要的技術(shù)支撐和參考，對提升檢測效率和準(zhǔn)確性具有顯著意義。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀：HRH-Q60型，北京慧榮和科技有限公司。
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：Trace 1300-TSQ9000型，美國賽默飛世爾科技公司。
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：Acquity UPLC-Xevo TQ-S型，美國沃特世公司。
電子天平：Bsa224 s-CW型，感量為0.1 mg，德國賽多利斯公司。
冷凍離心機(jī)：5424R型，德國艾本德公司。
高速分散均質(zhì)器：T18 Digital型，德國艾卡公司。
振蕩渦旋混合器：Mix-1型，上海托莫斯科學(xué)儀器有限公司。
高通量平行濃縮儀，M32型，北京萊伯泰科儀器股份有限公司。
乙腈、甲酸、甲醇：色譜純，德國默克公司。
乙醇：分析純，廣州化學(xué)試劑廠。
無水硫酸鎂、無水乙酸鈉：分析純，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
QuEChERS凈化管：含無水硫酸鎂900 mg，N-丙基乙二胺300 mg，十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg，硅膠300 mg，石墨化碳黑90 mg，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：編號ASD-P-192S，質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。
甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜、氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：編號分別為GSB 05-2294-2016、GSB 05-294-2015、BWD 1121009、20200228、GBW(E) 081857、BWD 1121010、GSB 05-297-2015，質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。
實(shí)驗(yàn)樣品：黃芪、山藥、當(dāng)歸、菊花、白術(shù)，均為市售。
實(shí)驗(yàn)用水為超純水，由Milli-Q Advantage A10超純水系統(tǒng)制得。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜柱：Hypersil Gold C18 (100 mm×2.1 mm，1.9 μm，美國賽默飛世爾科技公司)；柱溫：30 ℃；流量：0.3 mL/min；流動相：A為0.1%（體積比，下同）甲酸水溶液，B為0.1%甲酸-甲醇溶液；洗脫方式：梯度洗脫；洗脫程序：0～1 min時(shí)A相體積分?jǐn)?shù)為98%，1～12 min時(shí)A相體積分?jǐn)?shù)由98%變?yōu)?%，12～14 min時(shí)A相體積分?jǐn)?shù)由5%變?yōu)?8%，14～18 min時(shí)A相體積分?jǐn)?shù)為98%；進(jìn)樣體積：5 μL。
離子源：電噴霧離子源(ESI+)；質(zhì)譜檢測模式：選擇反應(yīng)檢測掃描(SRM)；離子源溫度：150 ℃；脫溶劑氣(氮?dú)?溫度：350 ℃；脫溶劑氣流量：750 L/h；錐孔氣流量：50 L/h；毛細(xì)管電壓：2.5 kV。甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜質(zhì)譜參數(shù)見表1。
表1 化合物的質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 1 Mass spectrometry parameters of compounds
1.2.2 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
色譜柱：VF-5 ms柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm，美國賽默飛世爾科技公司)；載氣：氦氣；進(jìn)樣口溫度：240 ℃；柱溫程序：初始溫度為70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升至150 ℃，再以3 ℃/min升至200 ℃，然后以8 ℃/min升至280 ℃，保持10 min；進(jìn)樣體積：1 μL。
離子源：電子轟擊源(EI)；質(zhì)譜檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；電離電壓：70 eV；溶劑延遲時(shí)間：6 min；離子源溫度：280 ℃；色譜-質(zhì)譜接口溫度：280 ℃。氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈亞砜質(zhì)譜參數(shù)見表1。
1.3 溶液配制
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密量取甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜、氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，置于20 mL容量瓶中，用乙腈稀釋至標(biāo)線，搖勻即得混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
內(nèi)標(biāo)溶液：100 ng/mL，精密量取0.1 mL磷酸三苯酯內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙腈稀釋至100 mL，搖勻。
基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：取空白基質(zhì)樣品，采用手動QuEChERS和全自動QuEChERS兩種不同處理方式制備成空白基質(zhì)溶液。分別精密量取6份空白基質(zhì)溶液1.0 mL，置于平行濃縮儀上，在40 ℃水浴下濃縮至約0.5 mL，分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10、20、50、100、150、200 μL，加乙腈定容至1.0 mL，混勻。
1.4 樣品處理
1.4.1 手動QuEChERS處理方法
取過三號篩的樣品3 g，置于50 mL塑料離心管中，加入1%(體積比)乙酸溶液15 mL，渦旋充分浸潤后放置30 min。加入15 mL乙腈渦旋混勻，劇烈振蕩5 min。加入7.5 g無水硫酸鎂-無水乙酸鈉的混合粉末(質(zhì)量比為4∶1)，搖散后劇烈振蕩3 min，置于冰浴冷卻10 min，再通過4 000 r/min離心5 min，取上清液9 mL于含無水硫酸鎂900 mg、N-丙基乙二胺300 mg、十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg、硅膠300 mg、石墨化碳黑90 mg的凈化管中凈化，取凈化上清液5 mL于40 ℃濃縮至約0.4 mL，加乙腈稀釋至1 mL，混勻。
1.4.2 全自動QuEChERS處理方法
取樣品粉末(過三號篩) 3 g，置于50 mL離心管中，采用與手動QuEChERS處理方法一致的條件設(shè)置處理程序(見圖1)，取最終處理上清液過濾即得。
圖1 全自動快速樣品處理儀的工作模塊和處理程序
Fig. 1 The module and process of the automatic QuEChERS instrument
1.5 樣品測定
在1.2儀器工作條件下，氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈砜和氟蟲腈亞砜采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，分別精密吸取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液各1 mL，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液0.3 mL，混勻，濾過，取續(xù)濾液。分別精密吸取上述兩種溶液各1 μL，注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。
甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，分別精密吸取基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液各1 mL，精密加入水0.3 mL，混勻，濾過，取續(xù)濾液。分別精密吸取上述兩種溶液各5 μL，注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，按外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算。
2、 結(jié)果與討論
2.1 全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀的工作原理和基本性能驗(yàn)證
全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀的工作原理是在預(yù)先稱量好的樣品中，首先加入適量的提取溶液，通過渦旋和振蕩等方式，溶解提取樣品中的農(nóng)藥殘留成分，再通過加入一定量的無水硫酸鎂與無水乙酸鈉混合鹽，一方面可以分離提取溶液中的水分，減少水分對分析結(jié)果的干擾；另一方面可以調(diào)節(jié)提取溶液的pH值，優(yōu)化了部分農(nóng)藥的提取效率，乙酸鈉還可以和樣品中的雜質(zhì)和干擾物質(zhì)進(jìn)一步結(jié)合，提高了農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確性和靈敏度[14]。提取溶液經(jīng)過離心機(jī)分離后再吸取一定體積的提取溶液并加入預(yù)先設(shè)置好的分散固相萃取凈化混合物進(jìn)行萃取和凈化。最后，再使用離心機(jī)進(jìn)行分離，將上清液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中進(jìn)行上機(jī)測試。
通過儀器的工作原理可以看出，全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀可以在無人值守的情況下，自動完成提取溶液加入、混合萃取、離心、轉(zhuǎn)移等操作，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率和準(zhǔn)確性。通過設(shè)備工作過程中提取溶液的加入、凈化溶液移液轉(zhuǎn)移和混合萃取鹽的加入3個(gè)環(huán)節(jié)，分別考察了不同范圍內(nèi)的操作精度和一致性，作為考察設(shè)備基本性能的評估參數(shù)，結(jié)果見表2。由表2可見，全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀實(shí)驗(yàn)操作的一致性程度較高，結(jié)果說明，自動化程度越高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可重復(fù)性越高，因?yàn)閮x器設(shè)備的操作是基于程序控制的，不會受到人為因素的影響。此外，在從加液、移液等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中，也可以看出實(shí)測值與設(shè)置值之間存在一定的差異，表明儀器設(shè)備可能存在一定程度的系統(tǒng)偏差，需要進(jìn)行進(jìn)一步的設(shè)備模塊校正來修正這種偏差。
表2 全自動快速樣品處理儀的基本性能驗(yàn)證結(jié)果
Tab. 2 Basic performance verification results of the automatic QuEChERS instrument
注：1）加鹽精度單位為g。
2.2 方法評價(jià)
2.2.1 基質(zhì)效應(yīng)
中藥樣品中存在大量天然化合物，如多酚類物質(zhì)、黃酮類物質(zhì)等中存在的其他化學(xué)物質(zhì)和蛋白質(zhì)、多糖等高分子物質(zhì)[15?16]，這些化學(xué)物質(zhì)可能會干擾農(nóng)藥殘留的提取、凈化和檢測過程，導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差。分別選取經(jīng)過全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀處理后的山藥、黃芪基質(zhì)加標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和溶劑配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣，比較農(nóng)藥目標(biāo)物質(zhì)的影響，并以通過樣品溶液與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜峰面積比值表示基質(zhì)效應(yīng)因子，結(jié)果見表3?；|(zhì)效應(yīng)因子值越接近100%，表明基質(zhì)效應(yīng)越低。
表3 不同種類樣品基質(zhì)效應(yīng)
Tab. 3 Matrix effects of different types of samples
2.2.2 線性范圍與檢出限
考察了目標(biāo)化合物在不同濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系，通過全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀處理后的樣品進(jìn)行檢測，以各分析物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，以其相應(yīng)的質(zhì)譜峰面積為縱坐標(biāo)y，得到各自的線性方程。結(jié)果顯示，7種目標(biāo)化合物在線性范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.994～0.999 7。以信噪比為3倍確定方法的檢出限(LOD)，結(jié)果見表4。由表4可見，方法靈敏度較高，可較好地應(yīng)用于藥材中農(nóng)藥殘留的檢測。
表4 化合物的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限
Tab. 4 Linear range, linear equation, correlation coefficient, and detection limit of compounds
2.2.3 方法回收率及精密度
按照確定的樣品處理方法，以黃芪樣品基質(zhì)為考察對象，分別以1倍、10倍和40倍定量限的量添加3個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，按照每個(gè)添加水平重復(fù)6次，計(jì)算得到的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表5。由表5可見，7種目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率為71.6%～128.8%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.1%～8.1%，均符合《中華人民共和國藥典》要求，該方法可滿足實(shí)驗(yàn)室日常檢測的要求。
表5 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)及精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 5 Results of spiked recovery and precision test
2.3 陽性樣品對比
為進(jìn)一步驗(yàn)證通過式全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀處理方法的準(zhǔn)確性，分別采用手動方法和該方法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)。對比實(shí)驗(yàn)選取了當(dāng)歸、菊花和白術(shù)3種不同的陽性中藥材樣品進(jìn)行檢測，結(jié)果見表6。由表6可見，該方法檢測結(jié)果與手動方法檢測結(jié)果之間無明顯差異，說明兩種方法的一致性較好。
表6 不同方法的測定結(jié)果和相對偏差
Tab. 6 Measurement results and relative deviation of different methods
注：ND表示未檢出。
3、 結(jié)語
通過驗(yàn)證全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀在中藥農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用，驗(yàn)證了自動化樣品處理設(shè)備在樣品處理過程中的優(yōu)勢。通過自動模擬標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)流程，配合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。全自動樣品處理方式極大地降低了人為操作誤差，從而提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及可追溯性。此外，自動化設(shè)備的應(yīng)用不僅減少了對人力資源的依賴，還能實(shí)現(xiàn)高效連續(xù)作業(yè)，顯著提高了樣品處理的效率。研究結(jié)果顯示，該方法不僅快速高效，而且具有很高的準(zhǔn)確性和良好的重復(fù)性，與傳統(tǒng)手動方法相比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有很好的一致性。通過對國產(chǎn)全自動QuEChERS實(shí)驗(yàn)儀的驗(yàn)證與評價(jià)，不僅能深入了解產(chǎn)品的性能，加速研發(fā)進(jìn)程，提升創(chuàng)新能力，還能為行業(yè)提供一定的技術(shù)支持和經(jīng)驗(yàn)，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展，增強(qiáng)國家的科技實(shí)力和技術(shù)水平，因此，推廣全自動快速樣品處理儀，對于提升科研和檢測工作的質(zhì)量與效率，具有重要的意義和必要性。
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來源：化學(xué)分析計(jì)量
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