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1、什么是凝膠滲透色譜法（GPC）？

凝膠滲透色譜（GPC）是1964年，由J.C.Moore首先研究成功。不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定，而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物（聚合物在分離柱上按分子流體力學(xué)體積大小被分離開）

2、凝膠色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

凝膠滲透色譜儀由以下四部分構(gòu)成：1.輸液系統(tǒng)（包括溶液儲存器、輸液泵。進(jìn)樣器等），2.色譜柱系統(tǒng)（包括柱溫控制箱），3。檢測器（RI、UV等），4.數(shù)據(jù)收集及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括模數(shù)轉(zhuǎn)換器、計算機(jī)、打印機(jī)/繪圖儀等）。其流程圖如下圖所示：

3、凝膠色譜法的基本原理

凝膠具有化學(xué)惰性，它不具有吸附、分配和離子交換作用。凝膠滲透色譜的分析是利用體積排除機(jī)理，色譜柱裝填的是多孔性凝膠或微粒，孔徑大小與待分離的聚合物分子相似。利用GPC分析高分子化合物分子量流程如下：

在檢測時，樣品進(jìn)入進(jìn)樣器后被淋洗溶劑帶入凝膠色譜柱，讓被測量的高分子化合物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較小）。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱（凝膠顆粒）時，較大的分子（體積大于凝膠孔隙）被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多；中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中，但受到較小孔隙的排阻，介乎上述兩種情況之間。

經(jīng)過一定長度的色譜柱后，高分子化合物根據(jù)相對分子質(zhì)量不同而被分開，相對分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質(zhì)量小的在后面（即淋洗時間長）。這樣，分離后的高分子化合物按照分子量從大到小的順序被連續(xù)淋洗出色譜柱，進(jìn)入檢測器。通過做已知分子量的高分子聚合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能分析未知待測高分子化合物的分子量了。

4、凝膠滲透色譜譜圖的構(gòu)成

實驗上，在色譜柱后面配以（通用型/選擇型）濃度監(jiān)測器，便可以記錄出高聚物的GPC圖，如圖所示。

高聚物四種平均分子量在GPC譜圖中的示意圖。

當(dāng)聚合物樣品的色譜圖完成以后，經(jīng)處理的數(shù)據(jù)，可作多方面的應(yīng)用。通過觀察色譜圖可獲得很多有用的信息。色譜圖中不同的區(qū)域與聚合物樣品中各成分有關(guān)，如果對高分子材料作一次全分析，就可以發(fā)現(xiàn)高分子材料的GPC譜圖4中：A是高聚物的圖譜；B是齊聚物的圖譜；C是各種類型添加劑的圖譜；D是低分子化合物雜質(zhì)的圖譜。

高分子材料全分析GPC譜圖中各部分組成的示意圖

5、高聚物多分散性的表征

高聚物的分子量分布是指樣品中各種分子量組分在總量中所占的各自的分量，它可以用一條分布曲線或一個分布函數(shù)來表示。分子量分布曲線有兩種形式：

1.用重量分?jǐn)?shù)W對分子量作圖的曲線叫做微分分布曲線；

2.用累積重量分布對分子量作圖的曲線叫做積分分布曲線。

樣品間分子量分布寬度的比較，最直接的方法是將實驗所得到的分子量分布曲線作對比。還有一種更一般化且最常用的定量方法就是重均數(shù)均比，即：Mw/Mn。目前實驗上能夠合成的"單分散"樣品、一般多分散樣品、分子量分布比較寬的樣品的Mw/Mn值如表所示。

下圖是樣品的GPC圖及樣品的分子量分布的微分分布曲線、積分分布曲線的示意圖。

參考文獻(xiàn)：

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