您當(dāng)前的位置:檢測資訊 > 法規(guī)標(biāo)準
嘉峪檢測網(wǎng) 2016-11-09 00:10
快速溶劑萃取技術(shù)作為樣品前處理技術(shù),主要用于監(jiān)測固體物質(zhì)中的污染物,其以溶質(zhì)在不同溶劑中各異的溶解度為依據(jù),借助快速溶劑萃取儀,在高溫、高壓條件下,選取最優(yōu)溶劑,以此保證了監(jiān)測的高效性與快速性。本文分析了水環(huán)境監(jiān)測的現(xiàn)狀,介紹了快速溶劑萃取技術(shù)的概況,包括原理、流程、特點等,重點闡述了此技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用,具體內(nèi)容為各技術(shù)比較、應(yīng)用情況及改進方向,旨在明確快速溶劑萃取技術(shù)的作用,使其廣泛應(yīng)用于水環(huán)境監(jiān)測,以此保證監(jiān)測效率與質(zhì)量。
引言:隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展,特別是工業(yè)化與城市化進程的加速,水環(huán)境問題日漸嚴峻,人們對其給予了高度關(guān)注。水質(zhì)污染的類型有兩種,分別為無機物污染、有機物污染,后者可細化為耗氧有機物污染與痕量有害有機物污染,而日趨增多的有機物污染,直接影響著環(huán)境可持續(xù)發(fā)展,甚至威脅著人類身心健康,因此,水環(huán)境監(jiān)測是必要的。在監(jiān)測分析中最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)便是樣品預(yù)處理,實踐中廣泛應(yīng)用著萃取技術(shù),與其他方法相比,快速溶劑萃取技術(shù)優(yōu)勢顯著,如:快速、高效、便捷等,因此,本文探討了此技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用,旨在為水環(huán)境監(jiān)測提供可靠的保障。
1水環(huán)境監(jiān)測的現(xiàn)狀
自改革開放起,我國工業(yè)進程快速推進,隨之出現(xiàn)了大量的工業(yè)“三廢”,即:廢水、廢物與廢渣,水環(huán)境中的污染物類型日漸豐富與多樣。對于水環(huán)境中的有機物污染而言,其具有“三致”特點,主要是因有機物擁有生物積累性,增加了突變、畸形、癌變等發(fā)生率。21世紀,國際會議對12種有機物進行了明確了規(guī)定,禁止或限制其使用,并號召世界各國關(guān)注環(huán)境,開展水環(huán)境監(jiān)測。
水環(huán)境中污染物主要以沉積物形式存在,并且在水與底泥間遷移轉(zhuǎn)化,為了有效保護水環(huán)境,應(yīng)對沉積物展開全面、科學(xué)與合理監(jiān)測,在此基礎(chǔ)上,以此保證水體污染治理效果與成效。根據(jù)有機污染物的特點,國內(nèi)學(xué)者提出了不同的檢測手段,一種為樣品預(yù)處理,另一種為設(shè)備儀器檢測,它主要是利用儀器,對提取物展開分離,并給予定量與定量分析。
水環(huán)境中有機物具有一定的特殊性,如:揮發(fā)性、溶解性與穩(wěn)定性,在對其樣品進行預(yù)處理時,可選用液固萃取方法,通過對不同方法原理及特點探討后,可以將其劃分為索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取與微波萃取。
本文以持久性有機污染物(Persistent organic pollutants,POPs)為研究對象,其特點如下:積蓄性、持久性、高毒性、半揮發(fā)性與長距離遷移性等,在監(jiān)測水環(huán)境中POPs時,如果仍采用傳統(tǒng)方法,則難以滿足工作需求,造成此情況的原因為POPs采樣點復(fù)雜、樣品數(shù)量較多,實踐中應(yīng)進一步增加萃取的效率與質(zhì)量。
為了滿足水環(huán)境監(jiān)測需求,國內(nèi)外學(xué)者積極探索、不斷研究,提出了快速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated solvent extraction,ASE),此技術(shù)對固體或半固體樣品中的有機物實現(xiàn)了有效、快速萃取,其在水環(huán)境監(jiān)測中扮演著重要的角色,經(jīng)過普遍與廣泛的使用,逐漸成為了標(biāo)準方法,與其他萃取方法相比,優(yōu)勢顯著。
2快速溶劑萃取技術(shù)的概況
2.1原理
此技術(shù)以溶質(zhì)在不同溶劑中的不同溶解度為依據(jù),通過快速溶劑萃取儀與適合的溶劑,在高溫、高壓環(huán)境下,快速、有效萃取樣品中的有機物。溶質(zhì)受高溫度及高壓強的影響,向正反方向進行,使解吸與溶解動力速度、溶劑沸點均大幅度提高,此后分析物可從基質(zhì)中快速解析,并且可迅速進入溶劑,進而保證了萃取速率。
在高溫方面,快速溶劑萃取儀的萃取位共12個,清洗位共2個,萃取池共3個,其體積各異,分別為34ml、66ml與100ml。在實踐中應(yīng)以有機物溶解難易度為依據(jù),選取適合的溫度。此儀器的溫度范圍在50~200℃,通常情況下,水環(huán)境污染物均溫為100℃,因此,常規(guī)萃取污染物時,可選擇的溫度范圍為5~125℃。待溫度升高后,不僅會增加基體效應(yīng)、反應(yīng)速度與溶解速率,還會降低溶劑粘度。
在壓強方面,ASE技術(shù)本質(zhì)為液固萃取,隨著壓強的提高,萃取過程中溶劑沸點將明顯提高。與氣態(tài)溶劑相比,液態(tài)溶劑與溶質(zhì)反應(yīng)更易發(fā)生,同時高壓、高溫條件下,溶劑可持續(xù)保持液態(tài),其在溶劑萃取儀中可快速分散,進而保證了溶劑萃取速率。此儀器的壓力為1500psi。
在循環(huán)方面,水環(huán)境有機物萃取應(yīng)堅持多次少量原則,通過靜態(tài)萃取次數(shù)的增加,如:2~3次循環(huán)操作,以此接近了動態(tài)萃取,保證了萃取效果及質(zhì)量。
2.2流程
ASE技術(shù)萃取流程如下:在萃取池內(nèi)加入有機污染物與溶劑,此后加熱加壓,待達到目標(biāo)溫度與壓強條件后,再加入溶劑,經(jīng)數(shù)次循環(huán)萃取,再展開萃取分析。
在實踐過程中應(yīng)注意以下事項:一方面,準備樣品,如果工作中選用含水樣品,則會影響萃取效率,因此,萃取前應(yīng)利用自然風(fēng)干法或添加干燥劑法,以此干燥樣品;如果監(jiān)測中涉及的樣品顆粒表面積過大,也會降低萃取效果,在此情況下,萃取前應(yīng)對樣品進行研磨,使其顆粒粒徑均不足0.5mm。以聚合體樣品為例,如:液態(tài)氮,其應(yīng)處于低溫環(huán)境,并在加入添加劑后實施研磨;如果樣品為海砂或硅藻土,由于其顆粒較細,萃取時應(yīng)利用分散劑,以此保證萃取質(zhì)量。另一方面,選取萃取劑。萃取劑選取的是否合理直接關(guān)系著萃取效果,影響著目標(biāo)化合物是否萃取成功。ASE技術(shù)科應(yīng)用有機試劑、緩沖溶劑、水等,但禁止使用強酸,實踐應(yīng)遵循相似相溶原理,即:萃取劑極性和目標(biāo)化合物應(yīng)保持一致,如果混合物為不同極性溶劑,則可利用多類型化合物進行萃取。
2.3特點
溶劑經(jīng)泵入方式填充至萃取池,待加溫、加壓后,萃取物將被輸送至收集瓶,再經(jīng)凈化、脫水與濃縮處理后,以此滿足了色譜分析需求。
ASE技術(shù)優(yōu)勢顯著,具體表現(xiàn)在以下幾方面:一是,較少的有機溶劑用量,通常情況下,10g樣品僅需要15mL溶劑即可;二是,快速、高效,經(jīng)萃取實踐可知,常規(guī)萃取一次僅需15min,同時其擁有良好的選擇性,保證了萃取質(zhì)量,已被美國制定為EPA標(biāo)準方法;三是,便捷、安全,在實踐過程中可對12個樣品展開連續(xù)、自動萃取。
3快速溶劑萃取技術(shù)在水環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
3.1工藝比較
3.1.1傳統(tǒng)工藝
以10~30g的樣品量為例,與索氏提取相比,ASE僅需要15~45mL溶劑體積,萃取時間僅為1~4h,而前者需要300~500mL、4~48h;如果樣品量為30g,超聲波提取的溶劑體積、萃取時間分別為300~400mL、0.5~1h;如果樣品量為5g,微波提取的溶劑體積、萃取時間分別為30mL、0.5~1h。此結(jié)果表明,在樣品量相同情況下,ASE所用溶劑明顯少于其他方法,在樣品量不同條件下,經(jīng)計算可知,ASE所需時間為12~20min。因此,ASE作為全自動萃取技術(shù),節(jié)省了時間與溶劑,凸顯了其高效性、經(jīng)濟性與快速性等優(yōu)點。
當(dāng)前,多數(shù)實驗室仍采用著索氏提取法,其屬于傳統(tǒng)方法,溶劑用量基本均在500mL以上,萃取時間范圍為4~48h,同時系統(tǒng)密閉性及自動化較差,實踐中僅可選用一種溶劑,而ASE技術(shù),溶劑用量僅在10~15mL、萃取時間范圍為10~15min,同時系統(tǒng)具有良好的密閉性與全自動化,在選取溶劑時具有較強的自由度。通過對比分析可知,在萃取中利用ASE技術(shù),縮短了操作時間,保證了萃取效率,因其所用溶劑用量較少,以此降低了單個樣品提取費用,同時在密閉系統(tǒng)環(huán)境下,避免了有機組分損失,保證了回收率。
3.1.2超臨界萃取技術(shù)
超臨界萃取技術(shù)是利用超臨界狀態(tài)的氣體實現(xiàn)萃取的,涉及的溶劑為中性二氧化碳與極性改進劑,同時需要3~5個氧氣瓶,其僅能夠滿足小樣品量的萃取需求;而ASE技術(shù)借助溶劑萃取,其選用的極性溶劑,具有較強的選擇性,同時儀器配置簡單,便于操作,再者也符合大樣品量的萃取需求。經(jīng)對比研究顯示,ASE技術(shù)優(yōu)勢顯著,具有較廣的適用范圍與簡便的萃取操作,同時在化學(xué)工藝中,氣體萃取效率明顯高于液體,其工藝簡便,并且對溶劑要求簡單。對于ASE萃取池而言,最大體積為100mL,不僅符合大量樣品處理需求,同時也滿足了痕量或超痕量污染物萃取需要。
經(jīng)過上述比較分析可知,ASE可取代其他方法,總體來看,此工藝具有高、精、尖等特點。
3.2應(yīng)用情況
根據(jù)相關(guān)規(guī)定可知,ASE技術(shù)可用于水環(huán)境監(jiān)測,如:底泥與土壤等固體物質(zhì),此類物質(zhì)可以為酸性或酸性,也可以為中性,經(jīng)實踐可知,此技術(shù)對有機氯、有機磷、除草劑、多氯聯(lián)苯類物質(zhì)、多氯二苯呋喃、柴油、多芳香烴、有機物金屬化合物等萃取效果顯著。在實踐中可聯(lián)合運用不同技術(shù),將ASE與索氏提取、超聲萃取等兼容后,操作全過程處于封閉狀態(tài),從而提高了萃取的安全性,保障了人員安全,防止了環(huán)境污染。
國外學(xué)者以水環(huán)境中的土壤為研究對象,其含有不同濃度的有機氯農(nóng)藥與多環(huán)芳烴,監(jiān)測中選用了ASE技術(shù)與索氏提取法,其結(jié)果為,與索氏提取相比,ASE萃取效果更優(yōu);相關(guān)學(xué)者經(jīng)實踐證實,在有機氯農(nóng)藥提取中應(yīng)用ASE萃取法的效率及質(zhì)量均優(yōu)于索氏提??;國內(nèi)學(xué)者以水環(huán)境中含有有機磷農(nóng)藥的樣品為研究對象,比較了不同提取方法的效果,其結(jié)果顯示,ASE技術(shù)的回收率高于其他方法
3.3技術(shù)改進
在水環(huán)境監(jiān)測中利用ASE技術(shù),僅對固相物質(zhì)的萃取效率較高,但對整個水環(huán)境而言,其中的有機物繁多,ASE技術(shù)用于其他有機物萃取,則顯現(xiàn)出了一定的不足。因此,日后應(yīng)對此技術(shù)展開改進,使其適用于更多有機物,以此增強監(jiān)測強度,保證其全面性與準確性。
與此同時,水環(huán)境中含有一定的易揮發(fā)性物質(zhì),如果仍采用傳統(tǒng)頂空氣相色譜法,則難以保證監(jiān)測效果,因此,日后應(yīng)探索與運用吹掃捕集氣相色譜法。在ASE技術(shù)支持下,水環(huán)境監(jiān)測水平大幅度提升,實現(xiàn)了對半揮發(fā)、難揮發(fā)及難降解有機物的準確監(jiān)測,在開展工作時,應(yīng)對不同技術(shù)進行綜合運用,如:固相萃取、色譜技術(shù)等,在此基礎(chǔ)上,水環(huán)境監(jiān)測成效將更加顯著。
總結(jié):綜上所述,快速溶劑萃取技術(shù)作為現(xiàn)代萃取技術(shù),與傳統(tǒng)方法相比,優(yōu)勢顯著,如:溶劑少、時間短、效率高等,為了充分發(fā)揮其作用,本文以水環(huán)境有機物污染為研究對象,介紹了其監(jiān)測現(xiàn)狀,分析了ASE技術(shù)的原理、流程與特點,同時闡述了ASE技術(shù)的應(yīng)用,比較了不同方法的應(yīng)用情況,探討了ASE的應(yīng)用情況及改進對策,相信,日后經(jīng)多元技術(shù)的共同作用,水環(huán)境監(jiān)測效率及質(zhì)量均將大幅度提高,進而利于保護環(huán)境及人類安全。

來源:科學(xué)與財富