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實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類(lèi)似的測(cè)試樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而確定實(shí)驗(yàn)室能力、識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題與實(shí)驗(yàn)室間的差異，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段之一。

 

一、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的管理要求

 

1、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)年度質(zhì)量控制計(jì)劃的需要制定用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃。

 

2、實(shí)驗(yàn)室用于內(nèi)部質(zhì)量控制的比對(duì)試驗(yàn)計(jì)劃中，應(yīng)明確各項(xiàng)比對(duì)試驗(yàn)的檢測(cè)項(xiàng)目、比對(duì)形式、參加人員、預(yù)計(jì)日期、結(jié)果評(píng)價(jià)準(zhǔn)則、不滿(mǎn)意結(jié)果的處置要求等內(nèi)容。

 

3、進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取必要的措施杜絕弄虛作假、結(jié)果串通或結(jié)果修正。

 

4、比對(duì)試驗(yàn)完成后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行匯總、分析和評(píng)價(jià)，并形成比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告。

5、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)比對(duì)試驗(yàn)中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行原因分析，根據(jù)其對(duì)實(shí)驗(yàn)室出具檢測(cè)結(jié)果的影響采取糾正措施、預(yù)防措施或相應(yīng)的改進(jìn)措施。

 

二、比對(duì)試驗(yàn)的形式內(nèi)容

 

1人員比對(duì)

人員比對(duì)試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由不同的檢測(cè)人員對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。

當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多人進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用人員比對(duì)試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，通過(guò)安排具體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開(kāi)，考核測(cè)試人員的能力水平，判斷檢測(cè)人員操作是否正確、熟練、用以評(píng)價(jià)人員對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、人員比對(duì)優(yōu)先適用于以下情況：

（1）依靠檢測(cè)人員主觀判斷較多的項(xiàng)目、例如食品中的感官、品嘗的項(xiàng)目；

（2）在培員工和新上崗的員工；

（3）檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵控制點(diǎn)或關(guān)鍵控制環(huán)節(jié)；

（4）操作難度大的項(xiàng)目和或者樣品；

（5）檢測(cè)結(jié)果在臨界值附近；

（6）新安裝的設(shè)備；

（7）新開(kāi)驗(yàn)的檢測(cè)項(xiàng)目。

 

三、方法比對(duì)

 

方法比對(duì)試驗(yàn)是指在環(huán)境條件相同、有相同的人員采用不同的檢測(cè)方法對(duì)同一樣品進(jìn)行的檢測(cè)。

當(dāng)某個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目可以由多種方法進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可以采用方法比對(duì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷檢測(cè)所遵循的標(biāo)準(zhǔn)或者方法是否被嚴(yán)格的理解和執(zhí)行，用以評(píng)價(jià)檢測(cè)方法對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的手段、方法比對(duì)優(yōu)先適用于以下情況：

（1）剛實(shí)施的新標(biāo)準(zhǔn)或者新方法；

（2）引進(jìn)的新技術(shù)、新方法和研制的新方法；

（3）已有的具有多個(gè)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)或方法的項(xiàng)目。

 

四、儀器比對(duì)

 

儀器比對(duì)試驗(yàn)是指在相同的環(huán)境、相同的方法、由相同的檢測(cè)人員采用不同的儀器設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)。

當(dāng)某項(xiàng)試驗(yàn)可由多種設(shè)備進(jìn)行操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可采用設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)的方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，判斷對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度、有效性有影響的設(shè)備是否符合測(cè)量溯源性的要求，用以評(píng)價(jià)儀器設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。

作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，設(shè)備比對(duì)試驗(yàn)優(yōu)先適用于以下情況：

①新安裝的設(shè)備；

②修復(fù)后的設(shè)備；

③檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)在臨界值附近的設(shè)備。

 

五、留樣再測(cè)

 

留樣再測(cè)是指在盡可能相同的環(huán)境條件下，采用相同的檢測(cè)方法、相同的檢測(cè)設(shè)備和設(shè)施，由相同的檢測(cè)人員對(duì)已完成檢測(cè)的樣品在其留樣保存期間進(jìn)行再次檢測(cè)的試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)室通過(guò)留存樣品的再次測(cè)量，比較分析上次測(cè)試結(jié)果與本次測(cè)試結(jié)果的差異，用以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室因偶然因素對(duì)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性的影響。作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，留樣再測(cè)可在下列情況采用：

①驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；

②驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性；

③對(duì)留存樣品特性的監(jiān)控。

 

梳理ICP-MS基體效應(yīng)與質(zhì)譜干擾的關(guān)系

 

在ICP-MS分析中，基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的兩個(gè)主要因素，它們之間存在密切的辯證關(guān)系。

基體效應(yīng)是指樣品基體組成對(duì)分析元素的信號(hào)強(qiáng)度產(chǎn)生的影響。這種影響可能表現(xiàn)為抑制或增強(qiáng)，導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差?；w效應(yīng)的產(chǎn)生與樣品的復(fù)雜組成、酸度、鹽度等因素有關(guān)。

在ICP-MS分析中，基體效應(yīng)可能導(dǎo)致離子的抑制或增強(qiáng)，從而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。參考：ICP-MS的基體效應(yīng)。

質(zhì)譜干擾則是指樣品中某些元素或分子的離子與待測(cè)元素的離子在質(zhì)譜儀中產(chǎn)生質(zhì)量數(shù)相同的離子。

通過(guò)雙電荷、多原子離子的形成等方式影響待測(cè)元素離子的檢測(cè)，從而產(chǎn)生干擾信號(hào)?；w效應(yīng)與質(zhì)譜干擾之間的辯證關(guān)系體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

相互影響：

基體效應(yīng)可能改變樣品中某些元素的離子化效率，從而影響質(zhì)譜干擾的程度。例如，高基體濃度可能會(huì)增加多原子離子的形成，導(dǎo)致質(zhì)譜干擾。

共同作用：

在某些情況下，基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾可能共同作用于分析結(jié)果，導(dǎo)致分析誤差的增加。因此，在ICP-MS分析中，需要同時(shí)考慮基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾的影響，并采取相應(yīng)的校正措施。

校正方法：

為了消除或減少基體效應(yīng)和質(zhì)譜干擾的影響，可以采用內(nèi)標(biāo)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法、基體匹配法等校正方法。

內(nèi)標(biāo)法通過(guò)添加已知量的內(nèi)標(biāo)元素來(lái)監(jiān)控和校正分析信號(hào)的漂移，而基體匹配法則通過(guò)使用與樣品基體相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)校正基體效應(yīng)。

“使用合適的內(nèi)標(biāo)，一定程度上可以校正質(zhì)譜干擾的影響”

與內(nèi)標(biāo)回收率有沒(méi)有關(guān)系呢？

是有的，但主要還是對(duì)質(zhì)譜干擾地再影響。內(nèi)標(biāo)下降了40%～50%，ClO產(chǎn)率可能下降了80%。此時(shí)你選擇40%的內(nèi)標(biāo)，相比用50%的內(nèi)標(biāo)校正結(jié)果一定可以讓結(jié)果不那么負(fù)。大家讀三遍，劃線(xiàn)的兩句話(huà)是這篇文章的精髓所在。

 

關(guān)于ICP-MS測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值的說(shuō)明

 

技術(shù)進(jìn)步：

隨著ICP-MS技術(shù)的發(fā)展，新的技術(shù)和方法不斷被開(kāi)發(fā)出來(lái)，以減少質(zhì)譜干擾的影響。在質(zhì)譜干擾被較為徹底消除的情況下，基體效應(yīng)的解決就變得簡(jiǎn)明而無(wú)拖累。

比如： 

測(cè)試很多基體中的Se時(shí)，我們往往在內(nèi)標(biāo)里加入甲醇以緩解基體效應(yīng)，這是極其有效的策略，因?yàn)閷?duì)Se來(lái)說(shuō)靈敏度的增大意味著質(zhì)譜干擾的程度也在被減小。

但是必須指出的是： 

Si，Cr的質(zhì)譜干擾會(huì)因?yàn)镃C與ArC的形成而顯著增大，若無(wú)最合適的池技術(shù)，應(yīng)結(jié)合實(shí)際需求做好取舍與權(quán)衡。

我們對(duì)于ICP-MS基體效應(yīng)與質(zhì)譜干擾的理解應(yīng)該分別去學(xué)習(xí)，以避免混淆。又要避免割裂二者的密切關(guān)系。