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藥典方法重現(xiàn)不出來(lái),方法不能改,快要崩潰了

嘉峪檢測(cè)網(wǎng)        2025-02-05 17:45

色譜新手:

最近我非常的沮喪,按照藥典上的色譜條件和方法做某藥物的分析,卻始終得不到滿意的結(jié)果。有人建議我對(duì)色譜條件,如進(jìn)樣量、流動(dòng)相pH和溫度等,進(jìn)行微調(diào)以得到良好的峰形和分離效果,可按公司規(guī)定我不能這樣做,怎么辦?

 

老手解答:

如果你心里老有這個(gè)思維定勢(shì)“按規(guī)定,我不能......”,然后什么也不敢做,那真是不好辦!只有去做了,去試著改變條件看看得到什么結(jié)果,你才能發(fā)現(xiàn)問(wèn)題所在。如果改變條件后,仍得不到好結(jié)果,就要去找色譜條件以外的原因,如色譜柱、色譜儀器以及樣品和制樣過(guò)程中的是否存在問(wèn)題?不管通過(guò)微調(diào)你是否取得了好結(jié)果,你也有了向領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)問(wèn)題和解決方案的依據(jù)。而且,絕對(duì)不能調(diào)整藥典規(guī)定色譜條件的說(shuō)法通常是不對(duì)的。美國(guó)藥典USP說(shuō)的是如果改變藥典方法需要重新做方法驗(yàn)證,但方法調(diào)整或者稱(chēng)微調(diào)以符合系統(tǒng)適應(yīng)性的要求是允許的,是不需要重新做方法驗(yàn)證的。USP列了調(diào)整的幾條指導(dǎo)原則,如±50%的流速調(diào)整,±10℃的溫度調(diào)節(jié)等等(詳見(jiàn)"Chapter 621,Chromatography," United States

Pharmacopeia No. 31-NF 26, (2008).)。當(dāng)然既然是指導(dǎo)原則,這些規(guī)定都不是絕對(duì)的,如溫度調(diào)整±10 °C,對(duì)有些方法適用,對(duì)另外的方法則±5℃的調(diào)整都會(huì)有問(wèn)題,我們應(yīng)該依據(jù)具體情況作出明智的科學(xué)判斷。

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