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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-02-14 20:27
摘 要： 建立了超高效液相色譜-四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定中藥液體制劑塑料包裝中37種添加劑的遷移量。以甲醇-乙腈（體積比為1∶1）和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流量為0.35 mL/min，柱溫為35 ℃，采用目標(biāo)母離子二級(jí)掃描模式進(jìn)行監(jiān)測(cè)。37種添加劑在對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與色譜峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.995，方法檢出限為0.002～0.01 mg/L。37種添加劑遷移量的平均回收率為80.2%～117.6%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%～9.0%（n=6）。該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確，適用于中藥液體制劑塑料包裝中37種添加劑遷移量的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法； 中藥液體制劑塑料包裝； 塑料添加劑； 遷移量
塑料添加劑是塑料工業(yè)中為使聚合物配料能順利成型加工及獲得所需應(yīng)用性能而添加到塑料基體樹(shù)脂中的化學(xué)品[1]。這些添加劑可以彌補(bǔ)塑料材料的不足，提高其加工性能并改善某些應(yīng)用性能，從而賦予塑料各種新性能。常見(jiàn)的塑料添加劑包括阻燃劑、抗氧劑、光引發(fā)劑、增塑劑和紫外線(xiàn)吸收劑等。研究表明，某些添加劑可能對(duì)人體和環(huán)境造成危害。例如，暴露于高濃度的鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑可能影響內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)的正常功能，尤其對(duì)新生兒的智力和發(fā)育器官影響顯著[2-4]。此外，有機(jī)磷阻燃劑被認(rèn)為具有致癌性、神經(jīng)毒性和生殖毒性[5-7]。在食品包裝領(lǐng)域，中國(guó)及歐美等國(guó)已對(duì)塑料添加劑的限量提出了越來(lái)越嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)也有較多文獻(xiàn)報(bào)道了食品接觸塑料制品中添加劑遷移量的測(cè)定[8-10]。然而，在中藥制劑領(lǐng)域，目前尚缺乏相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和指導(dǎo)原則來(lái)控制塑料包材添加劑的遷移，相關(guān)研究也相對(duì)較少。
中藥液體制劑的劑型主要包括滴眼劑、酊劑、糖漿劑，以及近年來(lái)在醫(yī)院中逐漸流行的代煎劑等[11]。這些制劑通常采用塑料包裝。然而，中藥制劑的成分較為復(fù)雜，其中某些劑型可能含有50%～70%的乙醇，這使其面臨一定的塑料添加劑遷移風(fēng)險(xiǎn)。此外，在代煎劑的包裝過(guò)程中，藥液的溫度可能較高[12]，這進(jìn)一步增加了添加劑遷移的風(fēng)險(xiǎn)。目前，塑料添加劑遷移量的測(cè)定方法主要包括液相色譜、氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等方法[13-14]。但上述方法所檢測(cè)的添加劑種類(lèi)大多較為單一，不能滿(mǎn)足高通量篩查要求。超高效液相色譜-四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)法具有高質(zhì)量精度、高靈敏度和高選擇性的優(yōu)點(diǎn)，并具有匹配超高效液相色譜的掃描速度，可實(shí)現(xiàn)高通量定性定量篩查，在有毒有害物質(zhì)的篩查和確證方面的應(yīng)用逐漸增多[15-16]。
筆者采用UHPLC-Q-OrbitrapHRMS技術(shù)建立了中藥液體制劑塑料包裝中增塑劑、阻燃劑、光引發(fā)劑和抗氧劑等37種添加劑遷移量的高通量篩查方法，該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確，可為中藥液體制劑的塑料包材相容性實(shí)驗(yàn)中添加劑的遷移檢測(cè)提供技術(shù)參考。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Thermo Vanqish-Orbitrap Exploris 120型，美國(guó)賽默飛世爾公司。
電熱恒溫干燥箱：FP56型，精度為0.1 ℃，德國(guó)賓德公司。
電子天平：Secura225D型，感量為0.01 mg，德國(guó)賽多利斯公司。
純水/超純水一體化系統(tǒng)：Milli-Q Referense型，美國(guó)密理博公司。
甲酸、甲醇和乙腈：均為色譜純，德國(guó)默克公司。
甲醇中12種增塑劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異戊酯、鄰苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯、鄰苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯、鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二己酯、鄰苯二甲酸丁芐酯、鄰苯二甲酸二丁氧基乙酯、鄰苯二甲酸雙庚酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸戊基異戊酯各組分的質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，批號(hào)為2411994，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
乙腈中3種磷酸酯類(lèi)阻燃劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有三-(氮環(huán)丙基)-膦化氧、磷酸三(2-氯乙基)酯、三-(2-氯異丙基)磷酸酯各組分的質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，批號(hào)為2256481，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
乙腈中13種光引發(fā)劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有2-甲基二苯甲酮、4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-苯甲酰苯甲酸甲酯、二甲氨苯酸辛酯、2-甲基-4'-(甲基硫代)-2-嗎啉基苯丙酮、4-異丙基硫雜蒽酮、2-異丙基硫雜蒽酮、4-苯基二苯甲酮、2,4-二乙基硫雜蒽-6-酮、4,4'-雙(二甲氨基)二苯酮、4,4'-雙(二乙氨基)二苯酮各組分的質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，批號(hào)為2251861，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
乙腈中6種酚類(lèi)和雙酚A混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:含有4-戊基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、4-壬基酚、4-正辛基苯酚、4-壬基苯酚、雙酚A各組分的質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，批號(hào)為2251587，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
抗氧劑2246標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%，批號(hào)為Q3200120，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
2,6二叔丁基對(duì)甲酚標(biāo)準(zhǔn)品：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%，批號(hào)為2202991，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
中藥液體制劑塑料包裝樣品：包括HDPE瓶、PET瓶、PET+PE袋，共計(jì)8個(gè)樣品，均購(gòu)自A廠(chǎng)家。
實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)Milli-Q Referense凈化系統(tǒng)過(guò)濾的超純水。
1.2 溶液的配制
21種化合物混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別取甲醇中12種增塑劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙腈中3種磷酸酯類(lèi)阻燃劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和乙腈中6種酚類(lèi)和雙酚A混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各0.1 mL，乙腈中13種光引發(fā)劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL，配制成34種化合物質(zhì)量濃度均為5 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
抗氧劑2246標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取抗氧劑2246標(biāo)準(zhǔn)品適量，用50%乙醇溶液配制成質(zhì)量濃度為5 μg/mL的抗氧劑2246標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
2,6二叔丁基對(duì)甲酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取2,6二叔丁基對(duì)甲酚標(biāo)準(zhǔn)品適量，用50%乙醇溶液配制成質(zhì)量濃度為5 μg/mL的2,6二叔丁基對(duì)甲酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
36種化合物系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：以50%乙醇為稀釋劑，將上述3種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制成抗氧劑2246質(zhì)量濃度分別為2、20、50、100、250 ng/mL，其它35種化合物質(zhì)量濃度均分別為10、50、100、250、500 ng/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
樣品溶液：參照GB 31604.1—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》，結(jié)合中藥液體制劑的含乙醇量，如滴眼液、代煎劑和糖漿劑為水溶液，因此選擇10%乙醇作為模擬液；口服酊劑的含乙醇量約為50%～70%，因此選擇50%乙醇和95%乙醇作為模擬液。參照GB 5009.156—2016《食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法》進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)。將每種塑料包裝瓶中分別裝滿(mǎn)10%乙醇、50%乙醇和95%乙醇，擰緊瓶蓋，于40 ℃放置7天后，取1 mL作為樣品溶液。
1.3 儀器工作條件
1.3.1 色譜儀
色譜柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18柱 (150 mm×2.1 mm,2.7 μm，美國(guó)安捷倫科技有限公司)；流動(dòng)相：A相為水，B相為乙腈-甲醇(體積比為1∶1)，流量為0.35 mL/min；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見(jiàn)表1。
表1 梯度洗脫程序
Tab. 1 Gradient elution program
1.3.2 質(zhì)譜儀
離子源：電噴霧離子源(H-ESI)；掃描方式：正、負(fù)離子模式；噴霧電壓：正離子電壓為4 500 V，負(fù)離子電壓為4 000 V；鞘氣、輔助氣、吹掃氣：均為氮?dú)?；鞘氣壓力?.0 MPa；輔助氣壓力：1.0 MPa；吹掃氣壓力：0.2 MPa；離子傳輸管溫度：325 ℃；蒸發(fā)溫度：350 ℃；掃描模式：目標(biāo)母離子二級(jí)掃描模式。37種塑料添加劑標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2。
表2 37種塑料添加劑標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 2 Mass spectrum parameters of 37 plastic additive standards
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1 樣品處理
取待測(cè)模擬液直接進(jìn)樣檢測(cè)，進(jìn)樣體積為5 μL。
1.4.2 定性篩查
利用tracefinder軟件建立包括37種塑料添加劑的保留時(shí)間、分子式、加合離子、精確質(zhì)荷比、二級(jí)碎片離子等信息的數(shù)據(jù)庫(kù)。將保留時(shí)間、精確質(zhì)荷比、同位素分布和二級(jí)碎片離子作為評(píng)判指標(biāo)。保留時(shí)間誤差范圍設(shè)為±30 s，精確質(zhì)荷比質(zhì)量偏差設(shè)為5×10-6，經(jīng)Tracefinder軟件將采集的樣品數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)，根據(jù)是否滿(mǎn)足評(píng)判指標(biāo)，自動(dòng)識(shí)別出陽(yáng)性樣品。
1.4.3 定量檢測(cè)
根據(jù)定量子離子的精確質(zhì)荷比提取色譜峰面積，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，以外標(biāo)法定量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)計(jì)算得到樣品溶液中的目標(biāo)物濃度。
2、 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件的優(yōu)化
分別考察甲醇-水和乙腈-水作為流動(dòng)相體系時(shí)目標(biāo)化合物的色譜分離情況和信號(hào)強(qiáng)度，結(jié)果表明，甲醇-水體系下離子信號(hào)強(qiáng)度更大，但在乙腈-水體系下各化合物分離效果更好。37種目標(biāo)化合物存在同分異構(gòu)體，在乙腈-水體系下除2-異丙基硫雜蒽酮和4-異丙基硫雜蒽酮合并出峰外，其他同分異構(gòu)體均可達(dá)到基線(xiàn)分離，而非同分異構(gòu)體的化合物，提取離子間互不干擾，不需要達(dá)到基線(xiàn)分離就可準(zhǔn)確定量，因此選擇甲醇-乙腈(1∶1)作為有機(jī)相，兼顧信號(hào)強(qiáng)度和分離度。另外，在水相中分別加入0.05%、0.1%甲酸和5、10 mmol/L乙酸銨考察各離子信號(hào)強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)甲酸會(huì)抑制負(fù)離子強(qiáng)度，乙酸銨會(huì)抑制正離子強(qiáng)度。因此不使用甲酸和乙酸銨，最終選擇甲醇-乙腈-水作為流動(dòng)相。
2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
采用注射器流動(dòng)注射37種塑料添加劑的標(biāo)準(zhǔn)品溶液(100 ng/mL)，分別在正負(fù)離子模式下進(jìn)行全掃描，確定母離子，發(fā)現(xiàn)雙酚A、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚、4-戊基苯酚等9個(gè)化合物在負(fù)離子模式下產(chǎn)生了信號(hào)強(qiáng)度較大的[M-H]-準(zhǔn)分子離子，其余28個(gè)化合物在正離子模式下產(chǎn)生了[M+H]+準(zhǔn)分子離子。正負(fù)離子分別在4 500 V和4 000 V的噴霧電壓條件下響應(yīng)較強(qiáng)。各化合物母離子，經(jīng)不同的碰撞能量，可得到不同的二級(jí)子離子，碰撞能量較低時(shí)，高質(zhì)量端的二級(jí)子離子碎片較多。隨著碰撞能量的增加，低質(zhì)量端的子離子也增加，高質(zhì)量端的子離子則逐漸減少。參照歐盟指令657/2002/EEC中有關(guān)規(guī)定，使用高分辨定性時(shí)，至少需要1個(gè)母離子和1個(gè)子離子才能進(jìn)行確證。調(diào)節(jié)碰撞能量，選擇能產(chǎn)生1～2個(gè)代表性子離子的能量作為最優(yōu)碰撞能量，其中信號(hào)強(qiáng)度更高的子離子作為定量離子。
2.3 樣品處理方法的優(yōu)化
對(duì)比了模擬液直接進(jìn)樣與模擬液經(jīng)0.22 μm濾膜濾過(guò)后進(jìn)樣的兩種處理方式。結(jié)果表明，經(jīng)濾膜濾過(guò)后，對(duì)鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯的檢測(cè)產(chǎn)生了干擾。并且經(jīng)過(guò)目視檢查發(fā)現(xiàn)遷移實(shí)驗(yàn)后的模擬液并未產(chǎn)生沉淀及渾濁等現(xiàn)象，因此采用模擬液直接進(jìn)樣的方法。
2.4 線(xiàn)性關(guān)系及檢出限
在1.2儀器工作條件下，分別測(cè)定37種塑料添加劑系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以定量子離子峰面積(y)為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。選取空白試樣進(jìn)行上述3種模擬液的遷移實(shí)驗(yàn)，取所得浸泡液進(jìn)行低濃度加標(biāo)，以目標(biāo)峰的信噪比約為3時(shí)的濃度作為檢出限，以信噪比約為10時(shí)的濃度作為定量限。37種塑料添加劑線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見(jiàn)表3。由表3可知，在上述3種模擬液中，37種塑料添加劑的質(zhì)量濃度在相應(yīng)的線(xiàn)性范圍內(nèi)與色譜峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.990，方法的檢出限為0.002～0.01 mg/L，定量限為0.004～0.02 mg/L。
表3 37種塑料添加劑線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限
Tab. 3 Linear range, linear equation, correlation coefficient, detection limit and quantitation limit of 37 kinds of plastic additives
2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)
對(duì)10%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(空白遷移模擬液)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，抗氧劑2246的加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為5、100、200 μg/L，其余36種化合物的加標(biāo)質(zhì)量濃度分別為20、200、400 μg/L，平行測(cè)定6次，加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 加標(biāo)回收及精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 4 Results of standard recoveries and precision test
由表4可知，各模擬液中37種化合物的平均回收率為80.2%～117.6%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%～9.0%(n=6)，表明該方法 準(zhǔn)確度和精密度良好。
2.6 實(shí)際檢測(cè)結(jié)果
8個(gè)藥用塑料包裝樣品中，其中有5個(gè)檢出鄰苯二甲酸二丁酯，遷移量為0.01～1.09 mg/L；2個(gè)樣品檢測(cè)出鄰苯二甲酸二異丁酯，遷移量為0.03～0.26 mg/L；2個(gè)樣品檢測(cè)出壬基酚，遷移量為0.03～0.13 mg/L；1個(gè)樣品檢測(cè)出3-甲基二苯甲酮，遷移量為0.06 mg/L。說(shuō)明塑料包裝的中藥液體制劑有較高的添加劑遷移風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)成為重點(diǎn)監(jiān)測(cè)對(duì)象。
3、 結(jié)語(yǔ)
建立了超高效液相色譜-四級(jí)桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定中藥液體制劑塑料包裝中37種添加劑的遷移量。通過(guò)質(zhì)譜優(yōu)化得到37種塑料添加劑的精確分子量及離子碎片，并考察了不同濃度的乙醇對(duì)遷移量的影響，發(fā)現(xiàn)了乙醇濃度與部分塑料添加劑的遷移量呈正相關(guān)。該方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確度及精密度均較好，可運(yùn)用于藥用塑料包裝中添加劑的遷移量考察。中藥液體制劑成分較為復(fù)雜，部分制劑中還含有高濃度乙醇，結(jié)合本次實(shí)驗(yàn)的篩查結(jié)果，說(shuō)明塑料包裝的中藥液體制劑中塑料添加劑的遷移風(fēng)險(xiǎn)較高，需引起重視。
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引用本文： 倪倩，熊菲，田京歌，等 . 超高效液相色譜-四級(jí)桿靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定中藥液體制劑塑料包裝中37種添加劑的遷移量［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（11）：33. (NI Qian, XIONG Fei, TIAN Jingge, et al. Simultaneous determination of 37 additives in plastic packaging of Chinese medicine liquid preparations by ultra high performance liquid chromatography quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(11): 33.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
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