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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-02-18 20:29
摘 要： 建立了快速溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定土壤中6種菊酯類(lèi)農(nóng)藥和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮（體積比為1∶1）混合溶劑作為萃取溶劑，在80 ℃，100 MPa下循環(huán)萃取2次，萃取液經(jīng)AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱凈化。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)，載氣為高純氦氣，進(jìn)樣口溫度為240 ℃，柱流量為1.0 mL/min，進(jìn)樣體積為1.0 μL，離子源溫度為230 ℃，以?xún)?nèi)標(biāo)法定量。6種菊酯類(lèi)和八氯二丙醚的質(zhì)量濃度均在200～8 000 μg/L范圍內(nèi)與其色譜峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.995，檢出限為0.02～0.11 mg/kg。樣品平均回收率為78.08%～128.08%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.37%～9.08%（n=6）。該方法簡(jiǎn)單快捷、檢出限低、準(zhǔn)確度高，可用于土壤中菊酯類(lèi)農(nóng)藥測(cè)定，為土壤管控提供參考。
關(guān)鍵詞： 快速溶劑萃??； 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法； 土壤； 菊酯類(lèi)農(nóng)藥； 八氯二丙醚
擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥(菊酯類(lèi)農(nóng)藥)是一類(lèi)人工合成的仿生殺蟲(chóng)劑，廣泛應(yīng)用于農(nóng)作物滅蟲(chóng)、家庭衛(wèi)生和園藝花卉。在這類(lèi)農(nóng)藥具有殺蟲(chóng)廣泛，效果顯著、低殘留及無(wú)蓄積等優(yōu)點(diǎn)[1]。然而，隨著其廣泛和長(zhǎng)期使用[2]，部分農(nóng)藥通過(guò)廢水、廢氣、廢渣等途徑排放到環(huán)境中，部分則流入土壤和沉積物中[3-4]，造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染。針對(duì)這一污染問(wèn)題，現(xiàn)有治理措施尚未跟上需求，致使生存環(huán)境中存在著大量危害人類(lèi)健康的致病因素。此外，菊酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)也具有毒害作用[5]，干擾內(nèi)分泌激素合成、釋放及與受體的結(jié)合，影響內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能，可能導(dǎo)致生殖功能障礙以及致畸、致癌等風(fēng)險(xiǎn)[6]，嚴(yán)重危害人類(lèi)生產(chǎn)生活，因此測(cè)定土壤和沉積物中菊酯類(lèi)農(nóng)藥的含量迫在眉睫。菊酯類(lèi)農(nóng)藥在環(huán)境介質(zhì)中的存在直接影響農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)，目前我國(guó)已制定了針對(duì)食品和農(nóng)產(chǎn)品中菊酯類(lèi)殘留的全面標(biāo)準(zhǔn)，但是對(duì)土壤中菊酯類(lèi)限值的規(guī)定較少。目前液相色譜法靈敏度高，但存在檢出限較高、定性能力較差的問(wèn)題，氣相色譜法準(zhǔn)確高效，但存在穩(wěn)定性差、靈敏度低的缺點(diǎn)，由于土壤的基質(zhì)比較復(fù)雜，前處理技術(shù)并不能完全除去雜質(zhì)，而通過(guò)氣相色譜的保留時(shí)間進(jìn)行定性常受到干擾，造成假陽(yáng)性現(xiàn)象。氣相色譜-質(zhì)譜法利用其質(zhì)譜特有的定性能力，可以很好的避免樣品檢測(cè)的假陽(yáng)性，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度，因此利用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中菊酯類(lèi)和八氯二丙醚增強(qiáng)了結(jié)果的準(zhǔn)確性。而八氯二丙醚作為擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的優(yōu)良增效劑，在農(nóng)藥中被廣泛使用，八氯二丙醚在環(huán)境中滯留時(shí)間長(zhǎng)，屬于類(lèi)持久性有機(jī)污染物，可能具有致畸、致癌、致突變作用[7]，因此將八氯二丙醚作為目標(biāo)化合物進(jìn)行檢測(cè)分析。
由于菊酯類(lèi)農(nóng)藥痕量存在且有些基體較復(fù)雜，傳統(tǒng)的前處理方法如索氏萃取[8]法、超聲波提取法[9]存在試劑消耗大、處理過(guò)程復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員健康有害等缺點(diǎn)?？焖偃軇┹腿》╗10-11]是一種在提高溫度和壓力的條件下用有機(jī)溶劑萃取的自動(dòng)化方法，它大大減少了溶劑的用量，萃取速度快且回收率高。目前用于測(cè)定菊酯類(lèi)農(nóng)藥的分析方法主要包括氣相色譜(GC)法[12-16]，高效液相色譜(HPLC)法[17-18]，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[19-21]，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法[22-25]等。目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)八氯二丙醚的研究主要采用氣相色譜法。然而，該方法只能通過(guò)保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，且結(jié)果易受樣品基質(zhì)干擾，可能產(chǎn)生假陽(yáng)性結(jié)果。相比之下，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法通過(guò)質(zhì)譜的選擇離子監(jiān)測(cè)進(jìn)行定性分析，顯著提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
筆者建立了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)土壤中菊酯類(lèi)和八氯二丙醚，該方法簡(jiǎn)單高效、靈敏度高、專(zhuān)屬性強(qiáng)，可用于土壤中菊酯類(lèi)和八氯二丙醚的測(cè)定，為我國(guó)環(huán)境相關(guān)管理部門(mén)提供有力的技術(shù)支撐。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 8890/5977B型，美國(guó)安捷倫科技有限公司。
分析天平：HZT-A300型，感量為0.1 mg，福州華志科學(xué)儀器有限公司。
快速溶劑萃取儀：E-916型，瑞士步琦有限公司。
平行濃縮儀：Syncore型，瑞士步琦有限公司。
全自動(dòng)氮吹濃縮儀：XT-NS1型，上海新拓分析儀器科技有限公司。
正己烷、丙酮、甲苯、乙腈：均為色譜純，賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。
無(wú)水硫酸鈉：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
石墨化炭黑固相萃取柱：AN60C045型，500 mg（6 mL），北京納鷗科技有限公司。
氨丙基鍵合固相萃取柱：54059-U型，500 mg（6 mL），日照科譜諾新材料有限公司。
高純氦氣：純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.999 %，霸州市安興氣體有限公司。
溴氰菊酯：質(zhì)量濃度為100 mg/L，批號(hào)為21805147-01，美國(guó)Accu Standard公司。
反式烯丙菊酯、胺菊酯、聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：各組分質(zhì)量濃度均為100 mg/L，批號(hào)為2021-001，中國(guó)計(jì)量科學(xué)院。
八氯二丙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為100 mg/L，批號(hào)為SB05-051-2008，壇默質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
菲-d10、?-d12、芘-d12混合內(nèi)標(biāo)溶液：質(zhì)量濃度為2.0 mg/mL，批號(hào)為219011087，美國(guó)Accu Standard公司。
四氯間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度為1 000 mg/L，批號(hào)為218071086，美國(guó)Accu Standard公司。
土壤樣品為農(nóng)用地土壤。
硅藻土：SBEQ-CA3904-1 kg，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 加速溶劑萃取儀
快速溶劑萃取儀壓力：10 MPa；萃取溫度：80 ℃；加熱時(shí)間：5 min；靜態(tài)萃取時(shí)間：5 min，循環(huán)萃取次數(shù)：2 次。
1.2.2 氣相色譜儀
色譜柱：DB-5ms Ultra Inert型柱[30 m×0.25 mm，0.25 μm，安捷倫科技(中國(guó))有限公司]；進(jìn)樣口溫度：240 ℃；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；載氣：高純氦氣，體積分?jǐn)?shù)不小于99.999 %；柱流量：1.0 mL/min；進(jìn)樣體積：1.0 μL；程序升溫：80 ℃保持1 min，以30 ℃/min升溫至200 ℃，再以10 ℃/min升溫至280 ℃，保持8 min。
1.2.3 質(zhì)譜儀
離子源：電子轟擊離子源；離子源溫度：230 ℃；接口溫度：270 ℃；離子化能量：70 eV；掃描方式：選擇離子掃描方式(SIM)；溶劑延遲時(shí)間：6 min；6種菊酯類(lèi)農(nóng)藥和八氯二丙醚質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 6種菊酯類(lèi)農(nóng)藥和八氯二丙醚質(zhì)譜參數(shù)
Tab. 1 Mass spectrum parameters of 6 pyrethroids and octachlorodipropyl ether
1.3 溶液配制
內(nèi)標(biāo)溶液：量取各組分質(zhì)量濃度均為2 mg/mL菲-d10、?-d12、芘-d12混合內(nèi)標(biāo)溶液50 µL于100 mL容量瓶中，用正己烷稀釋?zhuān)瑩u勻，配制質(zhì)量濃度為1 µg/mL作為內(nèi)標(biāo)溶液。
系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液，用正己烷逐級(jí)稀釋?zhuān)尤雰?nèi)標(biāo)溶液，將其稀釋成質(zhì)量濃度分別為100、200、500、1 000、2 000、5 000、8 000 µg/L，含菲-d10、?-d12、芘-d12質(zhì)量濃度均分別為1 000 µg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
稱(chēng)取土壤樣品10.0 g (精確至0.01 g)，將樣品加入適量的硅藻土并裝入40 mL的萃取池中，采用正己烷：丙酮(體積比為1∶1)溶劑進(jìn)行快速溶劑萃取。將萃取液用無(wú)水硫酸鈉干燥40 min后，將提取液用平行濃縮儀濃縮約至1.0 mL，利用固相萃取小柱對(duì)樣品凈化，在石墨化炭黑固相萃取柱中加入0.5 g無(wú)水碳酸鈉，串接氨丙基鍵合固相萃取柱。使用前用4 mL甲苯-乙腈(體積比為3∶1)緩和溶劑預(yù)淋洗串聯(lián)柱，然后將待凈化樣品轉(zhuǎn)移到凈化柱內(nèi)，用25 mL乙腈-甲苯混合液淋洗，收集液用氮吹濃縮至1 mL一下，用正己烷定容至1.0 mL，加入內(nèi)標(biāo)待測(cè)。
2. 結(jié)果與討論
2.1 色譜柱優(yōu)化
考察不同型號(hào)的色譜柱[DB-1型色譜柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)、DB-5型色譜柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm)對(duì)目標(biāo)化合物的分離效果，按1.2 色譜條件設(shè)置儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)樣分析，結(jié)果表明，DB-5型色譜柱的色譜峰對(duì)稱(chēng)性更好，響應(yīng)面積大，6 種菊酯類(lèi)和八氯二丙醚分離度良好，因此選擇DB-5 毛細(xì)管色譜柱。
2.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚各組分的沸點(diǎn)差異較大，在進(jìn)行質(zhì)譜分析時(shí)，進(jìn)樣口溫度會(huì)影響峰面積，如果溫度過(guò)低，目標(biāo)物不易被汽化?？疾炝诉M(jìn)樣口溫度分別為240、250、270 ℃時(shí)色譜的分離效果，結(jié)果表明，3種進(jìn)樣口溫度的色譜峰分離效果均良好，為了避免溫度過(guò)高化合物在汽化過(guò)程中發(fā)生分解，因?yàn)檫x擇進(jìn)樣口溫度為240 ℃。
2.3 萃取試劑優(yōu)化
對(duì)樣品的萃取試劑進(jìn)行了優(yōu)化，分別選擇正己烷-丙酮(體積比為1∶1)、二氯甲烷-丙酮以及正己烷-二氯甲烷混合試劑作為萃取劑對(duì)6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚進(jìn)行萃取試劑的考察，結(jié)果表明，三種混合試劑的回收率分別為95.8%～118.5%、88.2%～125.3%、88.6%～120.1%。因?yàn)閿M除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥易溶于極性較大的丙酮，而正己烷毒性較低，低極性和高極性的溶劑以適當(dāng)?shù)谋壤旌贤葐我蝗軇┑妮腿⌒矢?，因此選擇正己烷-丙酮(體積比為1∶1)混合試劑作為快速溶劑萃取試劑。
2.4 溫度優(yōu)化
平行稱(chēng)取5份10 g空白土壤樣品，加入菊酯類(lèi)和八氯二丙醚混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和四氯間二甲苯替代物后，考察快速溶劑萃取溫度分別為80和100 ℃時(shí)的萃取效率，兩種萃取溫度下6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的回收率如圖1所示，從圖1中可以看出，當(dāng)溫度為80 ℃時(shí)，各個(gè)目標(biāo)回收率均高于100 ℃時(shí)的回收率，為了節(jié)省能源，同時(shí)為避免溫度過(guò)高導(dǎo)致化合物分解，快速溶劑萃取溫度選定為80 ℃。
圖1 兩種萃取溫度下6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的回收率
Fig. 1 Recovery rates of 6 pyrethroids and octachlorodipropyl ether at two extraction temperatures
2.5 快速溶劑萃取循環(huán)次數(shù)選擇
利用快速溶劑萃取對(duì)6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚進(jìn)行循環(huán)提取，考察快速溶劑萃取循環(huán)次數(shù)對(duì)土壤樣品中菊酯類(lèi)和八氯二丙醚的影響。分別考察了循環(huán)1次、2次和3次的提取效率，結(jié)果表明循環(huán)2次和3次的提取效率結(jié)果相差不大，因此考慮到節(jié)省時(shí)間、試劑等資源，選擇快速溶劑萃取的循環(huán)次數(shù)為2次。
2.6 專(zhuān)屬性試驗(yàn)
在1.2儀器工作條件下，對(duì)6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定，色譜圖如圖2所示。從圖2中可以看出，6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚均無(wú)干擾，色譜峰分離度良好，表明該方法專(zhuān)屬性良好。
圖2 6種菊酯類(lèi)和八氯二丙醚色譜圖
Fig. 2 Chromatogram of 6 pyrethroids and octachlorodipropyl ether
1—四氯間二甲苯；2—菲-d10；3—八氯二丙醚；4—富右旋反式烯丙菊酯；5—胺菊酯；6—聯(lián)苯菊酯；7—?-d12；8—順式氯氟氰菊酯；9—反氯菊酯；10—氯氰菊酯；11—芘-d12；12—氰戊菊酯；13—溴氰菊酯
2.7 線(xiàn)性方程和檢出限
取系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。以目標(biāo)物質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積(y)為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線(xiàn)性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見(jiàn)表2。由表2可知，6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的質(zhì)量濃度在200~8 000 mg/kg范圍內(nèi)與色譜峰面積線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.995。采用最低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，分別以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度作為作為定量限，得方法檢出限為0.02～0.11 mg/kg，定量限為0.06～0.33 mg/kg。
表2 6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限
Tab. 2 Linear range，linear equation，correlation coefficient and detection limits of pyrethroid pesticides and octachlorodipropyl ether
2.8 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)
考察了空白土壤樣品中20、200、500 μg/kg三個(gè)水平加標(biāo)濃度下6種菊酯類(lèi)和八氯二丙醚化合物的回收率，平行測(cè)定6次，加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚在3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為78.08%～128.08%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.37%～9.08%(n=6)。表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，可準(zhǔn)確測(cè)定土壤中6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚。
表3 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of tests for Precision and standard addition ( % )
注：低、中、高三個(gè)水平加標(biāo)濃度分別為20、200、500μg/kg。
3. 結(jié)語(yǔ)
建立了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定土壤中6種菊酯類(lèi)化合物和八氯二丙醚殘留量。通過(guò)對(duì)萃取溶劑種類(lèi)、萃取溫度以及萃取循環(huán)次數(shù)等條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最優(yōu)的前處理?xiàng)l件，并采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定。該方法靈敏度高、專(zhuān)屬性良好，可以滿(mǎn)足土壤中菊酯類(lèi)農(nóng)藥和八氯二丙醚殘留的檢測(cè)要求。
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引用本文： 喬淞汾，楊利娟，冉卓，等 . 快速溶劑萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定土壤中菊酯類(lèi)和八氯二丙醚［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（11）：91. (QIAO Songfen, YANG Lijuan, RAN Zhuo, et al. Determination of pyrethroids and octachlorodipropyl ether in soil by gas chromatography-mass spectrometry with rapid solvent extraction[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(11): 91.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
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