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摘 要： 建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測蜂蜜中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留。采用乙腈提取，中性氧化鋁固相萃取柱凈化，采用Alphasil VC-C18柱分離，以2 mmol/L甲酸銨-0.01 %甲酸水溶液-甲醇溶液作為流動相進(jìn)行梯度洗脫，流量為0.2 mL/min，多反應(yīng)監(jiān)測模式檢測。10種目標(biāo)物的質(zhì)量濃度在5.0～100 μg/L的范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限為0.78～1.0 μg/kg。樣品加標(biāo)平均回收率為64.71～103.10 %，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.08%～5.62 %（n=6）。該方法簡便、快速，靈敏度、準(zhǔn)確度高，能夠滿足蜂蜜中10種氨基甲酸酯類多農(nóng)殘的高通量檢測分析要求。

關(guān)鍵詞： 超高效液相色譜-質(zhì)譜法； 氨基甲酸酯類； 農(nóng)藥殘留； 蜂蜜

 

蜂蜜不僅具有較好的保健功能，還有較高的營養(yǎng)價值，是人們喜愛的蜜蜂產(chǎn)物。與其他農(nóng)副食品產(chǎn)業(yè)情況不同，蜂蜜因其生產(chǎn)特殊性，產(chǎn)品容易受到農(nóng)藥殘留影響。當(dāng)大量施播農(nóng)藥時，自然界中可能存在農(nóng)藥殘留，蜜蜂在采蜜過程中會接觸到這些殘留農(nóng)藥。一部分蜜蜂死亡，一部分蜜蜂將殘留帶到蜂巢中，不僅提高了蜜蜂的抗藥性，還可能影響、污染蜂巢環(huán)境，包括蜂王的產(chǎn)卵行為、工蜂分工行為、蜜蜂采蜜行為、同群和外群工蜂識別功能及蜂群的學(xué)習(xí)行為，最終可能對蜂蜜的質(zhì)量和食用者的健康產(chǎn)生負(fù)面影響。

自20世紀(jì)70年代以來，隨著有機(jī)氯農(nóng)藥的禁用或限用，抗有機(jī)磷農(nóng)藥的昆蟲品種日益增多。2007年，5種高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的禁用進(jìn)一步推動了氨基甲酸酯類農(nóng)藥的開發(fā)，這類農(nóng)藥旨在彌補(bǔ)有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥的缺陷，成為一種新型的廣譜殺蟲劑、殺螨劑和除草劑。然而，某些氨基甲酸酯類農(nóng)藥的毒性極大，例如涕滅威和克百威已被國家列為禁用農(nóng)藥，速滅威和殘殺威等則被報道對蜜蜂具有高毒性。因此，氨基甲酸酯類農(nóng)藥的不科學(xué)使用常導(dǎo)致人畜中毒事件的發(fā)生[1]。目前該類農(nóng)藥殘留檢測主要集中在植物源性食品及環(huán)境檢測的水、土壤中[2-3]，對于動物源性食品中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的高通量分析方法與文獻(xiàn)報道卻十分少見[4-5]，不能完全監(jiān)控易受農(nóng)殘影響的蜂蜜中氨基甲酸酯類農(nóng)殘質(zhì)量安全，勢必會造成蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管的缺失。

有關(guān)氨基甲酸酯類農(nóng)殘檢測方法報道很多，常用的包括氣相色譜(GC)法[6]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法[7-9]、高效液相色譜(HPLC)法[10-12]、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC/MS)法[13-15]、超臨界色譜(SFC)法和薄層色譜(TLC)法[16]等。然而因為樣品復(fù)雜基質(zhì)的影響，HPLC、GC方法很難將農(nóng)殘多組分完全分離，且衍生過程較為繁瑣，檢測限相對較高；TLC法對生物高分子分離效果不甚理想；SFC法流體自身穩(wěn)定性不佳，使用條件苛刻，重現(xiàn)性不佳，成本又較為高昂；GC-MS法因氨基甲酸酯類農(nóng)藥在高溫下本身不穩(wěn)定的特性而直接被限制；HPLC/MS法具有靈敏度高、檢出限低、抗干擾能力強(qiáng)、分析速度快等特點(diǎn)，近年已逐步成為氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢測的首選方法[17-19]。

筆者通過優(yōu)化儀器條件和樣品前處理過程，建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測蜂蜜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，該方法簡便、高效，靈敏度、準(zhǔn)確度高，可用于蜂蜜中10種氨基甲酸酯類多農(nóng)殘的高通量檢測分析。

 

1. 實驗部分

 

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：LCMS-8050型，日本島津儀器有限公司。

多樣品渦旋混合器：MultiVortex型，廣州得泰儀器科技有限公司。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：HB 10 S96型，德國艾卡集團(tuán)有限公司。

高速冷凍離心機(jī)：GL-20G-Ⅱ型，上海安亭科學(xué)儀器有限公司。

電子天平：ATY224型，感量為0.1 mg，日本島津儀器有限公司。

超純水系統(tǒng)：Milli-Q DirectB型，德國默克密理博有限公司。

LC-C18固相萃取柱：500 mg（6 mL），上海安譜實驗科技股份有限公司。

NH2固相萃取柱：500 mg（6 mL），上海安譜實驗科技股份有限公司。

中性氧化鋁固相萃取柱：1 000 mg（3 mL），深圳逗點(diǎn)生物技術(shù)有限公司。

乙腈、二氯甲烷、甲醇：均為色譜純，美國霍尼韋爾國際公司。

甲酸：色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

甲酸銨、氯化鈉：均為分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液：含滅多威、克百威、3-羥基克百威、涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜、速滅威、甲萘威、異丙威、仲丁威，各組分質(zhì)量濃度均為100 μg/mL，批號為23050036，壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

蜂蜜樣品：陜西產(chǎn)地，散裝農(nóng)家土蜂蜜。

實驗用水為超純水系統(tǒng)制備實驗室用一級水。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 液相色譜儀

色譜柱：Alphasil VC-C18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm，華譜科儀大連科技有限公司）；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動相：A相為2 mmol/L甲酸銨-0.01%甲酸水溶液，B相為甲醇溶液，流量為0.2 mL/min；；洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序見表1。

表1   梯度洗脫程序

Tab. 1   Program of gradient elution

 

注：A相為2 mmol/L甲酸銨-0.01%甲酸水溶液，B相為甲醇溶液。

 

1.2.2 質(zhì)譜儀

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)；接口電壓：3.0 kV；接口溫度：300 ℃；脫溶劑管溫度：250 ℃；加熱模塊溫度：400 ℃；加熱氣流量：10 L/min；干燥氣流量：10 L/min；霧化氣流量：3 L/min，10種農(nóng)藥殘留的質(zhì)譜參數(shù)表2。

表2   10種農(nóng)藥殘留的質(zhì)譜參數(shù)

Tab. 2   Mass spectrum parameters of 10 pesticide residues

注：帶*的為定量離子。

 

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品預(yù)處理

稱取2 g蜂蜜樣品(精確到0.001 g)于50 mL離心管中，加入10 mL水渦旋混勻1 min，靜置5 min，再加入15 mL乙腈渦旋混勻1 min，以10 000 r/min離心5 min，轉(zhuǎn)移上層溶液到另一個50 mL離心管中。殘渣再次加入15 mL乙腈，重復(fù)提取一次，合并兩次提取上清液，在合并液中加入過量NaCl渦旋混勻1 min，再以10 000 r/min離心5 min，轉(zhuǎn)移上層乙腈相到濃縮瓶中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘渣用2 mL二氯甲烷-甲醇(95∶5，體積比，下同)溶液溶解，待凈化。

用6 mL二氯甲烷-甲醇(95∶5)溶液活化中性氧化鋁SPE小柱，將上述待凈化液全部轉(zhuǎn)移上柱，收集流出液，再用二氯甲烷-甲醇(95∶5)溶液4 mL分2次洗瓶后過柱，最后用二氯甲烷-甲醇(95∶5)溶液2 mL洗脫，收集全部流出液，40 ℃氮吹至近干，用1 mL的體積分?jǐn)?shù)為60%乙腈復(fù)溶，過0.22 μm濾膜作為樣品溶液。

1.3.2 溶液的配制

10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取1.0 mL農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用甲醇稀釋定容至100 mL棕色容量瓶中，配制成1.0 μg/mL的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，于-20 ℃避光保存。

10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確吸取適量10種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙腈稀釋配制成質(zhì)量濃度均分別為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨配現(xiàn)用。

1.3.3 樣品測定

將配制好的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液裝入1 mL液相色譜專用樣品瓶中，在1.2儀器工作條件下上機(jī)測定，以外標(biāo)法定量。

 

2. 結(jié)果與討論

 

2.1 流動相的選擇

依據(jù)目標(biāo)物特性選用了三種不同流動相，分別為甲醇-0.1%甲酸水、乙腈-0.1%甲酸水、甲醇-2 mmol/L甲酸銨-0.01%甲酸水溶液，通過考察流動相對色譜分離和靈敏度的影響，進(jìn)而選擇最優(yōu)流動相。試驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用乙腈作為有機(jī)相時，滅多威、涕滅威砜、涕滅威亞砜等峰形變差，大多數(shù)農(nóng)藥響應(yīng)明顯不如甲醇做有機(jī)相。同時，在水相中添加甲酸和甲酸銨后，各化合物的離子化效率提高，靈敏度更好[20]，因此最終采用甲醇-2 mmol/L甲酸銨-0.01%甲酸水溶液作為流動相。通過再優(yōu)化流動相梯度洗脫程序，10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥也得到了最佳分離，加標(biāo)樣品總離子流色譜圖如圖1所示。

圖1   加標(biāo)樣品總離子流色譜圖

Fig. 1   Total ion flow chromatogram of the labeled sample

1—克百威；2—仲丁威；3—滅多威；4—涕滅威；5—涕滅威砜；6—涕滅威亞砜；7—異丙威；8—速滅威；9—甲萘威；10—3-羥基克百威

 

2.2 固相萃取柱的選擇

蜂蜜樣品中含有大量糖類等內(nèi)源性雜質(zhì)，經(jīng)過初步分離萃取之后，仍然有其他雜質(zhì)可能被乙腈一并提取出來，干擾了目標(biāo)組分，降低了檢測靈敏度，所以需要使用固相萃取(SPE)小柱對目標(biāo)組分進(jìn)行凈化?？疾炝薈18柱、NH2柱、中性氧化鋁柱的分離凈化效果，結(jié)果表明，使用C18柱時雜質(zhì)未能有效去除，滅多威、涕滅威、涕滅威亞砜等目標(biāo)組分回收率極低；NH2柱的凈化效果稍好，但仍不理想；中性氧化鋁柱凈化效果最好，其中滅多威、涕滅威砜等回收率明顯優(yōu)于NH2柱凈化效果，這是由于滅多威等極性較強(qiáng)，在NH2柱上有更大保留作用，不容易被洗脫下來，10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的回收效果也都較好，因此最終選用中性氧化鋁柱作為氨基甲酸酯類農(nóng)藥的凈化SPE小柱。

2.3 洗脫液體積的優(yōu)化

將一定量加標(biāo)樣品過中性氧化鋁柱，選用不同體積(0、2、5、8、12、15 mL)的二氯甲烷-甲醇(95∶5)溶液洗脫，合并收集洗脫液，氮吹至近干，再用60%乙腈復(fù)溶后進(jìn)行色譜質(zhì)譜分析。結(jié)果表明，洗脫液體積為2 mL時各目標(biāo)物回收率均明顯高于其他洗脫液梯度回收率，這是因為滅多威等目標(biāo)物極性較強(qiáng)，在SPE小柱上有較大保留作用，不易被洗脫下來，當(dāng)洗脫液體積為2 mL時，目標(biāo)物回收率最高；再增加洗脫液體積后所有目標(biāo)農(nóng)藥回收率快速下降，這可能由于洗脫液體積增大，進(jìn)一步氮吹揮干時間增長，目標(biāo)農(nóng)藥不穩(wěn)定導(dǎo)致待測物質(zhì)損失，因此選擇洗脫液體積為2 mL。

2.4 線性方程及檢出限

取系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣分析，以目標(biāo)組分峰面積(y)為縱坐標(biāo)，以待測液農(nóng)藥濃度(x)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，采用最低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣分析，并計算信噪比，其中信噪比大于等于3為檢出限，信噪比大于等于10為定量限。10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限見表3。由表3可知，10種目標(biāo)物的質(zhì)量濃度在線性范圍為5.0～100 μg/L的范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，方法檢出限為0.78～1.0 μg/kg，表明該方法有較好的靈敏度。

表3   10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和定量限

Tab. 3   Linear range，linear equation，correlation coefficient，detection limit and quantitation limit of 10 kinds of carbamate pesticides

 

2.5 加標(biāo)回收與精密度試驗

對空白樣品進(jìn)行3個不同濃度水平(2.5、10.0、50.0 μg/kg)的加標(biāo)回收試驗，每個濃度水平平行測定6次，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣測定。加標(biāo)回收與精密度試驗結(jié)果見表4，由表4可知，10種農(nóng)藥的平均回收率為64.71%~103.10%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.08%～5.62%(n=6)，依據(jù)GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》附錄F檢測方法分析技術(shù)要求，結(jié)果滿足多種農(nóng)殘分析要求和實際檢測需要。

表4   加標(biāo)回收與精密度試驗結(jié)果

Tab. 4   Results of standard recoveries and precision test

注：低、中、高3個加標(biāo)水平濃度分別為2.5、10.0、50.0 μg/kg。

 

2.6 基質(zhì)效應(yīng)評價

基質(zhì)效應(yīng)(ME)評價主要是通過測定相同濃度梯度的空白基質(zhì)標(biāo)液與純?nèi)軇?biāo)液中離子信號強(qiáng)度，比較基質(zhì)標(biāo)曲與純?nèi)軇?biāo)曲的斜率進(jìn)而評價效應(yīng)的大小?；|(zhì)效應(yīng)按式(1)計算：

 

ME/%=(-1)×100 (1)

當(dāng)斜率比小于1，表示存在基質(zhì)抑制；斜率比大于1，表示存在基質(zhì)增強(qiáng)。其中斜率比在0.8～1.2之間(即|ME|在20%以內(nèi))時，通常認(rèn)為是弱基質(zhì)效應(yīng)；斜率比在0.5～0.8或1.2～1.5之間(|ME|在20%～50%之間)時，可以認(rèn)為是中等基質(zhì)效應(yīng)；而斜率比小于0.5或大于1.5時(|ME|超過50%)，則被認(rèn)為是強(qiáng)基質(zhì)效應(yīng)。按1.3實驗步驟比較了濃度為5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 μg/L時的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率與溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，結(jié)果表明，10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的|ME|值均在20%之內(nèi)，說明其基質(zhì)效應(yīng)存在但影響較弱，因此選用溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量校正。

 

3. 結(jié)語

 

建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測蜂蜜中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留，該方法簡便、快速，且精密度和準(zhǔn)確度均可滿足試驗要求。同時首次創(chuàng)新嘗試進(jìn)行市售蜂蜜產(chǎn)品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)殘的風(fēng)險監(jiān)測，也為蜂蜜及蜂產(chǎn)品的質(zhì)量安全日常監(jiān)管提供了有力的技術(shù)支持。

 

 

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    ZHAO Xiaolin，HUO Nairui，HUA Jin，et al. Detection of 20 carbamate pesticides in asparagus by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectro metry-massspectrometry［J］. Journal of Food Safety & Quality，2015，6（1）：252.

 

16 王曉楠，潘獻(xiàn)輝.水中氨基甲酸酯類農(nóng)殘前處理及色譜檢測研究進(jìn)展［J］.化學(xué)分析計量，2012，21（3）：95.

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17 李凌云，許曉敏，林桓，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測蔬菜中248種農(nóng)藥殘留［J］.色譜，2016，34（9）：835.

    LI Lingyun，XU Xiaomin，LIN Heng，et al. Rapid detection of 248 pesticide residues in vegetables by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Chinese Journal of Chromatography，2016，34（9）：835.

 

18 李凌云，吳華，許曉敏，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測花生中36種農(nóng)藥及其代謝物殘留［J］.分析測試學(xué)報，2017，36（4）：502.

    LI Lingyun，WU Hua，XU Xiaomin，et al. Rapid detection of 36 pesticide residues in peanut by ultra high performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Journal of Instrumental Analysis，2017，36（4）：502.

 

19 楊如箴，李佳，姚思辰，等. UPLC-MS/MS在果蔬氨基甲酸酯類農(nóng)藥檢驗中的應(yīng)用進(jìn)展［J］.農(nóng)產(chǎn)品加工，2020（17）：79.

    YANG Ruzhen，LI Jia，YAO Sichen，et al. Applications and research progress of UPLC-MS/MS in determination ofcarbamate pesticides in fruits and vegetables［J］. Farm Products Processing，2020（17）：79.

 

20 李凌云，許曉敏，林桓，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測谷物、油料和植物油中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留［J］.農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2018（5）：44.

    LI Lingyun，XU Xiaomin，LIN Heng，et al. Detection of carbamate pesticide residues in grains，oilseeds，and vegetable oils by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry［J］. Quality and Safety of Agro Products，2018（5）：44.

 

引用本文： 楊琦，房忠芳，孟虎，等 . 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測蜂蜜中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留［J］. 化學(xué)分析計量，2024，33（11）：85. (YANG Qi, FANG Zhongfang, MENG Hu, et al. Rapid determination of 10 carbamate pesticide residues in honey by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(11): 85.)