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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-02-24 08:19
在氣相色譜分析中,“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”是一個(gè)關(guān)鍵的操作環(huán)節(jié),尤其在使用安捷倫7890A和OpenLab CDS ChemStation Edition for GC Systems(版本號:C.01.07)等設(shè)備時(shí),其應(yīng)用場景和具體操作尤為常見。本文將對“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”的概念、使用場景以及相關(guān)操作進(jìn)行系統(tǒng)介紹,以幫助大家更好地理解和運(yùn)用這一功能。
1 .預(yù)運(yùn)行/Prep Run的基本概念
“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”是氣相色譜儀器運(yùn)行過程中的一個(gè)重要狀態(tài),它主要涉及儀器參數(shù)的調(diào)整。當(dāng)儀器完成參數(shù)調(diào)整后,即進(jìn)入一種特殊的“就緒/Ready”狀態(tài)。在氣相色譜分析中,某些方法運(yùn)行結(jié)束后,部分設(shè)定條件(如溫度、流量等)可能不會立即恢復(fù)至初始值,而是保持改變后的狀態(tài),以便通過大流量吹掃或高溫烘烤等方式實(shí)現(xiàn)降低污染、節(jié)省載氣等功能。此時(shí),若需進(jìn)行下一次分析,需通過儀器面板上的“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”鍵,使儀器進(jìn)入該狀態(tài),完成參數(shù)調(diào)整,確保儀器恢復(fù)到分析方法的初始設(shè)定值,從而實(shí)現(xiàn)就緒狀態(tài),為后續(xù)樣品分析做好準(zhǔn)備。
2. 預(yù)運(yùn)行/Prep Run的使用場景
1.不分流進(jìn)樣模式中的應(yīng)用
在氣相色譜分析中,當(dāng)使用毛細(xì)柱進(jìn)樣口的不分流進(jìn)樣模式時(shí),“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”發(fā)揮著重要作用。其工作流程如下:
進(jìn)樣開始時(shí):毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)完全關(guān)閉,液體樣品進(jìn)入進(jìn)樣口后迅速氣化,絕大部分樣品進(jìn)入色譜柱。
進(jìn)樣后指定時(shí)間:分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)打開,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(主要是溶劑和少量樣品組分),此時(shí)的流量稱為吹掃流量。
分析過程結(jié)束后:分流狀態(tài)(分流出口打開)持續(xù)保持,直至觸發(fā)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”鍵,此時(shí)分流出口(分流調(diào)節(jié)閥)完全關(guān)閉,儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)。
在不分流進(jìn)樣模式下,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流出口流量(吹掃流量)會保持設(shè)定值(如80 mL/min),而不會自動(dòng)恢復(fù)到關(guān)閉狀態(tài)。若需恢復(fù)到初始設(shè)定(分流出口完全關(guān)閉),則需通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”鍵使儀器進(jìn)入該狀態(tài),完成參數(shù)調(diào)整,確保儀器就緒,以便進(jìn)行下一次樣品分析。
2.載氣節(jié)省功能中的應(yīng)用
在使用載氣節(jié)省功能時(shí),“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”同樣不可或缺。以毛細(xì)柱進(jìn)樣口的分流進(jìn)樣模式為例,其工作流程如下:
樣品分析開始后:在進(jìn)樣口進(jìn)樣,樣品經(jīng)過一定時(shí)間(載氣節(jié)省功能的開始時(shí)間)完全進(jìn)入色譜柱后,分流流量開始減少至設(shè)定值(采用載氣節(jié)省時(shí)的流量)。
分流流量調(diào)整后:柱前壓(恒定壓力模式)或柱流量(恒定柱流量模式)保持不變,直至樣品分析結(jié)束。
分析結(jié)束后:分流流量保持設(shè)定值(如20 mL/min),直至觸發(fā)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”鍵,此時(shí)分流流量恢復(fù)正常設(shè)置值(如80 mL/min),儀器進(jìn)入分析前的就緒狀態(tài)。
在載氣節(jié)省功能下,方法運(yùn)行結(jié)束后,分流流量會保持設(shè)定值(如20 mL/min),而不會自動(dòng)恢復(fù)到初始值(如80 mL/min)。若需恢復(fù)到初始設(shè)定,則需通過“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”鍵使儀器進(jìn)入該狀態(tài),完成參數(shù)調(diào)整,確保儀器就緒,以便進(jìn)行下一次樣品分析。
3. 預(yù)運(yùn)行/Prep Run的其他運(yùn)用場景
除了上述兩種常見場景外,“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”在其他多個(gè)場景中也有廣泛應(yīng)用。以下列舉了安捷倫科技和島津儀器中常見的使用場景:
1.島津儀器
節(jié)省載氣功能開啟時(shí)。
反吹模式開啟時(shí)。
進(jìn)樣模式為不分流時(shí)。
高壓進(jìn)樣模式為自動(dòng)時(shí)。
維持柱溫箱最終溫度開啟時(shí)。
使用可選設(shè)備CRG,閥開啟時(shí),且柱溫箱的溫度程序默認(rèn)值為“室溫+2℃”以下時(shí)。
2.安捷倫儀器
使用氣體節(jié)省功能與任何進(jìn)樣口配合時(shí)。
使用不分流模式與任何進(jìn)樣口配合時(shí)。
使用壓力脈沖模式與任何進(jìn)樣口配合時(shí)。
使用PTV進(jìn)樣口的溶劑排放模式時(shí)。
使用揮發(fā)性接口的直接或不分流模式時(shí)。
4. 自動(dòng)預(yù)運(yùn)行/Prep Run的設(shè)置
在實(shí)際操作中,除了手動(dòng)觸發(fā)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”外,還可以通過設(shè)置“自動(dòng)預(yù)運(yùn)行”來實(shí)現(xiàn)更便捷的操作。以安捷倫7890A為例,設(shè)置方法如下:
進(jìn)入設(shè)置界面:在氣相色譜儀操作面板上選擇“配置(config)”。
進(jìn)入儀器配置:選擇“儀器配置”選項(xiàng)。
設(shè)置自動(dòng)預(yù)運(yùn)行:選擇“自動(dòng)預(yù)運(yùn)行”選項(xiàng),通過上下鍵(↑↓)移動(dòng)光標(biāo),通過“on/YES”和“off/NO”鍵開啟或關(guān)閉該功能。
通過設(shè)置“自動(dòng)預(yù)運(yùn)行”,儀器可以在合適的時(shí)刻自動(dòng)觸發(fā)“預(yù)運(yùn)行/Prep Run”狀態(tài),無需手動(dòng)操作,從而提高分析效率,確保儀器始終處于最佳狀態(tài)。

來源:Internet