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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-02-24 20:38
食品理化實驗室主要從事食品中常規(guī)理化項目、營養(yǎng)功效成分、添加劑、藥物殘留、毒素等領(lǐng)域的檢驗工作，是食品檢測行業(yè)的重要組成部分。從每年食品安全領(lǐng)域質(zhì)量抽查的項目來看，常規(guī)理化檢驗項目占據(jù)了絕大部分，說明政府和社會對食品安全的關(guān)注重點仍然在理化檢驗領(lǐng)域。食品理化實驗室近年來的認可數(shù)量也在不斷增加，從2012年認可700余家，到2022年底認可數(shù)量超過1500家，10年時間認可數(shù)量翻倍，說明了我國食品檢測行業(yè)的迅速發(fā)展以及社會各界對實驗室認可的重視，而且已獲認可的食品理化實驗室只是我國食品檢測行業(yè)的一個縮影，實際為社會經(jīng)濟發(fā)展服務的食品理化實驗室遠遠不止1500家。本工作通過調(diào)取近年來食品理化實驗室的認可評審報告，統(tǒng)計分析這些實驗室的不符合項分布情況，識別出食品理化實驗室運行過程中的共性風險，并提出相應的控制措施，供食品理化實驗室參考。
1.樣本的抽取
從中國合格評定國家認可委員會（CNAS）實驗室認可業(yè)務系統(tǒng)中隨機抽取了100家食品理化實驗室的評審檔案，這100家實驗室中既有政府所屬的食品檢測機構(gòu)，也有民營社會第三方的食品檢測機構(gòu)，還包括食品企業(yè)內(nèi)部檢測實驗室。檢測對象主要包括蔬菜水果、糧食谷物、水產(chǎn)品、肉制品、豆制品、乳制品、調(diào)味品、酒水飲料、蜂蜜和茶葉等國內(nèi)市場上常見的食品。這些實驗室主要分布在我國從南到北的二十幾個省市，既有北京、上海、廣州、深圳等發(fā)達城市的實驗室，也有欠發(fā)達地區(qū)的實驗室。現(xiàn)場評審時間從2019年到2022年，評審依據(jù)是CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》及化學領(lǐng)域應用說明、CNAS-RL01:2019《實驗室認可規(guī)則》、CNAS-RL02：2018《能力驗證規(guī)則》等認可規(guī)范文件。
2.不符合項的統(tǒng)計分析
通過統(tǒng)計分析發(fā)現(xiàn)，抽取的100份食品理化實驗室評審報告中共有不符合項585個，涉及33個評審要素，不符合項的統(tǒng)計分析結(jié)果如表1所示。
表1 不符合項的統(tǒng)計分析
由表1可知：食品理化實驗室的不符合項分布最多的要素是設備，不符合項數(shù)量占不符合項總數(shù)的16.2%；其次是人員占13.2%；再次是方法的選擇、驗證和確認占10.9%，外部提供的產(chǎn)品和服務占10.1%；設施和環(huán)境條件、技術(shù)記錄、確保結(jié)果有效性和管理體系文件的控制都占6.0%左右。這8個要素相關(guān)的不符合項數(shù)量占不符合項數(shù)量總數(shù)的72.9%，其余25個要素占27.1%。
3.實驗室常見不符合項及應對措施
3.1 設備
CNAS-CL01:2018 中“6.4設備”不僅指實驗室用到的儀器設備，還包括食品檢測工作中用到的標準物質(zhì)和試劑耗材等。以下分兩部分來討論與此要素有關(guān)的不符合項。
3.1.1 儀器設備
食品理化實驗室常用的儀器設備主要分為兩類。第一類是直接給出測量結(jié)果的定量或者定性的檢測設備，如天平、酸度計、色譜、光譜、分光光度計等。對于這類儀器設備的校準和維護，實驗室一般都比較重視，但容易疏忽的是色譜檢測器的校準，例如：常用于有機氯農(nóng)藥殘留分析的氣相色譜儀的電子捕獲檢測器（ECD），常用于有機磷農(nóng)藥殘留分析的氣相色譜儀的火焰光度檢測器（FPD）；針對不同的檢測對象的液相色譜儀的紫外檢測器（UVD）、示差折光檢測器（RID）和 熒光檢測器（FD）等；還有些檢測方法中需要用到液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的電噴霧離子源（ESI）。實驗室在制定上述儀器的校準方案時應充分考慮儀器的預期用途，需要用到哪些檢測器，以便送校時有針對性地提出溯源要求。第二類是輔助檢測處理儀器設備，也就是雖然不直接給出測量結(jié)果，但是能保證檢測過程符合方法要求的設備，比如均質(zhì)、提取、分離設備，以及試驗條件監(jiān)控設備等。從不符合項的統(tǒng)計分析來看，試驗條件監(jiān)控設備出現(xiàn)的問題較多。本工作總結(jié)了食品理化實驗室常見輔助設備的校準要求，見表2。
表2 食品理化實驗室常見輔助設備的校準要求
3.1.2 標準物質(zhì)
通過相關(guān)不符合項的統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)關(guān)于標準物質(zhì)的不符合項主要集中在兩個方面。
一是標準物質(zhì)的保存條件不符合產(chǎn)品證書或者方法的要求。一般來說，標準滴定溶液可以常溫保存，保存期為兩個月，但是某些容易跟空氣接觸發(fā)生化學反應的標準物質(zhì)需要特別注意，比如氫氧化鈉標準滴定溶液要密封保存防止吸收空氣中二氧化碳，使用前還需要進行標定。農(nóng)獸藥殘留和元素標準儲備溶液配制好之后可以于 0~5℃冰箱保存，保存期為6個月，稀釋成標準工作溶液后保存期為3周到1個月。需要實驗室格外注意的是，一些容易分解的標準儲備溶液需要于-20℃避光保存，比如維生素、β-胡蘿卜素、膽堿氧化酶、磷脂酶 D、黃曲霉毒素（AFT）、展青霉素等，這些物質(zhì)的標準工作溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。
二是標準物質(zhì)的溯源記錄缺失。如儀器分析常用的化學標準物質(zhì)，包括農(nóng)殘獸殘標準品、元素標準溶液等，一般都要先配制成標準儲備溶液，再稀釋成為標準工作溶液，這個過程需應記錄逐級稀釋的數(shù)據(jù)，以保證試驗結(jié)果的量值溯源過程有據(jù)可查。
3.2 人員
CNAS-CL01:2018與上一版認可準則相比，對實驗室人員的要求更加細化，尤其是對特定人員的授權(quán)，如對開發(fā)、修改、驗證和確認方法的人員的授權(quán)，以及審查報告和批準結(jié)果的人員的授權(quán)，是實驗室經(jīng)常容易忽略的。此外，實驗室人員的管理應注意以下流程：（1）人員的選擇，應該符合實驗室體系文件中規(guī)定的崗位任職資格；（2）人員的培訓，應該包括法律法規(guī)、體系文件、安全防護、質(zhì)控方法、檢測技術(shù)原理和實際操作等方面的培訓；（3）人員的考核，應該至少包括培訓的內(nèi)容；（4）人員的授權(quán)，考核合格后由實驗室管理層對人員的綜合情況進行評估并授權(quán)，考核不合格的則需要重新參加培訓；（5）人員的監(jiān)督，對已獲授權(quán)的實驗室人員，應結(jié)合實驗室日常的質(zhì)量控制措施，如人員比對、儀器比對、留樣復測、實驗室間比對等措施進行人員監(jiān)督，人員監(jiān)督宜適當側(cè)重于新進人員，同時兼顧原有人員，確保實驗室人員的能力都能得到持續(xù)保持。
3.3 外部提供的產(chǎn)品和服務
本條款所涉及的不符合項，主要集中在外部供應商的評價和試劑耗材的驗收這兩個方面。
外部供應商提供的不僅有產(chǎn)品，還包括服務。很多實驗室重視外部的儀器設備、標準品、試劑耗材等產(chǎn)品供應商的評價，卻容易忽視校準和能力驗證等服務供應商的評價。
食品理化實驗室檢測工作中用到的試劑耗材很多，并不是所有的試劑耗材都需要技術(shù)驗收，否則實驗室的負擔太重，也影響日常工作的效率。但是從風險管理的角度出發(fā)，對于那些可能影響到檢測結(jié)果的關(guān)鍵試劑耗材，還是需要實驗室重點關(guān)注。通過分析相關(guān)的不符合項，本工作總結(jié)了食品理化實驗室常見試劑耗材的驗收要求，如表3所示。
表3 食品理化實驗室常見試劑耗材的驗收要求
3.4 方法的選擇、驗證和確認
食品理化實驗室關(guān)于檢測方法的不符合項主要集中在新開展方法的驗證和確認方面。常見的不符合項有：（1）方法驗證材料中缺少檢出限、測定下限、準確度、精密度、測量范圍等關(guān)鍵的參數(shù)指標，實驗室若開展新方法的檢測工作應該全面驗證方法的特性；（2）方法驗證未能包含方法適用的不同類別的樣品基質(zhì)，如對于同一種食品檢測方法，蔬菜水果、肉類、糧食和乳品等不同類別的樣品基質(zhì)的預處理和提取方法可能不一樣，實驗室應根據(jù)方法的預期用途開展方法的驗證和確認工作。
此外，方法偏離的風險也應該引起食品理化實驗室的重視。食品檢測一般來說要嚴格按照食品安全國家標準或者其他行業(yè)標準和規(guī)范來執(zhí)行，不允許方法偏離。如果遇到特殊樣品因為基質(zhì)或者成分含量等問題，不得不偏離標準方法時，應該由技術(shù)負責人組織對偏離進行技術(shù)判斷，形成文件，確認對檢測結(jié)果沒有影響并且通知客戶后才能實施。食品檢測工作中的方法偏離多發(fā)生在樣品的預處理和提取階段，隨意偏離標準方法可能造成檢測結(jié)果不準確，這一點需要實驗室格外慎重。
3.5 設施和環(huán)境條件
食品理化實驗室對設施和環(huán)境條件的要求比較嚴格，因為如果設施環(huán)境不滿足檢測工作要求，不僅會對檢測結(jié)果造成影響，還有可能造成安全事故，所以必須引起實驗室的重視。本工作總結(jié)了食品理化實驗室常見的一些設施環(huán)境問題：（1）實驗室的動儀器與靜儀器分開，精密儀器（如天平、比色計、酸度計等）應該與振動儀器（如振蕩器、攪拌器等）分開，精密儀器還應避免正對空調(diào)出風口；（2）常溫與熱源設備分開，熱源設備（如恒溫干燥箱、水浴鍋、電爐等）與其他設備分開，避免影響其他設備的正常使用；（3）危險化學用品（易燃、易爆、易腐蝕、劇毒等）應該有專門的存儲間并由專人負責管理，根據(jù)危險品的特點設置存儲條件；（4）實驗室內(nèi)應設置強制排風系統(tǒng)，及時排出試驗過程中產(chǎn)生的對人體有危害的氣體；（5）食品中維生素的測定需要避光操作；（6）毒素類檢測項目（比如黃曲霉毒素）的操作過程應在指定的區(qū)域內(nèi)進行，該區(qū)域應避光、具備相對獨立的操作臺和廢棄物存放裝置，在整個實驗過程中，操作者應按照接觸劇毒物的要求采取相應的保護措施；（7）實驗室應定期檢查洗眼器、滅火器等設施的功能，氣瓶應帶有固定裝置，有毒、易燃氣體應放置在有獨立通風的氣瓶柜中，并安裝氣體泄漏報警器。
3.6 技術(shù)記錄
技術(shù)記錄的信息不全是食品理化實驗室普遍存在的一個問題，由于食品理化檢測過程相對比較繁雜，實驗室在收到樣品后，需要完成制樣、分樣、前處理、上機檢測、結(jié)果報告等工作，技術(shù)記錄的目的是記錄和追溯整個檢測工作的過程。常見的技術(shù)記錄的不符合項包括：（1）未記錄樣品的狀態(tài)、唯一性標識等信息；（2）未記錄樣品的前處理過程、檢測方法依據(jù)、標準物質(zhì)、儀器條件等信息；（3）未記錄檢測過程中必要的環(huán)境條件信息；（4）修改記錄時，缺少修改人員簽名、修改日期和修改內(nèi)容等信息。
3.7 確保結(jié)果有效性
實驗室確保結(jié)果有效性主要是指合理的開展檢測質(zhì)量控制工作，一般分為外部質(zhì)控和內(nèi)部質(zhì)控。外部質(zhì)控主要是參加能力驗證、測量審核或者實驗室間比對；內(nèi)部質(zhì)控主要包括人員比對、儀器比對、留樣復測、使用質(zhì)控樣品監(jiān)測結(jié)果的準確度等。制定質(zhì)控工作計劃時，應覆蓋實驗室所有的檢測領(lǐng)域，食品理化檢測一般采用容量法、重量法、儀器分析法等，分析儀器又分為分光光度計、色譜儀、光譜儀、質(zhì)譜儀等。如果實驗室的檢測工作涉及上述領(lǐng)域，那么質(zhì)控計劃也應該覆蓋相應的檢測領(lǐng)域。
此外，根據(jù)風險管理的原則，對于日常工作中檢測頻率較低的項目，以及檢測過程比較復雜、容易出問題的項目，制定質(zhì)控工作計劃時應重點關(guān)注。質(zhì)控工作應事先制定判定準則，如果質(zhì)控工作中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)結(jié)果超出預定的準則時，應分析原因，及時采取措施防止實驗室報告不準確的結(jié)果。
3.8 管理體系文件的控制
根據(jù)來源，實驗室的管理體系文件分為內(nèi)部文件和外部文件。內(nèi)部文件是指實驗室自己制定和發(fā)布的文件，如手冊、程序、作業(yè)指導書、記錄表格、計劃等；外部文件是由實驗室以外的機構(gòu)制定和發(fā)布，實驗室使用的文件，比如法律法規(guī)、規(guī)章、標準、規(guī)范、圖紙、制造商的說明書、客戶提供的方法和資料等。這些文件都要按照管理體系文件的要求來控制。在管理體系文件控制方面常見的不符合項有：（1）實驗室的內(nèi)部文件發(fā)布時缺少授權(quán)人員的審查和批準；（2）管理體系文件缺少唯一性標識；（3）實驗室沒有定期審查文件，未能識別并使用外部文件的最新有效版本。
4.不符合項的整改
實驗室發(fā)現(xiàn)不符合項后，應該冷靜地調(diào)查分析，找出不符合項發(fā)生的原因，確定不符合事實并評估相關(guān)風險，從而判斷是否需要采取糾正措施。
原因分析是不符合項整改中非常重要的環(huán)節(jié)，原因分析是否透徹、是否深刻往往反映了實驗室對于不符合項整改工作的態(tài)度。很多實驗室提交的不符合項原因分析都是由于對認可準則的某條款理解不到位，導致了不符合項的發(fā)生。這樣的原因分析雖然沒有錯，但是顯然不夠深刻，比如說理解不到位是不是因為相關(guān)的培訓和宣貫工作沒有做好，培訓工作有效性有沒有及時評價等，這些問題都值得實驗室深思。
經(jīng)過原因分析，實驗室應基于不符合項的風險水平采取相關(guān)的糾正措施，糾正措施應能顯著減少不符合項的負面影響并且防止不符合項的再次發(fā)生，當不符合項涉及檢測結(jié)果的準確度時，還應該追溯之前的檢測結(jié)果是否準確。糾正措施既不能簡單敷衍，也不應該夸張苛求，應堅持適度和有效的原則。
5.結(jié)論
本工作對CNAS實驗室認可業(yè)務系統(tǒng)中隨機抽取的100家食品理化實驗室的評審不符合項進行統(tǒng)計分析，發(fā)現(xiàn)食品理化實驗室的共性風險主要存在于設備、人員、外部提供的產(chǎn)品和服務、檢測方法（方法的選擇、驗證和確認），以及設施和環(huán)境條件、技術(shù)記錄、確保結(jié)果有效性和管理體系文件的控制這8個評審要素中，說明傳統(tǒng)意義上的“人、機、料、法、環(huán)”依然是食品理化實驗室的主要風險。針對這些風險，本工作提出了相應的風險控制措施，在儀器設備的校準、標準物質(zhì)的存儲和使用、實驗室人員管理、常見的外部供應品驗收要求、方法的選擇和確認、實驗室設施環(huán)境等方面提出了具體的風險控制措施，對食品理化實驗室的風險管理和控制具有積極意義，也有助于實驗室進一步理解和靈活運用認可規(guī)則文件，提高實驗室的質(zhì)量管理水平。
作者：單耕 1，朱殷英 2
單位：1. 中國合格評定國家認可中心；
2. 中國檢驗認證集團測試技術(shù)有限公司
來源：《理化檢驗-化學分冊》2024年第12期
來源：理化檢驗化學分冊
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