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色譜新手：是樣品過載問題,按藥典檢測方法檢驗一些藥品有關(guān)物質(zhì)時,都要注入高濃度的供試液,這樣往往使得柱過載而峰變形,按老師的方法減小濃度和注入量均是不允許的,怎么處理這問題?

老手解答：藥典方法中注入高濃度供試液測定有關(guān)物質(zhì)，提高注入濃度是為了把雜質(zhì)峰的信號增強。有時候為了把雜質(zhì)峰顯現(xiàn)出來，主峰因過載有所變形，如在允許范圍內(nèi)，也能接受。但前提是雜質(zhì)峰和樣品主峰分開，如果因過載而使兩峰沒有得到需要的分離度，雜質(zhì)峰信號再強也失去了意義。我認(rèn)為藥典規(guī)定的條件是允許在一定范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)的，因為藥典沒有規(guī)定具體使用色譜柱的品牌，而不同品牌的柱子，上樣量是有差異的。對色譜條件微調(diào)，并取得到了很好的分析結(jié)果，如果規(guī)定不允許，那你首先要懷疑這個規(guī)定是否合理，或者是否對規(guī)定的理解有問題。