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    在食品加工中，葡萄糖是菌體所需能量的主要供應(yīng)者，是大部分發(fā)酵培養(yǎng)基的主要原料，其含量直接影響著菌體的繁殖和代謝速率。除此之外，葡萄糖還被用作甜味劑加入到乳制品、飲料等食品中，其用量影響著乳制品的生產(chǎn)、飲料的配制等過程。因此，及時、快速、準(zhǔn)確地監(jiān)測葡萄糖的含量，對于食品質(zhì)量控制十分重要。

     目前，測定葡萄糖含量的方法很多，其中電化學(xué)傳感器因具有價格低廉、方便快捷、反應(yīng)迅速、靈敏度高等優(yōu)點而備受人們關(guān)注。納米NiO具有良好的電催化活性、低成本、良好的穩(wěn)定性及抗氯中毒能力等優(yōu)點，被認(rèn)為是極具有潛力的葡萄糖電催化材料之一。雖然已有多種結(jié)構(gòu)的納米NiO用于構(gòu)建無酶葡萄糖傳感器，但納米NiO易團聚，造成比表面積和電傳感性能降低。為解決上述問題，研究人員采用自支撐電極構(gòu)建無酶葡萄糖傳感器，不僅提高了電極的導(dǎo)電性，而且為納米材料提供了生長空間，改善了納米材料的分散性，提高了傳感器的催化性能。研究人員采用恒電位法制備了拱橋狀NiO/碳紙（CP）電極，并采用掃描電子顯微鏡（SEM）和能量色散光譜（EDS）儀表征；采用循環(huán)伏安（CV）法和安培電流-時間（I-t）法探討了該拱橋狀電極對葡萄糖的電催化氧化行為，并評價了該電極的重復(fù)性、穩(wěn)定性、適用性、抗干擾能力。

1. NiO/CP電極的制備、表征和應(yīng)用

     將CP裁剪成長條狀小片，用無水乙醇和蒸餾水分別超聲清洗，烘干待用。采用恒電位法制備拱橋狀NiO/CP電極，采用SEM和EDS儀分別對NiO/CP電極的形貌和成分進行表征。

      上述三電極體系在氫氧化鈉溶液中對 NiO/CP電極進行電化學(xué)表征。CV法用于探索拱橋狀NiO/CP電極對葡萄糖的電催化行為；I-t 法用于探究該電極的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、抗干擾能力以及實測效果。

2. 結(jié)果與討論

2.1 NiO/CP電極的形貌和成分表征

     NiO/CP電極的SEM及EDS圖見圖 1。

    由圖1可知：CP纖維上均勻分布著拱橋狀的納米NiO，納米NiO表面為層狀堆砌結(jié)構(gòu)，與拱橋上臺階類似，此特殊結(jié)構(gòu)有利于增加電極的比表面積和活性位點，從而提高電極對葡萄糖的電氧化性能；電極除了含有主元素C外，還含有Ni、O元素，結(jié)合SEM圖說明納米NiO已成功與CP復(fù)合。

2.2 NiO/CP電極的電化學(xué)性能表征

2.2.1 循環(huán)伏安法

    在氫氧化鈉溶液（電解液）中，拱橋狀 NiO/CP電極對葡萄糖的CV響應(yīng)曲線見圖2。

     圖2表明該拱橋狀NiO/CP電極對葡萄糖的電催化過程主要受擴散控制。為了更直觀地觀察該拱橋狀電極對葡萄糖的電氧化作用，在氫氧化鈉溶液中連續(xù)滴加不同濃度的葡萄糖，結(jié)果顯示，隨著葡萄糖濃度的增大，氧化峰電流不斷增大且向高電位移動，還原峰電流逐漸減小且向低電位移動，這是由于隨著葡萄糖在電極表面不斷被催化氧化，越來越多的活性位點被占據(jù)，需要增大電位來激活更多的活性位點。

2.2.2 安培電流-時間法

    在不同的檢測電位下，拱橋狀NiO/CP電極對不同濃度葡萄糖的I-t響應(yīng)見圖3。

     考慮到檢測電位為0.50V時葡萄糖電流密度絕對值較大且變化趨勢較明顯，試驗選擇0.50V為該電極對葡萄糖的檢測電位。

     拱橋狀 NiO/CP電極在檢測電位0.50V下對不同濃度葡萄糖的I-t響應(yīng)見圖4。

     由圖4可知：電極對葡萄糖的響應(yīng)時間約為10s；隨著葡萄糖濃度的不斷增大，電流密度絕對值呈臺階式上升，表明該電極對不同濃度葡萄糖具有優(yōu)異的電傳感性能；在葡萄糖濃度為0.50μmol·L−1~ 12.21mmol·L−1時，對電流密度絕對值與葡萄糖濃度進行線性擬合，所得線性關(guān)系有3段，對應(yīng)的線性范圍、線性回歸方程、靈敏度以及相關(guān)系數(shù)見表1。

    以3倍的信噪比（S/N）計算檢出限（3S/N），所得結(jié)果為11.49μmol·L− 1。

2.2.3 重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾試驗

     采用恒電位法制作5支NiO/CP電極，對同一濃度葡萄糖進行測定，第一支電極測量所得的電流記為I0，計算 5 支電極所得電流I與I0的比值 I/I0，如圖5（a）所 示，各I/I0的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為5.8%，說明該電極具有良好的重現(xiàn)性。采用同一支電極連續(xù)測定同一濃度葡萄糖5次，如圖5（b）所示，I/I0均在80%以上，表明NiO/CP電極具有良好的穩(wěn)定性。在0.1mol·L−1氫氧化鈉溶液中先加入葡萄糖，再各加入干擾物質(zhì)氯化鈉、乳糖、蔗糖和檸檬酸（與葡萄糖濃度比為 0.1∶1），按照I-t法測試，以考察電極的抗干擾能力，如圖5（c）所示，加入氯化鈉時響應(yīng)電流密度無明顯變化，加入乳糖、蔗糖和檸檬酸時其響應(yīng)電流密度變化微弱，相較僅加入葡萄糖的增加了6.76%，4.27%，7.82%，表明電極具有較強的抗干擾能力。

2.3 樣品分析

    在電解液中先加入20μL5%葡萄糖注射液，再依次加入0.1mol·L−1葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液5次，每次添加量為20 μL，利用I-t法測試，并對其電流密度和葡萄糖濃度進行線性擬合，結(jié)果見圖6。

     根據(jù)圖 6（b）的擬合直線計算5%葡萄糖注射液中葡萄糖的濃度，結(jié)果為0.2679mmol·L−1，為理論濃度（0.2778 mmol·L−1）的96.44%；重復(fù)測定5%葡萄糖注射液，測定值的RSD為4.0%。以上結(jié)果表明，該拱橋狀NiO/CP電極所得結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較好，可用于實際樣品中葡萄糖濃度的測定。

3. 試驗結(jié)論

     研究人員采用恒電位法在CP上合成了拱橋狀NiO，NiO表面具有堆砌結(jié)構(gòu)，對葡萄糖的電催化氧化過程具有促進作用；構(gòu)建的無酶葡萄糖傳感器具有較寬的線性范圍和較高的靈敏度，該拱橋狀 NiO/CP 電極對葡萄糖的電催化氧化過程受擴散控制，且具有良好的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性以及優(yōu)秀的抗干擾能力和實測效果。

作者：王瑞娟，曾濤，施燦璨 ，景釔淇

單位：玉林師范學(xué)院 化學(xué)與食品科學(xué)學(xué)院 廣西農(nóng)產(chǎn)資源化學(xué)與生物技術(shù)重點實驗室

來源：《理化檢驗-化學(xué)分冊》2024年第12期