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一、控溫引起峰面積異常

某片劑檢測采用自身對照法，配制過程如下：取約1.2g加溶劑溶解并稀釋至10ml作為供試品溶液。取100ul供試品溶液稀釋至50ml作為自身對照溶液（0.2%）。再取1.0ml自身對照溶液稀釋至10ml作為靈敏度溶液。檢測過程中發(fā)現(xiàn)自身對照面積約為供試品面積的0.4%。以前檢驗(yàn)過此品種，二者之間比例約為0.2%。

面積不成比例，是不是稀釋倍數(shù)不對導(dǎo)致對照溶液面積偏大？實(shí)驗(yàn)人員查看以往數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)對照溶液及靈敏度溶液面積與以前檢驗(yàn)時的面積基本一致，供試品中面積比以前少了約一半。

什么原因?qū)е鹿┰嚻贩迕娣e減少？樣品溶液不穩(wěn)定？方法已驗(yàn)證，在這個時間內(nèi)穩(wěn)定性沒有問題。而且連續(xù)進(jìn)樣的幾批樣品也沒有發(fā)現(xiàn)供試品峰面積有減小趨勢。有沒有可能樣品配制錯誤？如果樣品配制錯誤，那后續(xù)稀釋的自身對照面積與以前的也對不上。試驗(yàn)人員也拿出稱量條，的確稱量質(zhì)量沒有錯誤。至此感覺也推斷不出問題原因，不知該如何解決了。只能復(fù)測確認(rèn)一下情況。

時間是9月份左右，調(diào)查人員拿進(jìn)樣瓶看看是否有什么異樣。感覺樣品盤很涼。

“標(biāo)準(zhǔn)中樣品需要控溫嗎？”調(diào)查員問道。

“不需要控溫，因?yàn)楹芏嗥贩N都需運(yùn)行很長時間，為了保證不出問題，所以我們一般都會控制樣品溫度”實(shí)驗(yàn)人員回答。

考慮到這個品種供試品濃度很大，調(diào)查員立馬意識到問題，于是拿起棕色進(jìn)樣瓶對著日光燈仔細(xì)查看，發(fā)現(xiàn)供試品溶液出現(xiàn)分層現(xiàn)象。再查看自身對照溶液及靈敏度溶液，均沒有出現(xiàn)此現(xiàn)象。序列設(shè)置為先運(yùn)行空白及自身對照溶液、靈敏度溶液，這些運(yùn)行完畢需要10個小時左右，在這個過程供試品溶液逐漸完成分層。后續(xù)將樣品放至室溫，混勻，關(guān)閉控溫之后重新運(yùn)行，檢測峰面積恢復(fù)正常。

乙腈和水的體系，在加入一定閾值的鹽、糖或者疏水溶劑時都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象。對于色譜分析來說，引發(fā)的問題主要兩方面：樣品溶液和流動相。樣品溶液常遇到兩種情況：高濃度供試品/鹽溶液和添加疏水溶劑比如入二氯甲烷、甲苯等，這兩種情況均會引起樣品溶液分層，進(jìn)而導(dǎo)致峰面積異常。當(dāng)然，低溫會加快這個過程。流動相方面主要是鹽濃度過高，分層過程比較緩慢，進(jìn)而出現(xiàn)保留時間的漂移。這種情況保留時間一般會向一個方向漂移。

二、工作站配置錯誤峰面積異常

某API有關(guān)物質(zhì)檢測，供試品峰高約3000左右，檢驗(yàn)過程中電腦出現(xiàn)故障，于是更換另一臺電腦重新檢驗(yàn)。運(yùn)行完畢后發(fā)現(xiàn)供試品峰高5000，出現(xiàn)了平頭現(xiàn)象，其他雜質(zhì)峰面積也都增加了。于是檢查進(jìn)樣量，沒有設(shè)置錯誤。這就有些奇怪，因?yàn)槌烁鼡Q電腦之外，其他方面沒有任何變動。難道液相系統(tǒng)配置有誤？于是查找工作站配置，僅從工作站來看，跟其他工作站配置沒有差別。再看儀器硬件，發(fā)現(xiàn)這臺液相儀器定量環(huán)大，注射器為500ul。但更換的電腦工作站上配置的是100ul的注射器。實(shí)際注射器與工作站配置的注射器不一致。500ul注射器被當(dāng)做100ul使用，注射器運(yùn)動相同行程，因此導(dǎo)致進(jìn)樣量大，引起色譜峰過載。

同樣問題也出現(xiàn)在離子色譜檢測中。某API的鈉離子檢測過程中鈉離子出峰很小，跟以前比差距太大。試驗(yàn)人員更換色譜柱、抑制器、流動相、重新配制樣品，均沒有改善。咨詢工程師也沒有任何解決措施，只能等待工程師上門維修。在此期間，實(shí)驗(yàn)人員仔細(xì)查看數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)雖然峰面積小，但是精密度較好。這就說明儀器能夠準(zhǔn)確定量，可能某個參數(shù)設(shè)置不合適。影響進(jìn)樣量的主要是進(jìn)樣體積的設(shè)置，經(jīng)檢查沒有問題。于是逐一核對工作站上的儀器配置，發(fā)現(xiàn)工作站上注射器為1000ul的，而實(shí)際儀器上為250ul。正是因?yàn)檫@種配置錯誤導(dǎo)致進(jìn)樣量偏小。